2019年领军高考化学清除易错点专题20综合性化学实验知识点讲解.doc

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1、- 1 -易错点 20 综合性化学实验瞄准高考1 （2018 课标）醋酸亚铬(CH 3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器 a的名称是_。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭 K3。c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时 c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开 K3

2、，关闭 K1和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_；d 中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置 d可能存在的缺点_。【答案】 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3 Zn 2 +2Cr2 排除 c中空气 c中产生 H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触- 2 -2 （2018 北京）实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO4）并探究其性质。资料：K 2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备 K2FeO4（夹持装置略

3、）A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_（锰被还原为 Mn2+） 。将除杂装置 B补充完整并标明所用试剂。_C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH 2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究 K2FeO4的性质取 C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是否 K2FeO4氧化了 Cl 而产生 Cl2，设计以下方案：方案 取少量 a，滴加 KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用 KOH溶液充分洗涤 C中所得固体，再用 KOH溶液将 K2FeO4溶出，得到紫色溶液 b。取少量 b，

4、滴加盐酸，有 Cl2产生。- 3 -i由方案中溶液变红可知 a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4将 Cl 氧化，还可能由_产生（用方程式表示） 。ii方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH溶液洗涤的目的是_。根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_ 24FeO（填“”或“” ） ，而方案实验表明，Cl 2和 24FeO的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性 24Fe 4Mn，验证实验如下：将溶液 b滴入 MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性 24FeO Mn。若能，请说明理由；若不能

5、，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】 2KMnO4+16HCl 2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H 2O Cl2+2OHCl+ClO+H2O Fe3+ 4FeO42+20H+ 4Fe3+3O2+10H 2O 排除 ClO的干扰 溶液的酸碱性不同 若能，理由：FeO 42在过量酸的作用下完全转化为 Fe3+和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液 b中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）- 4 -证明氧化性 FeO42-MnO4-。 （或不能，因为溶液 b呈紫色，溶液 b滴入 MnSO4和 H2SO4的混合溶液中，c（FeO 42

6、-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液 b中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色） 。3 （2017 课标） （15 分）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催 化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：- 5 -NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a 的作用是_。（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水：打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸

7、气充满管路：停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23次。（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H 3BO3）和指示剂，铵盐试样由 d注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水，打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C 2H5NO2）样品 m 克进行测定，滴定 g中吸收液时消耗浓度为 cmolL-1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】 （1）避免 b中压强过大（2）防止

8、暴沸 直形冷凝管（3）c 中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 NH 4 +OH= NH3+H 2O 保温使氨完全蒸出（5） 1.%Vm7.5cV- 6 -4 （2017 课标） （15 分）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液（含有 KI）混合，反应生成 MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化，滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被 I还原为 Mn2+，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na2S2O3溶液

9、滴定生成的 I2（2 S 2O32+I2=2I+ S4O62） 。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2） “氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na 2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取 100.00 mL水样经固氧、酸化后，用 a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧- 7 -的含量为_mgL 1。（5）上述滴定完成后，若

10、滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。 （填“高”或“低” ）【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）2Mn(OH) 2+O2=2MnO(OH)2（3）量筒、容量瓶；氧气（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；80ab（5）低5 （2017 课标）（15 分）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为 FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：回答下列问题：（1）步骤的主要反应为：- 8 -FeOCr2O3+Na2CO3+NaNO3 高 温 Na2CrO4+ Fe2O3+CO2+ NaNO2上述反应配

11、平后 FeOCr2O3与 NaNO3的系数比为_。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是_。（2）滤渣 1中含量最多的金属元素是_，滤渣 2的主要成分是_及含硅杂质。（3）步骤调滤液 2的 pH使之变_（填“大”或“小” ） ，原因是_（用离子方程式表示） 。（4）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液 3”中加入适量 KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到 K2Cr2O7固体。冷却到_（填标号）得到的 K2Cr2O7固体产品最多。a.80 b.60 c.40 d.10步骤的反应类型是_。（5）某工厂用 m1 kg 铬铁矿粉（含 Cr2O3 40%）制备 K2Cr2O7，最终得到产品 m2 kg，产率为_。

12、【答案】 （1）2:7 陶瓷在高温下会与 Na2CO3反应 （2）铁 Al(OH) 3(3)小 增大溶液中 H+，促进平衡 2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O正向移动（4）d 复分解反应（5） 2190m%7- 9 -锁定考点综合性气体制备实验的设计顺序：1. 发生装置固+液反应物状态 固+固发生装置的确定： 是否需要加热反应物条件 常温或催化剂气体的制备： 固固(加热)：适用于制 O2、NH 3制备原理：制氧气：2KMnO 4 K2MnO4+MnO2+O2； = = = =制氨气：2NH 4Cl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2H2O + 2NH3；- 10 - 固液体(不

