SW T 4-2013 植物提取物 虎杖提取物.pdf

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1、 SW 国际商务标准 SW/T 42013 植物提取物 虎杖提取物 Giant knotweed Extract 中国医药保健品进出口商会发布 2013-9-10发布 2013-10-1 实施 SW/T 42013 2 前 言 为了规 范虎杖 提取物 的生产和 国际商 务活 动 的质 控管理 ，制定 本标 准。 本标准 的附 录A为规范 性 附录，附 录B为资料 性附 录 。 本标准 由中 华人 民共 和国 商务部 归口 。 本标准 由中 国医 药保 健品 进出口 商会 国际 商务 标准 化技术 委员 会负 责解 释。 本标准 由长 沙绿 蔓生 物科 技有限 公司 负责 起草 。 本标准 主要

2、 起草 人： 张宝 堂、张 玉学 、李 玲、 王会 文、文 晴。 SW/T 42013 3 国际商 务标准 植物提 取物 虎杖 提取物 1 范围 本标 准规 定了 虎杖 提取 物的技 术要 求、 检验 方法 、检验 规则 和标 签、 包装 、运输 、贮 存要 求。 本标 准适 用于 以 虎杖根 为原料 经乙 醇提 取精 制后 ，喷雾 干燥 而成 的提 取物 。 2 规范性引用文件 下 列文 件中 的条 款通 过 本标准 的引 用而 成为 本标 准的条 款。 凡是不 注日 期 的引用 文件 ， 其最 新版 本适用 于本 标准 。 中 华人 民共 和国 药典 2010 版一部 附录 G 干燥失 重

3、测 定法 中 华人 民共 和国 药典 2010 年版一 部附 录中 J 炽灼 残渣 检查 法 中 华人 民共 和国 药典 2010 年版一 部附 录 B （第二 法） 粒度 测定 法 中 华人 民共 和国 药典 2010 年版二 部附 录 P （第一 法） 溶剂 残留 测定 法 中 华人 民共 和国 药典 2010 年版一 部中 附录 B（第一 法） 铅、 镉、 砷、汞、 铜测 定法 中 华人 民共 和国 药典 2010 年版一 部附 录 C 微生物 限度 检查 法 3 有效成分名称、结构式、分子式和相对分子质量 有效成 分名 称： 白藜 芦醇 （Resveratrol ） 分子式 ：C 14

4、 H 12 O 3 相对分 子质 量： 、228.24 、结构式 ： 4 技术要求 4.1 工艺要求 4.1.1 植物原料 为蓼科 植物 虎杖 (Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.) 的干燥 根， 春、 秋 二季 采 挖， 除 去须 根， 洗净， 趁鲜 切短 段或 厚片 ，晒干 。 SW/T 42013 4 4.1.2 工艺过程 用乙醇 提取 或乙 醇提 取后 经酶解 ，浓 缩， 精制 ，重 结晶， 干燥 即得 。 4.2 产品要求 4.2.1 感官 要求 ：应 符合 表 1 的要求 。 表 1 感官 要求 项 目 要 求 50%白藜芦 醇 98%白藜芦 醇

5、 色泽 黄棕色 或棕 褐色 白色或 类白 色 状态 粉末 粉末 4.2.2 理化 要求:应 符合 表 2 规定。 表 2 理化要求 项 目 规格与 指标 50%白藜芦 醇 98%白藜芦 醇 鉴别 样品液相色谱图中应出现 大黄素色谱峰， 色谱特征应 与标准品一致。 - 白藜芦 醇含 量，% 50 98 大黄素 ，% 2.0 0.1 干燥失 重，% 5.0 1.0 炽灼残 渣，% 5.0 0.5 粒度（80 目筛 通过 率） ，% 95 - 溶剂残 留 甲醇，mg/kg 100 乙醇，mg/kg 500 铜（Cu）， mg/kg 20 铅（Pb ） ， mg/kg 3.0 镉（Cd）， mg/kg

