CNS 4797-2-2004 Safety of toys (Migration of certain elements)《玩具安全(特定元素之迁移)》.pdf

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1、 1 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 類號 ICS 97.200.50 Z7066-24797-2經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 70 年 6 月 16 日 93 年 7 月 6 日 (共 13 頁 )玩具安全（特定元素之遷移）Safety of toys (Migration of certain elements) 1. 適用範圍：本標準規定自玩具材料及玩具零件 (不易觸及的材料除外 )之特定元素，包含銻、砷、鋇、鎘、鉻、鉛、 汞及硒之遷移最大容許含量及分析前之取樣及萃取方法。 備考 1. 最大容許含量係為自下列玩具在

2、適用範圍所列遷移元素所作之規定。 塗料之塗層 (coating)、清漆、噴漆、印刷油墨、聚合物及類似之塗層。 聚合物及類似材料，包括積層板 (無論是否有織物強化 )，但不包括其他紡織物。 紙及紙板 400g/m2以下。 天然或合成紡織物。 玻璃陶瓷金屬材料，用於電氣連接的鉛銲除外。 其他材料，不論是否大量著色 (如木材、纖維板、硬板、骨頭及皮革 )。 留痕跡所用之材料 (如鉛筆的石墨及筆用墨汁 )。 軟質捏塑材料，包括塑形黏土及凝膠。 用於玩具之塗料，包括指畫油彩、 清漆、噴漆、釉粉及類似之固體或液體形材料。 2. 依本標準之目的，以下兩類玩具商品應歸類為可吸吮、舔食或吞噬玩具，並應符合本標準

3、之規範： 所有可能與食物口腔接觸之玩具、化妝玩具及歸類為玩具之書寫工具。 供六歲以下孩童使用之玩具，亦即 該類玩具所有可觸及的零件及組件有可能會與口腔接觸。 3. 本標準不包括包裝材料，除非它是玩具本身的一部分或具有玩的價值。 2 CNS 4797-2, Z 7066-2 2. 用語釋義 2.1 基材 (base material)：在其上可能形成或沉積塗層之材料。 2.2 塗層：於玩具之基材上形成或沉積之整層材料，包括塗料、清漆、噴漆、油墨、聚合物或其他類似性質的物質，不論是否含金屬微粒，不管該等物質如何被施加在玩具上，而可用銳利刀片刮取下者。 2.3 試驗方法的偵測極限 (detectio

4、n limit of a method)：以該方法所做空白試驗結果之標準差之 3 倍值。 2.4 大宗著色材料 (mass-coloured materials)：如木材、皮革及其他多孔性物質吸收著色物質而不形成塗層之材料。 2.5 刮取 (scraping)：從基材上取下塗層之機械操作。 2.6 玩具材料：玩具中所有可觸及之材料。 3. 最大容許含量 3.1 品質要求：依第 6、 7、 8 節試驗，玩具及玩具零件之修正後元素遷移值符合表1 所列之最大容許含量時，該玩具及玩具零件被認為符合本標準之品質要求。 3.2 分析結果 3.2.1 本標準所規定之精密度，須考慮實驗室間實驗值修正後之分析結

5、果。 3.2.2 依第 6、 7、 8 節所得分析結果，須經表 2 所列數值修正。 3.2.3 若遷移元素修正後之分析結果值為表 1 所列的限量值以下時，則材料被認為符合本標準之品質要求。 例：鉛的分析結果值是 120 mg/kg，表 2 所列分析修正值是 30%，。因此修正後之分析結果值為： 12010030120 120 36 84 此數值 84 mg/kg 被認為符合本標準的品質要求 (表 1 所列鉛之最大可接受遷移值為 90 mg/kg)。 表 1 玩具材料遷移元素之最大容許含量 單位： mg/kg 元 素 玩具材料 Sb As Ba Cd Cr Pb Hg Se 除了塑形黏 土及指畫