13、加热)：适用于制 CO2、H 2制备原理：制氢气：Zn+H 2SO4=ZnSO4+H2；制二氧化碳 ：CaCO 3+2HCl=CaCl2+CO2+H 2O固液或液液(加热)：适用于制 Cl2氯气的制备原理 MnO24HCl（浓） MnCl2Cl 22H 2O2. 净化装置：气体的除杂除杂原则：不损失主体气体 不引入新的杂质 在密闭装置内进行 先除易除的气体。 例 CO2(HCl)用饱和 NaHCO3溶液 ；Cl 2 (HCl) 用饱和食盐水。 3. 气体的干燥：酸性干燥剂不能干燥碱性气体碱性干燥剂不能干燥酸性气体具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。 （注 H2、CO、SO 2虽具有

14、还原性，但可用浓硫酸干燥）常见干燥剂及气体的干燥- 11 -液态干燥剂 固态干燥剂装置常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰不可干燥气体 NH3、HBr、HI NH3 CO2、SO 2、Cl 2、NO 24. 气体的收集 (从以下气体中选择：H 2、O 2、CO 2、NH 3、SO 2、Cl 2、NO 2、NO、CH 4、C 2H4 ) 收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空气法收集的是 NH3、NO 2。 可用排溶液法收集的是：Cl 2(饱和食盐水)、CO 2(饱和碳酸氢钠溶液)、SO 2(饱和亚硫酸氢钠溶液) 向上排空气法

15、：式量大于 29的气体。如 O 2、CO 2、SO 2、Cl 2 、NO 2。典型装置是 B。 向下排空气法：式量小于 29的气体。如 H 2、NH 3。典型装置是 D。A B C D E(5)按气体收集方法列举常见气体填入表格内5. 尾气的处理方法 （1）对于极易溶于水的尾气，如 NH3、HCl、HBr 等。可采用防倒吸装置吸收，可用水。E(a进 b 出) E(b进 a出) O2、CO 2、SO 2、Cl 2 、NO 2 H2、NH 3- 12 -（2）对于溶解度不大的尾气。如 Cl2、H 2S、SO 2等可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用_.（3）对于有毒且易燃的气体，如 CO

16、等，可采用在尾气出口处放置一点燃酒精灯使 CO燃烧转变为无毒 CO2气体，或者用一气球收集。6. 防堵塞安全装置 7. 液封装置8. 气体的检验方法：气体 检验方法 现象O2 将带火星的木条插入容器中 木条复燃点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯 发出淡蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结H2依次通过灼热氧化铜和无水硫酸铜 黑色氧化铜变红色，无水硫酸铜变蓝色CO2 通入澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯中迅速倒入澄清石灰水，振荡发出淡蓝色火焰，烧杯壁上没有出现水珠，澄清石灰水变浑浊CO依次通过灼热的氧化铜和澄清石灰水 黑色氧化铜变红色，澄清石灰水变浑浊CH4 点燃，在火焰上

17、方罩一个干冷烧杯，再向烧杯内倒入澄清石灰水发出蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结，澄清石灰水变浑浊- 13 -N2 将点燃的木条插入容器中，再倒入澄清石灰水木条马上熄灭，澄清石灰水变浑浊将湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口 蓝色石蕊试纸变红HCl通入水中，滴入硝酸银溶液和稀硝酸 生成不溶于稀硝酸的白色沉淀H2O 通入无水硫酸铜 无水硫酸铜变蓝色大题冲关1醋 酸亚铬水合物Cr(CH 3COO)222H2O(相对分子质量为 376)是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，潮湿时易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr 3 )变为亮蓝色(C r2 )

18、时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到 Cr(CH 3COO)222H2O。检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量 CrCl3溶液。关闭 K2，打开 K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。(1)正确的实验步骤为：_。 (2)装置甲中连通管 a的作用是_。 (3)三颈烧瓶中的 Zn除了与盐酸生成 H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_。 (4)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_。(5)步骤目的是_。 (6)洗涤产品时，依次用去氧的冷蒸馏水、无水乙醇、乙醚，目的是_。(7)已知其它反应物足量，