6、 0.3 汞（Hg）， mg/kg 0.2 砷（As）， mg/kg 2.0 注1 ：划有“-”者不做检测 4.2.3 微生 物要 求: 应符 合表 3 规定。 表 3 微生物要求 项 目 指 标 菌落总 数，cfu/g 1000 酵母菌 及霉 菌，cfu/g 100 大肠埃 希氏 杆菌 ，cfu/g 不得检 出 沙门氏 菌，cfu/25g 不得检 出 SW/T 42013 5 4.5 其他污染物： 其他污染物 限量 要求， 对于出 口产 品， 应符 合出 口目的 国相 关法 规的 规定 ； 对于 进口 产品， 依 据 不同用 途， 应符 合我 国相 关法规 的规 定。 5 检验方法 5.1

7、感官检验 取试样 适量 置于 白色 瓷盘 中，在 自然 光线 下， 观察 其色泽 、外 观， 并检 查有 无异物 。 5.2 理化检验 5.2.1 鉴别 按附录 A.2 中 规定 的 方法进 行鉴 别， 样品 图谱 中应出 现大 黄素 色谱 峰， 色谱特 征与 标准 对照 品 一致。 5.2.2 大黄素含量 大黄素 含量 按附 录 A.2 中规 定的 方法 进行 测定 。 5.2.3 白藜芦醇含量 白 藜芦 醇的 含量 按附 录 A.3 中规定 的方 法进 行测定。 5.2.4 干燥失重 按 中 华人 民共 和国 药典2010 版一部 附录 G 规定 的方 法进 行测 定。 5.2.5 炽灼残

8、渣 按 中 华人 民共 和国 药典2010 年版一 部附 录中 J 规定 的方 法进 行测 定。 5.2.6 粒度 按 中 华人 民共 和国 药典2010 年版一 部附 录 B 第二 法进 行测 定。 5.2.7 溶剂残留 甲醇、 乙醇 残留 量按 中国药 典 2010 版二 部附 录 P 第一 法进 行检 测 5.2.8 重金属（铜、铅、镉、汞、砷） 按 中 华人 民共 和国 药典2010 年版一 部中 附录 B 的第一 法进 行测 定。 5.3 微生物检验 按 中 华人 民共 和国 药典2010 年版一 部附 录 C 规定的 方法 进行 测定。 6 包装、标签、运输、贮存 6.1 包装 包

9、装材 料应 符合 GB 9685 食品容 器、 包装 材料 用添 加剂使 用卫 生标 准的 要求 。 SW/T 42013 6 6.2 标签 6.2.1 包装标签上 应标 明 ：产品 名称 、批 号、 规格 、净含 量、 执行 标准 、生 产厂名 、厂 址、 产地 、 生产日 期、 保质 期、 贮存 条件。 6.2.2 外包装箱体 上应 标 有： 防潮 、防晒 、勿重 压、 朝上（朝 下 ）等字样 或标志 。标签内 容清 晰可 见，标 签应 粘贴 牢固 。 6.3 运输 运输时必须 轻装轻卸 ， 不得与 有毒 、 有害、 有异 味 、 易污染 物品 混装 载运 ， 严防 挤压 、 雨淋、 暴

10、晒。 6.4 贮存 产品应 贮存 于阴 凉、 清洁 和干燥 的仓 库中 。 堆 码距 墙壁和 地 面 20cm 以上 、 并有垫隔 物， 堆放高 度不得 超过 4 桶。 避免 与 有毒、 有害 、易 腐、 易污 染等物 品一 起堆 放。 6.5 保质期 在符合 规定 的贮 运条 件、 包装完 整、 未经 开启 封口 的情况 下， 保质 期不超过 24 个月。 SW/T 42013 7 附录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定 本标准 所用 试剂 和水 ， 在 没有注 明其 他要 求时 ， 均 指分析 纯试 剂和GB/T 6682 规定的 三级 水 。 实 验中所 用溶 液在 未注

