SW T 1-2013 植物提取物 银杏叶提取物.pdf

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1、 国际商务标准 SW/T 12013 SW 中国医药保健品进出口商会发布 2013-9-10 发布 2013-10-1 实施 植物提取物 银杏叶提取物 Ginkgo leaves extract SW/T 12013 1 前 言 本标准 由中 国医 药保健品 进出 口商 会提 出。 本标准 由中 华人 民共和国 商务 部归 口。 本 标准 由中 国医 药 保健品 进出 口商 会国 际商 务标准 化技 术委 员会 负责 解释。 本标准 起草 单位 ： 浙江 康恩 贝制 药股 份有 限 公司。 本标准 主要 起草 人： 王如 伟、 方玲 、姚 建标 、叶剑 锋、 姚德 中、 苏一 多、章 江生 、

2、雷 凯琴 、 胡江宁 、何 厚洪 、吴 旭明 、吴健 、乔 洪翔 。 SW/T 12013 2 国际商 务标准 植 物提取物 银 杏叶提 取物 1 范围 本标准 规定 了银 杏叶 提取 物的技 术要 求、 检验 方法 、检验 规则 和产 品标 志、 包装、 运输 、贮 存要求 。 本标准 适用 于以 银杏 叶为 原料经 提取 分离 制成 的银 杏叶提 取物 。 2 规范性引用文件 下 列文 件中 的条 款通 过本标 准的 引用 而成 为本 标准的 条款 。凡 是注 日期 的引用 文件 ，其 随后 所有的 修改 单（ 不包 括勘 误的内 容） 或修 订版 均不 适用于 本标 准， 然而 ，鼓 励

3、根据 本标 准达 成协 议 的各方 研究 是否 可使 用这 些文件 的最 新版 本 。 凡 是 不注日 期的 引用 文件 ， 其 最新版 本适 用于 本标 准。 GB 9685 食品容 器、 包装 材料用 添加 剂使 用卫 生标 准 中华人 民共 和国 药典 （2010 版） 一 部银杏 叶提 取物 （鉴别） 中华人 民共 和国 药典 （2010 版） 一部 银杏 叶提 取物 （ 含量测 定） ：总 黄酮 醇苷 中华人 民共 和国 药典 （2010 版） 一部 附录IX B 铅、镉、砷 、汞 、铜 测定 法 中华人 民共 和国 药典 （2010 版） 一部 附录 IX E 重金 属检查 法 中

4、华人 民共 和国 药典 （2010 版） 一部 附录 IX J 炽灼 残渣检 查法 中华人 民共 和国 药典 （2010 版） 二部 附录 B 粒度测定法 第二 法 中华人 民共 和国 药典 （2010 版） 一部 附录 XIII C 微生物限 度检 查法 中华人 民共 和国 药典 （2010 版） 一部 附录 IX H 水分 测定法 第一法 美国药典（USP36-NF31 ）银杏叶 提取 物 （IDENTIFICATION）： B.HPLC 3 名称、结构式、分子式和相对分子质量 银杏叶 提取物由 多个 有效 成分组 成， 其 名 称、 结构 式、分 子式 、相 对分 子质 量见表1。 表1

5、 银杏叶提取物组分名称、结构式特、分子式及相对分子质量 组分名称 结构式 分子式 相对分子质量 白果内酯 （Bilobalide ） C 15 H 18 O 326.30 8银杏内酯 A (Ginkgolide A) C 20 H 24 O 408.40 9SW/T 12013 3 银杏内酯 B (Ginkgolide B) C 20 H 24 O 424.40 10银杏内酯 C (Ginkgolide C) C 20 H 24 O 440.40 11槲皮素 （Quercetin ） C 15 H 10 O 302.23 7山奈酚 （Kaempferol ） C 15 H 10 O 286.2

6、3 6异鼠李素 （Isorhamnetin） C 16 H 12 O 316.26 74 技术要求 4.1 工艺要求 4.1.1 植物原料 为 银杏 科银 杏属 植物 银杏（Ginkgo biloba L.）的干燥 叶， 每年 610 月采摘， 除去 杂质 ， 经 快速干 燥而 成。 4.1.2 工艺过程 用乙醇 和水 一定 比例 混合 溶液提 取， 浓缩 ，稀 释， 沉淀， 经大 孔吸 附树 脂吸 附、洗 脱， 洗脱 液 回收乙 醇， 干燥 ，粉 碎， 过80目筛， 即得 。 4.2 产品要求 4.2.1 感官要求：应符合表 2规定。 SW/T 12013 4 表 2 感官要求 项 目 要