6、油彩外之所有玩具材料 60 25 1000 75 60 90 60 500 塑形黏土及指畫油彩 60 25 250 50 25 90 25 500 3 CNS 4797-2, Z 7066-2 表 2 分析 修正值 元 素 Sb As Ba Cd Cr Pb Hg Se 分析修正值 ( ) 60 60 30 30 30 30 50 60 4. 原理：模擬玩具材料中可遷移元素經吞食後與胃酸作用之情況，再以可達到規定偵測極限之非指定之分析方法定量可遷移元素之濃度。 5. 試藥及裝置 備考： 本標準不予規定施行第 8 節所規定偵測極限以下之分析元素所需之試藥、材料及裝置。 5.1 試藥：分析時，僅限

7、使用經認可的分析級試藥。 5.1.1 氫氯酸溶液： 0.070.005 mol/L。 5.1.2 氫氯酸溶液： 0.140.010 mol/L。 5.1.3 氫氯酸溶液：約 1 mol/L。 5.1.4 氫氯酸溶液：約 2 mol/L。 5.1.5 氫氯酸溶液：約 6 mol/L。 5.1.6 三氯乙烷：依附錄 A 試驗，須含有 10 mg/kg 以下之氫氯酸。 5.1.7 水：用水純度必須符合表 3 之規定。 表 3 項 目 基 準 pH值 (25 ) 5.0 7.5 導電度 (25 ) ms/m 0.5 (max) 可氧化物質，含氧量 mg/L 0.4 (max) 110加熱後蒸發殘渣 m

8、g/kg 2 (max) 5.2 裝置 5.2.1 平織不銹鋼金屬篩：標稱孔寬為 0.5 mm，許可差如表 4 所示。 表 4 單位： mm 許可差 標稱孔寬 試驗篩之標稱線徑 各個孔寬 最大偏差 平均孔寬 許可差 中間偏差 (1) 0.500 0.315 0.090 0.018 0.054 註 (1)孔寬超過標稱孔寬加中間偏差者，不得超過 6%。 4 CNS 4797-2, Z 7066-2 5.2.2 pH 測定儀：準確度為 0.2 pH。測定時須避免互相污染。 5.2.3 薄膜過濾器 (membrane filter)：孔徑為 0.45 m。 5.2.4 離心機：具有 5000500 g

9、(g 9.80665 m/sec2)離心能力者。 5.2.5 攪動混合裝置：可在 372 溫度下攪動混合者。 5.2.6 一系列不同容量的容器：為氫氯酸萃取劑 1.6 5 倍之總容量。 6. 取樣：實驗室試樣須由市售或即將上市的玩具組成。自單一玩具試樣之可觸及部分採取測定試樣。在可觸及性被考慮前，玩具及玩具組件須先依 CNS 4797-3玩具安全 (物理性 )進行可觸及性試驗。玩具相同材料可被合併及當做單一測定試樣處理，但不可採用額外之玩具樣品。如果有物理性分離，例如圓點花樣印刷，有圓案之布料，或質量限制等原因，排除各別試樣之組成，則測定試樣可由一種以上之材料或顏色構成。測定試樣之材料若少於

10、10 mg，可不必試驗。 備考：參考測定試樣 (含底材 )可採取具代表性之不同形式之相關部分。 7. 測定試樣製備及萃取 7.1 塗料之塗層、清漆、噴漆、印刷油墨、聚合物及類似之塗層 7.1.1 測定試樣製備 (1) 在室溫下以刮取實驗室試樣塗層，並在不超過環境溫度下粉 碎。收集100mg 以上且可通過試驗篩 0.5 mm CNS 386 之塗層粉末，作為測定試樣。 (2) 若僅有 10 100 mg 之塗層粉末，則依第 7.1.2 節步驟予以萃取，並採用 100mg 測定試樣試驗，以計算該元素含量，於第 9(5)節報告測定試樣質量。 (3) 若因其本身性質不能粉碎時 (例如彈性塑性塗料 )，

