DIN 51045-3-2009 Determination of linear thermal expansion of solids - Part 3 Testing of non-fired fine ceramic materials using the dilatometer method《固体线性热膨胀的测定 第3部分 使用膨胀计方法测试非点燃式.pdf

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1、April 2009DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 17.200.10; 81.060.20!$U_%“1506002www.din.deDDI

2、N 51045-3Bestimmung der thermischen Lngennderung fester Krper Teil 3: Prfung ungebrannter feinkeramischer Werkstoffe nach demDilatometerverfahrenDetermination of linear thermal expansion of solids Part 3: Testing of non-fired fine ceramic materials using the dilatometer methodDtermination de la vari

3、ation de longueur des solides sous leffet de la temprature Partie 3: Essais des matriaux cramiques fine et non cuits par la mthode dilatomtriqueAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 51045-3:1976-10www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDIN 51045-3:2009-04 2 Inhalt Seit

4、e Vorwort . 3 Einleitung 4 1 Anwendungsbereich 5 2 Normative Verweisungen. 5 3 Kurzbeschreibung 5 4 Gerte. 5 5 Probenvorbereitung 5 6 Durchfhrung 6 7 Angabe der Ergebnisse 7 8 Przision des Verfahrens. 7 9 Prfbericht. 7 Anhang A (informativ) Ergebnisse der Ringversuche 8 Literaturhinweise . 9 Tabelle

5、 Tabelle A.1 Przisionsdaten in Abhngigkeit von der Prftemperatur von ungebranntem Material fr stranggepresste Fliesen und Platten nach DIN EN 14411, Gruppe A 1 8 DIN 51045-3:2009-04 3 Vorwort Dieses Dokument (DIN 51045-3:2009-03) wurde vom Arbeitsausschuss NA 062-02-57 AA Ungeformte, dichte geformte

6、 und wrmedmmende feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“ des Normenausschusses Materialprfung (NMP) erarbeitet. nderungen Gegenber DIN 51045-3:1976-10 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Zustzliche Festlegungen zur Probekrperherstellung getroffen; b) Inhalt redaktionell berarbeitet. Frhere Ausg

7、aben DIN 51045-3: 1976-10 DIN 51045-3:2009-04 4 Einleitung Die Lngennderung ist eine durch den Werkstoff gegebene Kenngre, aus der Rckschlsse auf das Ausdehnungsverhalten unter Wrmeeinwirkung bei der Verwendung gezogen werden knnen. Ferner ist es mglich, Informationen bezglich der mineralogischen Zu

8、sammensetzung zu gewinnen. Dieses Dokument basiert auf DIN 51045-1, in der die Grundregeln (Allgemeines, Begriffe, Anforderungen an die Gerte, Bestimmung von Abweichungen, Berichtigung, Auswertung, Begrenzung der Messgenauigkeit durch irreversible Strukturnderungen, Prfbericht) zur Bestimmung der te

9、mperaturabhngigen Lngen-nderung von Festkrpern festgelegt sind. Dilatometrische Messungen an ungebrannten keramischen Rohstoffen und feinkeramischen Werkstoffen werden zur Bestimmung des Ausdehnungsverhaltens beim Einsatz unter bestimmten Temperaturbedin-gungen durchgefhrt. Dabei knnen reversible un

10、d irreversible Lngennderungen auftreten. Die dilatometrisch gemessene Lngennderung ungebrannter keramischer Rohstoffe und feinkeramischer Werkstoffe ist die Summe der Lngennderungen, die durch thermische Dehnung, reversible Modifikations-nderungen und die irreversiblen Anteile der Lngennderung durch

11、 Stoffaustausch, Modifikationsnderung, Umkristallisation, Schmelzphasenbildung und Kristallisation entstehen. Es liegen grundstzlich andere Ausgangsbedingungen vor als bei der Prfung gebrannter Werkstoffe. Die Messwerte sind im hohen Mae abhngig von Inhomogenitten des Werkstoffes oder des Rohstoffes

12、 und der Probekrper, von Auswirkungen der Probekrperherstellung und Einflssen der Probenvorbehandlung, von Faktoren wie zum Beispiel Korngre, Kornverteilung, Packungsdichte, Texturen, Porenvolumen, Vor-trocknung. Auerdem berlagern sich die Dehnungs- Schwindungseffekte der einzelnen Mineralbestandtei

13、le. Halbquantitative bis quantitative Auswertungen der Mineralphasen sind deshalb nur begrenzt unter Vergleich mit Standardgemischen der enthaltenen Minerale mglich. Dabei ist zu bercksichtigen, dass die oben genannten Einflussfaktoren und Versuchsbedingungen konstant gehalten werden mssen. In erste

14、r Linie dient die Aufnahme von Dilatometerkurven ungebrannter keramischer Rohstoffe und feinkera-mischer Werkstoffe der Ermittlung der temperaturabhngigen relativen Lngennderung als technische Richtzahl. DIN 51045-3:2009-04 5 1 Anwendungsbereich Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der