7、求 检查方法 色 泽 浅棕黄色至棕褐色 启开试样后， 立即嗅其气和尝其味； 另取试 样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观， 并检查有无异物 气 味 气微，味微苦 外 观 均匀，无可见异物的粉末 4.2.2 理化指标：应符合表 3规定。 表 3 理化指标 项 目 指 标 鉴别（1 ）、（2 ） 应符合规定 指标成分含量 总黄酮醇苷含量，% 24.0 总萜类内酯含量，% 6.0 黄酮苷元 峰面积比 槲皮素峰面积/ 山奈酚峰面积 0.7 异鼠李素峰面积/ 槲皮素峰面积 0.1 芦丁含量，% 4.0 游离槲皮素含量，% 0.5 游离山奈酚含量，% 0.5 游离异鼠李素含量，% 0.2 总银杏酸含量（以

8、白果新酸计），mg/kg 5.0 粒度（80目筛通过率），% 95 水分，% 5.0 炽灼残渣，% 0.8 重金属（以Pb 计），mg/kg 10 铅（Pb ），mg/kg 1.0 镉（Cd ），mg/kg 0.3 砷（As ），mg/kg 1.0 汞（Hg ），mg/kg 0.1 4.2.3 微生物要求：应符合表4的规定 表 4 微生物要求 项 目 指 标 检验方法 细菌总数，cfu/g 1000 中华人民共和国药典 （2010 版）一部附录 XIII C 霉菌及酵母菌数，cfu/g 100 大肠埃希菌 不得检出 4.2.4 其他污染物 其他污染物限量要求，依 据不同用途，应符合我国 相关法

9、规的规定。对于出 口产品，应符合出 口目的 国相 关法 规的 规定 。 5 检验方法 SW/T 12013 5 5.1 感官检验： 启开试 样后 ，立 即嗅 其气 和尝其 味； 另取 试样 适量 置于白 色瓷 盘中 观察 其色 泽、外 观， 并检 查 有无异 物。 5.2理化检验 5.2.1 鉴别试验 （1 ）、鉴别试验 （2 ） 按中华 人民 共和 国药 典（2010版）一 部 银杏叶 提取 物 （鉴 别） 规定 的方 法进 行测定 。 5.2.2 指标成分含量 5.2.2.1 总黄酮醇苷含量 按中华 人民 共和 国药 典 （2010 版）一部 银杏 叶提 取物 （含量 测定 ） ： 总黄

10、酮醇苷 规定 的方 法 进行测 定。 5.2.2.2 总萜类内酯含量 按附 录 A 中 A2 规定 的检 验方法 进行 测定 。 5.2.3黄酮苷元峰面积比 按美国 药典 （USP36-NF31 ）银杏 叶提 取物 （IDENTIFICATION）： B.HPLC 关于 黄酮 苷元 峰面 积比规 定的 方法 进行 测定 。 5.2.4 芦丁含量 按附录A 中A3规 定的 方法 进行测 定。 5.2.5 游离槲皮素、游离山奈酚、游离异鼠李素含量 按附录A 中A4规 定的 方法 进行测 定。 5.2.6 总银杏酸限量 按附录 A5规定的 检查 方法进行 测定 。 5.2.7 粒度 按中华 人民 共

11、和 国药 典（2010版 ）二部附 录 B 第二 法 进行 测定 。 5.2.8 水分 按中华 人民 共和 国药 典 （2010版） 一部 附录 IX H 水 分测定 法第 一法 进行 测 定。 称样量2.000g， 干燥温 度105 0 .5 。 SW/T 12013 6 5.2.9炽灼残渣 按中华 人民 共和 国药 典 （2010版） 一部附 录 IX J 炽灼残渣 检查 法进 行测 定 ， 称样量1.000g， 炽 灼温度60025 。 5.2.10 重金属（以 Pb计） 按中华 人民 共和 国药 典（2010版）一 部附 录 IX E 重 金属检 查法 进行 测定 。 5.2.11 铅