11、明用 何种溶 剂配 制时 ，均 指水 溶液。 A.2 大黄素的测定（鉴别）方法 A.2.1 方法提要 样品经 超声 溶解 后， 采用 高效液 相色 谱法 测定 ，以 外标法 定量 。 A.2.2 试剂和材料 A.2.2.1 甲醇 ，色 谱纯 。 A.2.2.2 磷酸 。 A.2.2.3 超纯 水。 A.2.2.4 0.45 m 滤膜 （有机相 ） 。 A.2.3.5 大黄素 标准 品：CAS 518-82-1，纯度 98% （HPLC 检测） 。 A.2.3 仪器 A.2.3.1 高效 液相 色谱 仪（附紫 外检 测器 ） 。 A.2.3.2 分析 天平 ，感 量 0.01mg。 A.2.3.

12、3 超声 波清 洗仪 。 A.2.4 分析步骤 A.2.4.1 标准品溶液的配制 称取8mg 大黄 素标 准品 （ 精确至0.01 mg)，置 于100mL 棕色容量瓶中， 加甲 醇 超声溶 解并 稀释 至 刻度， 经0.45 m 滤膜过滤 。现用 现配 。 A.2.4.2 供试品溶液的制备 称取100mg供试品( 精确 至0.01 mg)，置于 25mL 棕色容 量瓶中 ， 加入 约15mL 甲醇， 超 声溶 解15min 后取出 ，放 冷至 室温 ，加 甲醇稀 释至 刻度 ，摇 匀。 经0.45 m 滤膜过 滤， 待测 。 A.2.4.3 色谱条件及系统适用性 A.2.4.3.1 色谱柱

13、：Wondasil C18 （4.6250 mm ） 5 m （或其他 相当 者） A.2.4.3.2 流动相 ：甲 醇-0.1磷酸溶 液(85:15 ，V/V)，经 0.45m 滤膜 过滤 、脱气备 用 。 A.2.4.3.3 检测波 长：254nm 。 A.2.4.3.4 流速：1.0mL/min 。 A.2.4.3.5 进样量 ：10L 。 A.2.4.3.6 柱温： 室温 。 A.2.4.4 测定 分别精 密吸 取标 准溶 液与 供试品 溶液 各 10L 注入液 相色谱 仪， 按外 标法 测定 含量， 大黄 素保 留 时间 约 5.8min。大 黄素 液相色谱 图见 附录 B 。 SW

14、/T 42013 8 A.2.5 结果计算 大黄素 含量 以质 量分 数 1 w 计，数值 以表示 ，按 公 式（A1）计算 ： 1 w 100% P m = S A V C A （A1） 式中： A 供 试品 溶液 中大 黄素的 峰面 积； A S A.3.2.4 0.45 m 滤膜 （有机 相） 。 标准 品溶 液中 大黄素 的峰面 积； C 对 照品 溶液 中大 黄素的 浓度 ，单 位为 毫克 每毫升 （mg/mL）； V 供试 品溶 液的 体积， 单位 为毫 升（mL）； m 供试品 的称 样量，单 位为 毫克 （mg）； P 大黄素 标准 品的 纯度， 以百 分比 （% ）表 示。

15、A.3 白藜芦醇的测定方法 A.3.1 方法提要 样品经 超声 溶解 后， 采用 高效液 相色 谱法 测定 ，用 外标法 定量 。 A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 甲醇 ，色 谱纯 。 A.3.2.2 乙腈 ，色 谱纯 。 A.3.2.3 超纯 水 A.3.3.5 白藜 芦醇 标准 品：CAS 501-36-0，纯度 98%（HPLC 检测 ） 。 A.3.3 仪器 A.3.3.1 高效 液相 色谱 仪（附紫 外检 测器 ） 。 A.3.3.2 分析 天平 ，感 量 0.01mg。 A.3.3.3 超声 波清 洗仪 。 A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 标准品溶液的配制 称取10