19、实验时取用的 CrCl3溶液中含溶质 9.51 g，实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)(用百分数表示，保留 3位有效数字)。- 14 -【答案】 平衡气压，使分液漏斗中的盐酸顺利流下 2Cr3 Zn=2Cr 2 Zn 2 关闭 K1，打开 K2 让 Zn与盐酸反应生成的 H2排尽装置内的空气，防止产品被氧化 为了去除可溶性杂质和水分 84.0% 【解析】 (1) 装置甲：分液漏斗盛装稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应 Zn+2HClZnCl2+H2，同时发生2硫酰氯（SO 2Cl2）是一种重要的化工试剂，实验室合

20、成硫酰氯的实验装置如图所示：已知： SO 2(g) + Cl2(g)=SO2Cl2(l) ； H = -97.3 kJmol -1 硫酰氯常温下为无色液体，熔点为54.1，沸点为 69.1，在潮湿空气中“发烟” ；- 15 -硫酰氯在 100以上或被长时间存放都易分解，生成二氧化硫和氯气回答下列问题：（1）硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因是_（用化学方程式 表示） 。（2）检验装置 G的气密性的方法是_。（3）装置 A中发生反应的离子方程式为_。（4）H 的作用是_其中水流的方向是_进_出（填“a”或“b” ）（5）装置 C、F 中的试剂相同，盛放的试剂为_。（6）该装置存在的一处缺陷是_。（

21、7）若将 SO2、Cl 2按照一定比例通入水中，请设计简单实验验证二者是否恰好完全反应(简要描述实验步骤、现象和结论)_仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、氯化亚铁溶液、硫氰化钾溶液、品红溶液。【答案】SO 2Cl2+2H2O =H2SO4+2HCl 用止水夹夹住导气橡皮管，从分液漏斗向烧瓶中注入水，一段时间后，分液漏斗中液面不下降，则说明气密性良好 MnO2+4H+2Cl Mn2+2H2O+Cl2 冷凝回流 b a 浓硫酸 缺少尾气处理装置 取少量溶液，向其中加入品红溶液，若品红不褪色，说明二者恰好完全反应 3次氯酸溶液是常用的消毒剂、漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度不小于 0

22、.8mol/L的次氯酸溶液。（查阅资料）资料 1：常温常压下，Cl 2O为棕黄色气体，沸点为 3.8 ，42 以上会分解生成 Cl2和O2， Cl 2O易溶于水并与水立即反应生成 HClO。- 16 -资料 2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比 13 混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl22Na 2CO3H 2O Cl2O2NaCl2NaHCO 3，用水吸收 Cl 2O(不含 Cl2)制得次氯酸溶液。（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液回答下列问题：(1)各装置的连接顺序为_E。(2)装置 A 中反应的离子方程式是_。(3)装置 E 中反应的化学方程式是_。(4)装置 B 中多孔球泡和搅拌

23、棒的作用是_；反应过程中，装置 B需放在冷水中，其目的是_。(5)装置 C 的主要作用是_。(6)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是（答出一条即可）_。(7)若装置 B中生成的 Cl2O气体有 20%滞留在 E前各装置中，其余均溶于装置 E的水中，装置 E所得 500mL次氯酸溶液浓度为 0.8mol/L,则至少需要含水 8%的碳酸钠的质量为_g。【答案】A D B C MnO2 + 4H +2Cl Mn2 + Cl2 + 2H2O Cl2O+ H2O2HClO 加快反应速率，使反应充分进行 防止反应放热后温度过高导致 Cl2O 分解 除去 Cl2O 中的 Cl2 制得的次氯酸

24、溶液浓度较大或制得的次氯酸溶液纯度较高或制得的次氯酸溶液不含有 Cl-离子或氯元素的利用率高等 57.6 - 17 -4如图所示(B 中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约 13 混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl2O，并用水吸收 Cl2O制备次氯酸溶液。已知：Cl 2O极易溶于水并与水反应生成 HClO；Cl 2O的沸点为 3.8 ，42 以上分解为 Cl2和 O2。- 18 -(1)实验中控制氯气与空气体积比的方法是_。为使反应充分进行，实验中采取的措施有_。装置 D的作用是_。(2)装置 B中产生 Cl2O的化学方程式为：_。若 B无冷却装置，则进入 C中的 Cl2

25、O会大量减少。其原因是_。(3)装置 C中采用棕色圆底烧瓶是因为_。(4)已知次氯酸 可被 H2O2、FeCl 2等物质还原成 Cl 。测定 C中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_取 20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的_，再加入足量的_，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。(可选用的试剂：H 2O2溶液、FeCl 2溶液、AgNO 3溶液)。【答案】通过观察 A中产生气泡的速率调节流速 搅拌、使用多孔球泡 吸收未反应的氯气，防止污染空气 2Cl2Na 2CO3=Cl2O2NaClCO 2 该反应放热，温度升高 Cl2O会分解 HClO 见光易分解 酸式滴定管