12、 按中华 人民 共和 国药 典 （2010年版 ） 一部 附录IX B 铅、镉 、砷 、汞 、铜 测定 法进行 测定 。 5.2.12 镉 按中华 人民 共和 国药 典 （2010年版 ） 一部 附录IX B 铅、镉 、砷 、汞 、铜 测定 法进行 测定 。 5.2.13 砷 按中华 人民 共和 国药 典 （2010年版 ） 一部 附录IX B 铅、镉 、砷 、汞 、铜 测定 法进行 测定 。 5.2.14 汞 按中华 人民 共和 国药 典 （2010年版 ） 一部 附录IX B 铅、镉 、砷 、汞 、铜 测定 法进行 测定 。 5.3 微生物检验： 按中华 人民 共和 国药 典（2010版

13、）一 部附 录 XIII C 微生物 限度 检查 法进行测 定。 6 包装、标签、运输、贮存 6.1包装 包装材 料应 符合 GB 9685 食品容 器、 包装 材料 用添 加剂使 用卫 生标 准的 要求 。 6.2 标签 6.2.1 包 装标 志上 应标 注 ：银杏 叶提 取物 、批 号、 规格、 净重 、毛 重、 产地 、生产 日期 、保 质期 、 贮存条 件等 内容 。 6.2.2 外包装 箱体 上应 标有 ： 防潮 、 防晒 、 勿重 压、朝 上（朝 下 ） 等字样 或标志 。 标志内 容清 晰可 见，标 志应 粘贴 牢固 。 6.3 运输 6.3.1 运 输工 具应 清洁 、 卫生，

14、 不得 与有 毒、 有害 、有腐 蚀性 或有 异味 的物 品混装 混运 。 SW/T 12013 7 6.3.2 搬 运 时应 轻装 轻卸 ，运输 时防 止挤 压、 曝晒 、雨淋 。 6.4 贮存 6.4.1 产 品 不得 与有 毒、 有害、 有腐 蚀性 或有 异味 的物品 混合 存放 。 6.4.2 产 品 应贮 存于 阴凉 、干燥 的仓 库中 。 6.5 保质期 在符合 规定 的贮 运条 件、 包装完 整、 未经 开启 封口 的情况 下， 保质 期不超过 24 个月。 SW/T 12013 8 附录 A （规范性附录） 检验方法 A 1一般规定 本标准 所用 试剂 和水 ， 在 没有注 明

15、其 他要 求时 ， 均 指分析 纯试 剂和GB/T 6682 规定的 三级 水。 实 验中所 用溶 液在 未注 明用 何种溶 剂配 制时 ，均 指水 溶液。 A 2 总萜类内酯含量的测定方法 A 2.1方法提要 本品用 甲醇 溶解 后， 经酸 性氧化 铝柱 纯化 ，采 用高 效液相 色谱 法（ 蒸发 光散 射检测 器） 测定 ， 标准曲 线法 对数 方程 定量 ， 分别计 算白 果内 酯、 银 杏 内酯 A 、 银杏内 酯 B、 银杏内 酯 C 的百 分含 量， 将各组 分的 百分 含量 累加 计算总 萜类 内酯 的百 分含 量。 A 2.2 仪器和用具 A 2.2.1 分 析天 平： 感量0

16、.01mg 。 A 2.2.2 高 效液 相色 谱仪 （ 附蒸发 光散 射检 测器 ） 。 A 2.2.3 超声波清 洗器。 A 2.3 试剂和耗材 A 2.3.1 甲醇，色 谱纯。 A 2.3.2 层析柱 （装有100 200 目 酸性 氧化铝3g，柱 径0.8 1.0 cm ， 使用前加10mL甲醇活化处理；或 Merck 硅藻土SPE固 相 萃取柱 ）。 A 2.3.3 0.45 m 微孔 滤膜 （有机相 ）。 A 2.3.4 标准对照 品 白果内 酯对 照品 ：CAS 号33570-04-6，纯度90% ； 银 杏内酯A 对照 品：CAS 号15291-75-5，纯度 90%；银杏 内

