DIN 66134-1998 Determination of the pore size distribution and the specific surface area of mesoporous solids by means of nitrogen sorption - Method of Barrett Joyner and Halenda (.pdf

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1、h DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise,nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinRef. Nr. DIN 66134 : 1998-02Preisgr. 06 Vertr.-Nr. 0006Februar 1998

2、DEUTSCHE NORMBestimmung der Porengrenverteilungund der spezifischen Oberflchemesoporser Feststoffe durch StickstoffsorptionVerfahren nach Barrett, Joyner und Halenda (BJH)66134Normenausschu Bauwesen (NABau) im DIN Deutsches Institut fr Normung e.V.ICS 17.040.20; 19.120Deskriptoren: Porengre, Oberflc

3、he, mesopors, Feststoffe, SorptionDetermination of the pore size distribution and the specific surface areaof mesoporous solids by means of nitrogen sorption Method of Barrett, Joyner and Halenda (BJH)Dtermination de la distribution des tailles de pores et de la surface spcifiquedes solides msoporeu

4、x laide de sorption de lazote Mthode de Barrett, Joyner et Halenda (BJH)InhaltSeite SeiteVorwort . 11 Anwendungsbereich . 12 Normative Verweisungen 23 Definitionen und Formelzeichen . 34 Grundlage des Verfahrens . 45 Durchfhrung . 45.1 Probenvorbereitung . 45.2 Mebedingungen . 65.3 Meverfahren. 66Au

5、swertung. 66.1 Porenvolumenverteilung . 66.2 PorenvolumennachGurwitsch . 76.3 SpezifischePorenoberflche. 76.4 MittlererPorendurchmesser . 77 Analysenbericht . 7VorwortDiese Norm wurde vom Normenausschu Bauwesen (NABau) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. im Arbeits-ausschu 11.42.08 “Partikelm

6、etechnik, Oberflchenverfahren” erarbeitet.1 AnwendungsbereichDiese Norm gilt fr die Bestimmung der Porengrenverteilung und der spezifischen Oberflche mesoporser Fest-stoffe durch Auswertung der Stickstoff-Desorptionsisotherme1) bei der Siedetemperatur des Stickstoffs nach dem Ver-fahren von Barrett,

7、 Joyner und Halenda (siehe 1). Diese Norm basiert auf 2 und 3.Die Berechnung nach dem BJH-Verfahren ist nur mglich fr Feststoffe mit Mesoporen (Porenweite von 2 nm bis50 nm)2), Sorptionsisothermen des Typs IV und bei Hysteresen der Form H1 oder H2 der IUPAC-Klassifikation (sieheBilder 1 und 2). Bei

8、Hysteresen der Form H3 und H4 ist das Verfahren nur dann anwendbar, wenn ein endlicher Wert frdie Sttigungsbelegung gefunden wird. Fr Stickstoff unzugngliche Poren werden nicht erfat.1) Die Porengrenverteilung kann auch aus der Adsorptionsisotherme mit modifizierten Auswertegleichungenberechnet werd

9、en. Zur Messung sind auch andere physisorbierende Gase, insbesondere Edelgas, geeignet. DieResultate weichen infolge der unterschiedlichen Zugnglichkeit der Poren und aufgrund unterschiedlicher Metem-peraturen voneinander ab.2) Poren mit Porenweiten unter 2 nm werden als Mikroporen, mit Porenweiten

10、ber 50 nm als Makroporen bezeichnet.Fortsetzung Seite 2 bis 7B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03Seite 2DIN 66134 : 1998-02Bild 1: IUPAC-Klassifikation der SorptionsisothermenBild 2: Hystereseformen fr die Adsorptionsisotherme des Typs IV2 Normative VerweisungenDiese

11、Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verwei-sungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diesenormativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen imText zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufge-fhrt. Bei datierten Verweisungen gehren sptere nde-rungen oder berarbeitungen dies

12、er Publikationen nur zudieser Norm, falls sie durch nderung oder berarbeitungeingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt dieletzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.DIN 53803-2Probenahme Praktische DurchfhrungDIN 66160Messen disperser Systeme BegriffeDIN 66161Partikelgrenanalyse

13、Formelzeichen, EinheitenASTM 4222Standard Test Method for Determination of NitrogenAdsorption and Desorption Isotherms of Catalysts byStatic Volumetric Measurements3)ASTM 4641Standard Practice of Pore Size Distributions of Cata-lysts from Nitrogen Desorption Isotherms3)1 Barrett, E. P., Joyner, L.G.

14、, Halenda, P.P.: “The determi-nation of pore volume and area distribution in poroussubstances. I. Computation from nitrogen isotherms”.J. Am. Chem. Soc. 73 (1951) 373380.2 IUPAC Recommendations 1984: Sing, K.S.W., Everett,D.H., Haul, R. A.W., Moscou, L., Pierotti, R. A., Rou-qurol, J., Siemieniewska

15、, T., “Reporting PhysisorptionData for Gas/Solid Systems with Special Referenceto the Determination of Surface Area and Porosity”,Pure Fairbridge, C.W.; Everett, D. H.; Haynes, J.H.; Per-nicone, N.; Ramsay, J.D. F.; Sing, K.S.W., Unger, K. K.:“Recommendations for the Characterization ofPorous Solids

16、”. Pure b) Beschreibung der Probe;c) Probenvorbereitung und Entgasungsbedingungen,z. B. Temperatur, Enddruck, Entgasung im Gasstrom,Dauer der Entgasung, Masseabnahme;d) Masse der entgasten Probe in g;e) Charakterisierung des Adsorptivs, z. B. Gasart,Reinheit, Trocknung;f) Meverfahren, z. B. volumetr

17、isch, gravimetrisch,kontinuierlich, diskontinuierlich; Kalibrierung des Tot-volumens, Auftriebskorrektur;g) Sorptionsisotherme, Isothermentyp nach Bild 1und Hystereseform nach Bild 2, Anzahl der Me-punkte, Metemperatur, Sttigungsdampfdruck;h) verwendete ta-Kurve, Anzahl der Mepunkte, Artder Berechnung;i) Porenvolumenverteilungen.B55EB1B3E14C22109E918E8EA43EDB30F09CC9B7EF8DD9NormCD - Stand 2007-03