15、Lngennderung von ungebrannten feinkera-mischen Erzeugnissen in Abhngigkeit von der Temperatur mit Hilfe dilatometrischer Messungen fest. Dieses Dokument gilt auch fr keramische Rohstoffe. ANMERKUNG Die nach diesem Dokument ermittelten Messergebnisse knnen von den Ergebnissen nach DIN EN 993-19 abwei

16、chen. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderun

17、gen). DIN 51045-1, Bestimmung der thermischen Lngennderung fester Krper Teil 1: Grundlagen DIN ISO 3310-1, Analysensiebe Technische Anforderungen und Prfung Teil 1: Analysensiebe mit Metalldrahtgewebe 3 Kurzbeschreibung Ein zylindrischer oder prismatischer Probekrper wird an Luft oder anderen gasfrm

18、igen Medien mit einer festgelegten einheitlichen Rate des Temperaturanstieges erhitzt. Die Lngennderung wird dilatometrisch fortlaufend gemessen, aufgezeichnet und als prozentuale Lngennderung in Abhngigkeit von der Temperatur dargestellt. 4 Gerte Nach DIN 51045-1. 5 Probenvorbereitung Es sind zylin

19、drische bzw. prismatische Probekrper zu verwenden. Die Lnge der Probekrper ist nach der Probekrperhalterung und der geforderten bzw. erreichbaren Messgenauigkeit des Dilatometers zu whlen. Die Probekrper mssen aus den getrockneten, ungebrannten Prfstcken herausgebohrt oder herausgesgt werden. Bei Ro

20、hstoffen und Massen ist die bei (40 5) C vorgetrocknete Probe auf 63 m zu zerkleinern und bis zum vollstndigen Durchgang ber ein 63-m-Sieb nach DIN ISO 3310-1 zu sieben. Betriebsfertige Massen mssen grundstzlich so, wie sie in der Praxis verarbeitet werden, untersucht werden. Zur Herstellung der Pro

21、bekrper ist ein geeignetes, der tatschlichen Produktionsformgebung entsprechendes Herstellungsverfahren (wie Gieen, Strangpressen, Trockenpressen) zu whlen. Die whrend der Herstellung der Probekrper herrschenden Rahmenbedingungen mssen im Prfbericht dokumentiert werden. Fr die Herstellung der Probek

22、rper nach den im Folgenden genannten Verfahren a) bis c) sind mindestens anzugeben: a) fr das Schlickerguss-Verfahren: 1) Dichte der Suspension; 2) Viskositt der Suspension; 3) Art und Zugabemenge des verwendeten Elektrolyts; 4) Scherbenbildungszeit; 5) Suspensionstemperatur; DIN 51045-3:2009-04 6 b

23、) fr das Strangpressen: 1) Feuchtigkeit der Masse; 2) Plastizitt der Masse; 3) Mundstcksgeometrie; 4) Temperatur der extrudierten Masse; c) fr das Trockenpressen: 1) maximaler Pressdruck; 2) Anzahl der eingestellten Entlftungshbe; 3) Pressfeuchte der Masse. Der zu erwartenden Richtungs- und Texturab

24、hngigkeit der Messwerte ist bei der Entnahme und durch Hinweis im Prfbericht Rechnung zu tragen. Falls nicht anders vereinbart, sind die Probekrper in Formgebungsrichtung des Prfstckes zu entnehmen. Falls dies aus Grnden der Geometrie nicht mglich sein sollte, muss die exakte Lage des entnommen Prob

25、ekrpers im Prfbericht angegeben oder mittels photographischer Dokumentation belegt werden. Beim Ausbohren oder Heraussgen der Probekrper sind Randpartien zu vermeiden. Zur Herstellung von Probekrpern aus unplastischen Rohstoffen (z. B. Magertonen, Sanden, Sintermehlen, Feldspat) darf als Bindephase

26、eine alkalifreie Methylcellulose mit einem Massenanteil von 0,2 % zugesetzt werden. Die beiden Endflchen der Probekrper sind planparallel zueinander zu schleifen; sie mssen senkrecht zur Lngsachse des Probekrpers stehen. Die Probekrper sind bei (40 5) C in einem Wrmeschrank zu trocknen und dann in e

27、inem Exsikkator auf Raumtemperatur abzukhlen. Erfolgt die Trocknung bei einer hheren Temperatur, ist damit zu rechnen, dass bereits erste Dehydrierungsvorgnge im Rohstoff oder im feinkeramischen Werkstoff stattfinden und diese mit der nachfolgenden Dilatometermessung nicht mehr nachweisbar sind. 6 D