17、酯B对照品 ：CAS 号15291-77-7，纯度90%；银杏 内酯C对照品 ：CAS 号15291-76-6， 纯度90% （均购 自中 国食 品药品 检定 研究 院） 。 A 2.4 色谱条件及系统适用性 A 2.4.1 色谱 条件 a) 色谱 柱：Agilent XDB C 18 Time(min) 2504.6mm 5m ； b) 流动 相： 流动 相A：甲醇；流 动相B：水。 梯度 洗脱程序 见下 表A1 。 表A1 梯度洗 脱程 序 A (%) B (%) SW/T 12013 9 0 35 2548 7552 3536 48100 520 36 45 100 0 c) 检测 器：

18、 蒸发 光散 射检 测器 d) 柱温：25 ； e) 流速 ：1.0 mL/min 。 A 2.4.2 系统适用性 理论塔 板数 以白 果内 酯峰 计算应 不低 于 2500 。 A 2.5 操作方法 A 2.5.1 对照品溶液的制备称取白果内酯 、银杏内 酯A 、银杏内 酯B 、 银杏内酯C 对照品适 量（精确至0.01mg），加入甲醇 溶解， 制备 得每1 mL 含白果内酯 2.4mg 、银杏内 酯A 1.6mg 、银杏 内酯B 0.8mg、银杏内 酯C 0.8mg 的混合对照品甲醇溶液。 再分别稀释2倍、4倍、8倍、16倍，制备得到5份已知 浓度的混合对照品溶 液，浓 度系 列见 表A2

19、 。 标 准使用 溶液 用 0.45 m 微孔滤膜过 滤 后待测 。 表A2 各组分 标准 系列 浓度 组分 标准系列浓度 mg/mL S1 S2 S3 S4 S5 白果内酯 2.40 1.20 0.60 0.30 0.15 银杏内酯 A 1.60 0.80 0.40 0.20 0.10 银杏内酯 B 0.80 0.40 0.20 0.10 0.05 银杏内酯 C 0.80 0.40 0.20 0.10 0.05 A 2.5.2 供试品溶液的制备称取试 样 150mg （精确至0.1mg），加入甲 醇5mL溶 解， 酸性氧 化铝 层析 柱 （A 2.3.2）上 样， 用 甲醇50 mL 洗脱，

20、 收集洗 脱 液， 蒸 干， 用 甲醇2mL 溶解，移入 A 2.5.3 测定方法5 mL 量瓶中， 用 甲 醇定容 至刻 度， 用 0.45 m 微孔滤膜过滤 ，待 测。 依次吸 取空 白溶 液、 对照 品溶液 、 供 试品 溶液 10 L ， 注入 高效 液相 色谱 仪进 行测定 ， 分别以 对 照品浓 度的 对数 值和 峰面 积的对 数值 绘制 标准 曲线 或求得 一元 线性 回归 方程 。 A 2.6 结果计算 供试品 中各 萜类 内酯 组分 含量以 质量 分数X i % 100 X i = mi V c i i 计， 数值以% 表示 ，按 公式 （A1 ）计算 ，分 别计 算 白果内

21、 酯、 银杏 内酯A 、 银杏内酯B、 银杏内 酯C 的百分含 量 。 将各 组分 的百 分含量 累加 计算 总萜 类 内酯的 百分 含量 ，按公式 （A2）计算 。 （A1 ） = i 1 X X （A2） SW/T 12013 10 式中： X 1 供试 品中 总萜 类内 酯的质 量分 数，% ； X i 某萜 类内 酯组 分含 量 ，% ； c i 从标 准曲 线中求 得的 供试 品溶 液中 某组 分含 量，单 位为 毫克 每毫 升（mg/mL ）； V i 供试 品溶 液总 体积 ，单位 为毫 升（mL ）； m i A 3.1 方法提要 供试品 质量 ，单 位为毫 克 （mg ）。