26、 H2O2溶液 硝酸银溶液 5实验室用图示装置制备 KClO溶液，再与 KOH、Fe(NO 3)3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4。- 19 -Cl 2与 KOH溶液在 20以下反应生成 KClO，在较高温度下则生成 KClO3；K2FeO4易溶于水，微溶于浓 KOH溶液，在 05的强碱性溶液中较稳定。（1）仪器 a的名称：_；装置 C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是_。（2）装置 B吸收的气体是_，装置 D的作用是_。（3）C 中得到足量 KClO后，将三颈瓶上的导管取下，依次加入 KOH溶液、Fe(NO 3)3溶液，水浴控制反应温度为 25，搅拌 1.5 h，溶液变为紫红色(含 K2FeO4

27、)，该反应的离子方程式为_。再加入饱和 KOH溶液，析出紫黑色晶体，过滤，得到 K2FeO4粗产品。（4 ）K 2FeO4粗产品含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质，其提纯步骤为：将一定量的 K2FeO4粗产品溶于冷的 3 mol/L KOH溶液中。过滤。_。 （补充完整）搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤 23 次。在真空干燥箱中干燥。（5）称取提纯后的 K2FeO4样品 0.2200 g于烧杯中，加入强碱性亚铬酸盐溶液，反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性，配成 250 mL溶液，取出 25.00 mL放入锥形瓶，用 0.01000 mol/L的(NH 4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点，重复操作

28、 2次，平均消耗(NH 4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及主要反应为：Cr(OH) 4 FeO 42 Fe(OH)3CrO 42 OH ，2CrO 42 2H +Cr2O72 H 2O，Cr 2O72 6Fe 2+14H + 6Fe3+2Cr 3+7H 2O，则该 K2FeO4样品的纯度为_。【答案】分液漏斗防止 Cl2与 KOH反应生成 KClO3HCl吸收 Cl2，防止污染空气 3ClO-2Fe 3+10OH -=2FeO42 3Cl -5H 2O将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH溶液 90%- 20 -6四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动

29、小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：25 ，沸点：136.4 。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在 650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：（1）检查该装置气密性的方法是_。（2）实验中 B装置的作用是_。（3）写出 D装置中物质制备的化学方程式_ _；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_。- 21 -（4）E 处球形冷凝管的冷却水应从_(填“c”或“d”)口通入。（5）F 装置中盛装的物质是_。（6）该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处：_。【答案】在 B装置中加入蒸馏水至浸

30、没玻璃导管 a的下端，关闭活塞 b，微热 A装置中的烧瓶，若导管 a中的液面上升一定的高度，则气密性良好(或在 B装置中加入蒸馏水至浸没玻璃导管 a的下端，F 装置处连接导气管并将尾端放到水槽中，微热 A装置中的烧瓶，水槽中导气管的尾端有气泡冒出，停止加热，倒吸形成一段稳定的水柱，则气密性良好等合理即可)洗去 Cl2中的 HCl气体、用作安全瓶(或用作平衡气压的安全装置，或用作防堵塞的安全装置)TiO22Cl 22C 650850 TiCl42COTiCl 42H 2O=TiO24HClc 碱石灰没有对 CO进行尾气处理- 22 -7实验室中以粗铜粉(含杂质 Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程

31、如下：请按要求回答下列问题：（1）现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的 Cl2并与粗铜粉反应(铁架台和加热装置等省略)。按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a_。- 23 -_实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，该操作是_。操作的方法是_。（2）上述流程中，所得固体需要加稀盐酸溶解，其目的是_；溶液可加试剂 X用于调节 pH以除去杂质，X 最好选用下列试剂中的_(填字母)。aCu bNH 3H2OcCuO dCu 2(OH)2CO3eH 2S（3）向溶液中通入一定量的 SO2，加热一段时间后生成 CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：_。【答案】d e h i f g b

32、(f、g 可调换顺序)通入一段时间的 Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气)在氯化氢气流中蒸发浓缩冷却结晶防止 CuCl2和 FeCl3水解cdSO22H 2O2Cu 2 2Cl 2CuClSO 42-4H 8在一定条作下，二氧化硫和氧气发生如下反应：2SO 2(g)+O2(g) 2SO3(g) H0。查阅资料知 SO3的熔点为 16.83，沸点是 448。某化学学习小组欲通过实验测定上述反应中SO2的转化率，他们设计了如下实验。- 24 -请根据要求回答问题：(1)各装置接口的连接顺序是 a_。(2)装置烧杯中盛放冰水的作用是_。(3)装置所用硫酸，一般选用浓度为 70%80%