28、urchfhrung Zunchst muss die Messlnge l0des Probekrpers bei Raumtemperatur bestimmt werden. Danach ist der Probekrper in das Dilatometer einzusetzen. Beim Einbau des Probekrpers ist darauf zu achten, dass dieser an der Halterung bzw. am bertragungsstab fest anliegt und einem Druck von etwa 0,01 MPa b

29、is 0,02 MPa ausgesetzt wird. Bei Prfungen in hheren Temperaturbereichen muss einer Reaktion des Probekrpers mit der Halterung und dem bertragungsstab vorgebeugt werden, zum Beispiel durch Zwischenlegen von Platinfolien oder Platinscheiben. Der Probekrper ist mit einer maximalen Aufheizrate von 5 K/m

30、in zu erwrmen. Wird bei der maximalen Aufheizrate von 5 K/min durch zeitabhngige, sich berlagernde reversible und irreversible Lngennderungen in bestimmten Temperaturbereichen die Auswertbarkeit der Messungen beeintrchtigt, muss die Aufheizrate auf 0,1 K/min bis 0,5 K/min reduziert werden. In manche

31、n Fllen, z. B. bei der Erkennung spezieller quellfhiger Tonminerale, darf, wenn erforderlich, die Probe auch ungetrocknet in das Dilatometer eingesetzt werden. Die Lngennderung ist in Abhngigkeit von der Temperatur kontinuierlich aufzuzeichnen. DIN 51045-3:2009-04 7 7 Angabe der Ergebnisse Die Berec

32、hnung der Lngennderung ist nach DIN 51045-1 durchzufhren. Wird ein Probekrper mit nur reversibler Lngennderung geprft, darf die Messunsicherheit durch Wiederholungsmessungen verringert werden. Andernfalls sind die in DIN 51045-1 angegebenen Mglichkeiten zu nutzen und bei der Berechnung entsprechend

33、zu bercksichtigen. 8 Przision des Verfahrens In Tabelle A.1 sind die in einem Ringversuch ermittelten Kennwerte der Przision des Verfahrens fr die Bestimmung an einem ungebrannten Material fr stranggepresste Fliesen und Platten nach DIN EN 14411, Gruppe A 1, mit 40 % Hartstoffanteil und 60 % Tonante

34、il aufgefhrt. Insgesamt wurden je in Tabelle A.1 ausgewiesener Temperatur 11 Einzelmessungen an je acht Gerten durchgefhrt. Werte der Lngennderung von Proben anderer Zusammensetzung als in Tabelle A.1 angegeben knnen von denen in Tabelle A.1 abweichen. 9 Prfbericht Der Prfbericht muss die Angaben na

35、ch DIN 51045-1 und die folgenden Angaben enthalten: a) Name des Prflaboratoriums; b) Bezeichnung des Probekrpers; c) Hinweis auf dieses Dokument, d. h. bestimmt nach DIN 51045-3“; d) Art der Probekrperherstellung nach Abschnitt 5 und gegebenenfalls Angaben zu anderen verwendeten Herstellungsverfahre

36、n der Probekrper; e) Lage des Probekrpers im Prfstck; f) gegebenenfalls Hinweis auf Richtungs- und Texturabhngigkeit der Prfergebnisse; g) gegebenenfalls nderungen der Aufheizrate, Beanspruchung, Haltestufen und Haltedauer; h) jegliche Abweichung von diesem Dokument; i) Prfdatum. DIN 51045-3:2009-04

37、 8 Anhang A (informativ) Ergebnisse der Ringversuche Tabelle A.1 Przisionsdaten in Abhngigkeit von der Prftemperatur von ungebranntem Material fr stranggepresste Fliesen und Platten nach DIN EN 14411, Gruppe A 1 Prftemperatur Gesamtmittelwert der relativen Lngennderung l/l0Vergleichstandardabweichun

38、g der relativen Lngennderung sRC % % 50 0,021 2 0,002 6 100 0,049 5 0,009 4 150 0,084 8 0,014 3 200 0,127 0 0,016 9 250 0,173 4 0,016 4 300 0,223 6 0,015 7 350 0,278 5 0,014 2 400 0,338 7 0,014 1 450 0,411 5 0,015 5 500 0,506 7 0,015 5 550 0,617 4 0,025 4 600 0,803 7 0,015 4 650 0,853 1 0,022 7 700

39、0,861 1 0,027 5 750 0,861 1 0,027 1 800 0,864 0 0,023 2 850 0,872 5 0,022 1 900 0,856 3 0,034 8 950 0,717 9 0,073 3 1 000 0,377 8 0,072 4 DIN 51045-3:2009-04 9 Literaturhinweise DIN EN 993-19, Prfverfahren fr dichte geformte feuerfeste Erzeugnisse Teil 19: Bestimmung der Wrmeausdehnung nach einem Differentialverfahren DIN EN 14411, Keramische Fliesen und Platten Begriffe, Klassifizierung, Gtemerkmale und Kennzeichnung