22、A 3 芦丁含量的测定方法 本品经 甲醇 溶解 后， 采用 反相高 效液 相色 谱法 测定 ，以外 标法 测定 芦丁 含量 。 A 3.2 仪器和用具 A 3.2.1 分 析天 平 ：感量0.01mg 。 A 3.2.2 高 效液 相色 谱仪 （附紫外 检测 器） 。 A 3.2 3 超声波清 洗器。 A 3.3 试剂和耗材 A 3.3.1 甲醇 ， 色谱 纯。 A 3.3.2 磷酸 。 A 3.3.3 0.45 m 微孔 滤膜 （有机相 ）。 A 3.3.4 芦丁 对照 品：CAS 号153-18-4，纯度90% （ 购自中 国食 品药 品检 定研 究院） 。 A 3.4色谱条件及系统适用性

23、 A 3.4.1 色谱 条件 a) 色谱 柱：Diamonsil C18 1504.6mm 5m ； b) 流动 相：甲醇- 0.4% 磷 酸 溶液(38:62 ，V/V) ； c) 检测 波长 ：360 nm ； d) 柱温：30 ； e) 流速 ：1.0 mL/min 。 A 3.4.2 系统适用性 理论塔 板数 按芦 丁峰 计算 不应低 于 2500 。 A 3.5 操作方法 A 3.5.1 对照品溶液的制备 准确称取芦 丁对 照品 适量 （精 确至0.01mg） ，用 加甲醇 溶解、定 容，配 制成0.2mg/mL 浓度 的标 准使用 溶液。 SW/T 12013 11 A 3.5.2

24、 供试品溶液的制备 准确称取 供试品 35 mg （ 精确至0.01mg） ， 置 于10 mL 容量瓶中， 用 70甲醇溶液 溶解、定 容 ， 摇匀， 用 0.45 m 微孔 滤膜过滤 ， 待测 。 A 3.5.3 测定方法 依次吸取 空白溶 液、 对照品溶液 、 供试 品溶 液10 L ， 注入高 效液 相色 谱仪 测定 ， 按外 标法 定量。 A 3.6 结果计算 供试品 中芦 丁含 量 以质量 分数X 2 % 100 X 2 2 2 2 2 2 = m As V c Ax 计， 数值 以% 表示 ，按公 式（A3）计算 ： （A3 ） 式中： X 2 供试品 中 芦丁的 质量 分数 ，

25、% ； A x2 供试 品 溶液 中芦丁 的峰面积 ； A s2 对 照品 溶液中 芦丁 的峰面积 ； V 2 供 试品 溶液 的体 积， 单位为 毫升（mL ） ； c 2 对 照品 溶液 中 芦丁 的 浓度， 单位 为毫 克每 毫升 （mg/mL ）； m 2 A 4.1 方法提要 供试 品 质量， 单位 为毫克 （mg ）。 A 4 游离槲皮素、游离山奈酚、游离异鼠李素含量的测定方法 本品经 甲醇 溶解 后， 采用 反相高 效液 相色 谱法 测定 ，以外 标法 测定 游离 槲皮 素、游 离山 奈酚 、 游离异 鼠李 素的 含量 。 A 4.2 仪器和用具 A 4.2.1 分 析天 平：

26、感量0.01mg 。 A 4.2.2 高 效液 相色 谱仪 （附紫外 检测 器） 。 A 4.2.3 超声波清 洗器。 A 4.3 试剂和耗材 A 4.3.1 甲醇，色谱 纯。 A 4.3.2 磷酸。 A 4.3.3 针筒式 过滤 器，0.45 m 微孔滤膜 （有 机相 ） 。 A 4.3.4 标准对照 品 槲皮素对照品：CAS号117-39-5，纯度90%；山奈酚对照品：CAS号520-18-3，纯度90%； 异鼠李素对照品：CAS号480-19-3，纯度90%（均购自中国食品药品检定研究院）。 SW/T 12013 12 A 4.4 色谱条件及系统适用性 A 4.4.1 色谱 条件 a)

27、色谱 柱：Diamonsil C18 1504.6mm ,5m ； b) 流动 相：甲醇- 0.4% 磷 酸 溶液(50:50，V/V) ； c) 检测 波长 ：360 nm ； d) 柱温：30 ； e) 流速 ：1.0 mL/min 。 A 4.4.2 系统 适用性 理论塔 板数 按槲 皮素 峰计 算不应 低于 2500 。 A 4.5 操作方法 A 4.5.1 对照品溶液的制备准确称取槲 皮素 、山 奈酚 、异鼠 李素 对照 品适 量 （ 精确至0.01mg） ，用甲醇溶解、 定容 ，配 制 成含槲皮素30 g/mL 、山奈酚30 g/mL 、异鼠李 素20 g/mL 的混合对照 品溶