16、mg 白藜芦 醇标 准品( 精确至0.01 mg),置于100mL 棕色容量瓶 中， 用甲 醇超 声溶解 ， 并定 容 至刻度 。经0.45 m 滤膜过 滤。现 用现 配。 A.3.4.2 供试品溶液的制备 称 取规 格98%供试品10mg （规格50%供试品 称取20mg），精 确至 0.01mg，置 于100mL 棕色容量瓶 中， 加入 约80mL 甲醇，超 声提取15min后取出 ，放置 至室温 ，加甲 醇稀 释至 刻度， 摇匀 。用0.45 m 滤膜过 滤， 待测 。 A.3.4.3 色谱条件及系统适用性 A.3.4.3.1 色谱柱 ：Wondasil C18 （4.6250 mm ）

17、 5 m （或其他 相当 者） A.3.4.3.2 流动相 ： 乙腈-纯水 （27:73 ，V/V）， 经 0.45 m 滤膜 过滤 、脱 气备 用。 A.3.4.3.3 检测波 长：303nm 。 A.3.4.3.4 流速：1.2mL/min 。 A.3.4.3.5 进样量 ：10L 。 SW/T 42013 9 A.3.4.3.6 柱温： 室温 。 A.3.4.4 测定 分别精 密吸 取标 准溶 液与 供试品 溶液 各 10L 注入液 相色谱 仪，在波 长 303nm 处测定 ，外 标法 定量。 白藜 芦醇 保留 时间 约 7.4min。白 藜芦 醇液 相色谱图 见附 录 B 。 A.3.

18、5 结果计算 白藜芦 醇含量 以质量 分数 2 w 计，数 值以 表 示 ，按公 式（A2 ）计 算： 2 w % 100 m = P A V C A S （A2 ） 式中： A 供试 品溶 液中 白藜芦醇 的峰 面积 ； A S 标准品 溶液 中白藜芦 醇的 峰面 积； C 标 准品 溶液 中白 藜芦醇 的浓 度， 单位 为毫 克每毫 升（mg/mL）； V 供试 品溶 液的 体积，单 位为 毫升 （mL）； m 供试品 的称 样量，单 位为 毫克 （mg）； P 白藜 芦醇 标准 品 的纯度 ，以 百分 比（%）表示 。 SW/T 42013 10 附录 B （资料性附录） 液相色谱图和参

19、考保留时间 B.1 大黄素液相色谱图和参考保留时间 B.1.1 大黄素液相色谱图 大黄素 液相 色谱 图见 图 B.1 、B.2 。 图B.1 大黄素标准品液相色谱图 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 min 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 mV (x1,000) 检测器 A: 254nm 5.771图B.2 规格50%试样大黄素液相色谱图 B.1.2 大黄素参考保留时间 表B.1 大黄素参考保留时间 组分名称 保留时间（min ） 大黄素标准品 5.77 规格 50% 试样大黄素 5.77 B.2 白藜芦醇液

20、相色谱图和参考保留时间 B.2.1 白藜芦醇液相色谱图 白藜芦 醇液 相色 谱图 见图B.3、B4 、B.5 。 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 min 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 mV (x100) 检测器 A: 254nm 5.770 SW/T 42013 11 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 mV (x100) Detector A:306nm 7.446图B.3 白藜芦醇标准品液相色谱图

21、 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.0 1.0 2.0 3.0 mV (x100) 检测器 A: 306nm 7.461图B.4 规格50%试样白藜芦醇液相色谱图 图B.5 规格98%试样白藜芦醇液相色谱图 B.2.2 白藜芦醇参考保留时间 表B.2 白藜芦醇参考保留时间 组分名称 保留时间（min ） 白藜芦醇标准品 7.45 规格 50% 试样白藜芦醇 7.46 规格 98% 试样白藜芦醇 7.46 非商业性声明：上述所采用的设备、色谱柱、标准对照品等，涉及具体商业品牌、型号的，仅供参考，无商业 目的，鼓励标准使用者尝试使用不同品牌、型号的设备、色谱柱及标准品。 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.0 2.5 5.0 7.5 mV (x100) Detector A:306nm 7.458