33、的硫酸，原因是_。(4)当装置中反应结束时，要打开止水夹继续通入 O2一段时间，继续通入 O2的目的是_。(5)称量 agNa2SO3粉末与足量硫酸反应，实验结束后称得装置增重 bg，列式表示该实验中SO2的转化率_。【答案】hibcfgde 使 SO3冷凝以便从气相中分离出来 硫酸浓度过大时主要以分子形式存在，反应较慢；硫酸浓度过小时生成的 SO2会部分溶解在稀硫酸中 将装置中的 SO2全部赶入装置 II中发生反应，将 SO3 全部赶入装置 IV中冷凝为固体 100% - 25 -9半导体工业需要高纯硅， 粗硅中含有 SiO2、 Fe2O3、 CuO、C 等杂质， 提纯硅的方法比较多， 其中

34、三氯氢硅（ 有一定毒性） 氢还原法和四氯化硅氢还原法应用较为广泛， 下面是实验室模拟工业上三氯氢硅氢还原法的基本原理：已知： Si+3HCl SiHCl3+H2（ 主要反应）Si+4HCl SiCl4+2H2 （ 次要反应）2NaCl+H2SO4（ 浓） Na2SO4+2HCl典型硅的重要化合物的部分性质如下表：熔点（ ） 沸点（ ） 溶解性SiHCl3 -127 33 易溶于多数有机溶剂SiCl4 -23 77 易溶于多数有机溶剂（1） 粗硅在提纯前， 需要进行酸、碱预处理， 其目的是_。（2） 下列装置在实验室可用于制备 HCl 气体的是_（ 填字母代号） 。- 26 -（3） 在 110

35、01200条件下， 利用图 B 在石英管中可以获得硅， 写出该反应的方程式_； 其烧杯中水的作用是_； 该装置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是_。（4） 三氯氢硅氢还原法用 SiHCl3在图 B 中制硅， 不足之处有 _（ 任意回答一点即可） 。（5） SiCl4 与氢气反应也能得到硅， 但反应所需温度不同， 在工业上往往将三氯氢硅中混入的 SiCl 4分离后再与氢气反应， 你认为最好的分离方法是_。（6） 工业上如果用四氯化硅氢还原法制硅， 其原理如下：该方法与用三氯氢硅氢还原法比较， 其缺点至少有两处， 分别是_。【答案】除去粗硅中 SiO2、 Fe2O3、 CuO等杂质 a、b SiH

36、Cl3+H2 Si+3HCl 加热 SiHCl3，以便使之变成蒸汽进入石英管 反应温度较高，普通玻璃不能承受该高温 没有进行尾气处理 蒸馏 使用了有毒气体；三氯氢硅氢还原法中 HCl和 H2可以直接循环利用，节约了成本，而四氯化硅氢还原法中没有可循环利用的原料 - 27 -10FeBr 2可用作有机合成的催化剂，某校同学设计实验用干燥的 HBr与 Fe反应制备少量FeBr2，实验装置如下(部分夹持装置已省略)：已知：高温时 FeBr3会分解为 FeBr2，FeBr 2易吸水潮解，800以上可升华。回答下列问题：（1）仪器 M的名称是_；装置中生成 HBr的化学方程式为_。（2）反应开始前通入

37、N2的目的是_，反应过程中通入 N2的目的是_。（3）进入装置的气体中混有少量 Br2对产品纯度_(填“有”或“没有”)影响，理由是_。（4）装置的作用是_，逸出的气体主要是_(填化学式)。（5）设计实验方案探究得到的 FeBr2中 Fe2+和 Br 的还原性强弱：_。- 28 -【答案】 ）分液漏斗 NaBrH 3PO4 NaH2PO4HBr 隔绝空气（或将装置中的空气排尽） 稀释 HBr并将其载入后续装置 没有 生成的少量 FeBr3 在高温下会分解为FeBr2 ）除去尾气中的 HBr等酸性气体并防止空气中水蒸气进入装置 H2和 N2 取少量产品溶于经过煮沸再冷却后的蒸馏水，取溶液少许，滚入 KSCN并加入 CCl4，滴入氯水，轻轻振荡，观察现象（或其它合理答案）