28、液 ，备用 。 A 4.5.2 供试品溶液的制备 准确称 取供 试品 35 mg （ 精确至0.01mg），置 于10 mL 容量瓶中， 用 70甲醇溶液 溶解 、 定容， 摇匀， 用 0.45 m 微孔 滤 膜过滤 ，待 测。 A 4.5.3 测定方法分别精 密吸 取对 照品 溶液 与供试 品溶 液 10 L ， 注入高效液 相色 谱仪 ， 按外标 法计算 游离槲 皮素 、 游离山 奈酚、游 离异 鼠李 素的含 量 。 A 4.6 结果计算 供试品 中游 离槲 皮素 （或 游离山 奈酚、或 游离 异鼠 李素） 含量 以质 量分 数X 3 % 100 3 3 3 3 3 3 = m As V

29、c Ax X 计， 数 值以% 表示， 依次按式（A4） 计算： （A4 ） 式中： X 3 供试品 中 游离槲 皮素 （或游离山 奈酚 、 或 游离 异鼠李 素） 的质量分 数，% ； A x3 供试 品溶 液 中槲皮 素 （或游离山 奈酚 、 或 游离 异鼠李 素） 的峰 面积 ； A s3 对照 品 溶液中 槲皮 素 （或游离山 奈酚 、 或 游离 异鼠李 素） 的峰 面积 ； c 3 对照品 溶液 中槲 皮素 （或游离山 奈酚 、 或 游离 异鼠李 素） 的浓 度， 单位 为毫克 每毫 升 （mg/mL ）； V 3 供 试品 溶液 的体 积， 单位为 毫升（mL ） ； m 3 供试

30、 品 质量， 单位 为毫克 （mg ）。 A 5 总银杏酸含量的测定方法 SW/T 12013 13 A 5.1 方法提要 总银杏 酸由 一组 具有 相同 结构通 式的 5 个 成分 组成 ， 包括C13:0 （白果 新酸） 、C15:1 、C17:2 、 C15:0 、C17:1 。 样品 经甲 醇溶解 后， 采用 反相 高效 液相色 谱法 测定 ，以 总 银 杏酸对 照品 定性 ， 白果 新酸对 照品定量 （ 外标法 ），计算总 银杏 酸含 量。 A 5.2 仪器和用具 A 5.2.1 分 析天 平： 感量0.01mg 。 A 5.2.2 高 效液 相色 谱仪 （附紫外 检测 器） 。 A

31、 5.2.3 超声波清 洗器。 A 5.3 试剂和耗材 A 5.3.1 甲 醇，色谱 纯 。 A 5.3.2 冰 醋酸 。 A 5.3.3 0.45 m 微孔滤膜 （有机 相 ）。 A 5.3.4 标准 对照 品 白果新 酸对 照品： CAS 号20261-38-5， 纯度90% ； 总 银杏酸 定性 对照品，内含 C13:0 （白果 新酸） 、 C15:1 、C17:2 、C15:0 、C17:1 等5种组分 （均 购自 中国食品 药品 检定 研究 院 ） 。A 5.4 色谱条件及系统适用性 A 5.4.1 色谱 条件 a) 色谱 柱：Agilent Zorbax XDB C 18 A 5.

32、4.2 系统 适用性 150 mm4.6mm ，5m ； b) 流动 相： 甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10 ，V/V) ； c) 检测 波长 ：310 nm ； d) 柱温：30 ； e) 流速 ：1.0 mL/min 。 理论塔 板数 以白 果新 酸计 算不应 低于 4000。 A 5.5 操作方法 A 5.5.1 定量对照品溶液的制备准确称取白 果新 酸对 照品 适量 （精确 至0.01mg） ， 用甲醇 溶解 、 定 容， 配制 成1 g/mL 白果新酸 标准使 用溶液， 摇匀 ，备 用 。 A 5.5.2 总银杏酸定性对照品溶液的制备 称取总 银杏 酸 定性 对照品 适量 （精确 至

33、0.1mg），用 甲醇溶解、 定容 ，配 制 成100 g/mL 总银杏 酸定性 对照 品溶 液， 摇匀 ，备用 。 SW/T 12013 14 A 5.5.3 供试品溶液的制备准确称 取供 试品 0.51.0 g（精确 至0.1mg），置于10 mL 量瓶中，加甲醇8 mL 超声 溶解， 用 甲 醇定容 至刻 度 A 5.5.4 测定方法。用 0.45 m 微孔滤膜过滤 ，待 测。 分别吸 取空白溶 液、 供试品溶液 、 定性 对照 品溶 液、 定量对 照品 溶液 各50 L ， 依次注 入高 效液 相色谱 仪测 定。 以总银 杏酸定性 对照 品中5种组分 的色谱峰 保留 时间 作为 供试

34、品溶液 中总 银杏 酸组 分 的定性依据，确定供试品 溶液中待测组分的色谱峰 。以白果新酸对照品（外标法 ）计算总银杏酸含 量。 A 5.5 结果计算 供试品 中总 银杏 酸的 含量 以X 4 4 4 4 4 4 4 m As V c Ax X = ( 以 白果 新酸 计 ）表 示， 按 式（A5 ） 计算 。 式中供试品 溶液 中总 银 杏酸的 峰面 积为C13:0 （白 果新酸 ）、C15:1 、C17:2 、C15:0 、C17:1 5 种组 分峰 面积之 和。 （A5 ） 式中： X 4 供试品 中 总银杏 酸 含量， 单位为 毫克 每公 斤（mg/kg）； Ax 4 供试 品溶 液中

35、5种银杏酸组 分峰 面积 之和 ； As 4 对 照品 溶液 中白 果新 酸（C13:0 ）的 峰面 积； c 4 对 照品 溶液 中白 果新 酸 （C13:0 ） 的浓 度， 单位 为微克 每毫 升（g/mL ）； V 4 供 试品 溶液 的体 积， 单位为 毫升（mL ）； m 4供试 品质 量， 单位 为克（g ）。 SW/T 12013 15 附录 B （资料性附录） B 1 萜类内酯组分液相色谱图 图B1 白果内酯、银杏内酯 A、银杏内酯 B、银杏内酯 C 对照品 溶液色谱图 图B2 银杏叶提取物4 种萜类内酯组分色谱图 表B1提取物中游离银杏萜内酯参考保留时间 组分名称 保留时间（

36、min ） 相对保留值 白果内酯 10.72 1.0 银杏内酯 A 14.40 1.34 银杏内酯 B 22.09 2.06 银杏内酯 C 23.65 2.20 B 2 芦丁检测液相色谱图 图B3 芦丁对照品溶液色谱图 SW/T 12013 16 图B4 银杏叶提取物试液芦丁测定色谱图 表B2银杏叶提取物中芦丁参考保留时间 组分名称 保留时间（min ） 芦丁 10.73 B 3 游离槲皮素、游离山奈酚、游离异鼠李素检测液相色谱图 图B5 槲皮素、山奈酚和异鼠李素 对照品 溶液色谱图 图B6 银杏叶提取物中游离槲皮素、游离山奈酚、游离异鼠李素液相色谱图 表B3提取物中游离槲皮素、山奈酚和异鼠李

37、素参考保留时间 组分名称 保留时间（min ） 相对保留值 槲皮素 11.98 1.0 山奈酚 21.36 1.78 异鼠李素 24.01 2.00 SW/T 12013 17 B 4 总银杏酸限度检测液相色谱图 图B7 白果新酸对照品溶液色谱图 图B8 总银杏酸定性对照品溶液色谱图 图B9 银杏叶提取物中 5种银杏酸组分液相色谱图 表B4银杏提取物中5 种银杏酸组分参考保留时间 组分名称 保留时间（min ） 相对保留值 C13:0（白果新酸） 7.99 1.0 C15:1 8.97 1.14 C17:2 10.30 1.29 C15:0 12.01 15.04 C17:1 13.59 1.70 非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业 目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。