11、則自實驗室試樣取下塗層測定試樣，而不必予以粉碎。 7.1.2 萃取步驟 (1) 將第 7.1.1 節所製備之測定試樣及其質量 50 倍之 0.07 mol/L 氫氯酸溶液 (372 )置於大小適當的容器中均勻 混合。若測定試樣僅有 10100g，則用 5.0 mL 之 0.07 mol/L 氫氯酸溶液與測定試樣混合。 (2) 搖動一分鐘，檢測此混合液之酸度。若混合液 pH 值大於 1.5，則在搖動該混合液同時，逐滴加入約 2 mol/L 氫氯酸溶液，直到混合液之 pH值為 1.0 1.5。該混合液應避免光線照到，並於 372 下，連續搖動該混合液一小時後，於該溫度下靜置一個小時。 (3) 隨即

12、由溶液有效的分離固體，首先用薄膜過濾器過濾，如有需要，使用離心能力達 5000g 之離心機使之分離。在放置時間過後儘可能迅速進行過濾分離處理。如果使用離心分離處理，時間不得超過 10 分鐘，並在第 9(5)節報告。 (4) 如進行元素分析前，試樣溶液儲存超過一個工作天時，則須加入氫氯酸溶液，使儲存之試樣溶液之氫氯酸濃度約為 1 mol/L，使其穩定，並於第 9(5)節報告。 5 CNS 4797-2, Z 7066-2 7.2 聚合物及類似材料 7.2.1 測定試樣製備：依下列步驟採取 100 mg 以上之聚合物或類似材料作為測定試樣，但避免對材料加熱。 (1) 確保獲得就其質量而言儘可能大的

13、試片面積，從具有最薄材料截面區域切取測定試樣。在沒有擠壓的情況下，每一測定試樣大小不得大於 6mm。 (2) 如果實驗室試樣並非勻質材料，則須從質量大於 10 mg 之各不同材料中採取測定試樣。若僅有 10 100 mg 的勻質材料，於第 9(5)節報告測定試樣質量，以視同採用 100 mg 測定試樣計算該元素之含量。 7.2.2 萃取步驟：將第 7.2.1 節製備之測定試樣，依第 7.1.2 節萃取步驟進行萃取。 7.3 紙及紙板 7.3.1 測定試樣製備：採取 100 mg 以上之紙或紙板作為測定試樣。如果實驗室試樣並非勻質材料，則須從質量大於 10 mg 之各不同材料中採取測定試樣。若僅

14、有 10100 mg 的勻質材料， 於第 9(5)節報告測定試樣質量， 以視同採用 100 mg 測定試樣計算該元素之含量。 若受測之紙及紙板塗覆塗料、 清漆、噴漆、印刷油墨、黏著劑或類似塗覆物，則塗層測定試樣不應分開 刮取。在此情況，自包括代表塗覆面部分的材料採取測定試樣，再對所得測定試樣萃取，並於第 9(5)節報告。 7.3.2 萃取步驟 (1) 將測定試樣浸泡於其質量 25 倍的水中 (372 )，均勻混合之。將該混合液定量移至適當大小的容器內，加入 25 倍測定試樣質量之 0.14mol/L氫氯酸溶液 (372 )，均勻混合。 (2) 搖動 1 分鐘，檢測混合液之 pH 值，若 pH

15、值大於 1.5，則在搖動該混合物同時，逐滴加入約 2mol/L 氫氯酸溶液，直至混合液 pH 值為 1.0 1.5。該混合液應 避免光線照到，並於 372下，連續搖動該混合液一個小時後，於該溫度下靜置一個小時。 (3) 隨即由溶液有效的分離固體，先以薄膜過濾器過濾之，如有需要，使用離心能力達 5000g 之離心機使之分離。在放置時間過後儘可能迅速進行過濾分離處理。若使用離心分離處理，時間不得超過 10 分鐘，並於第9(5)節報告。 (4) 如進行元素分析前，試樣溶液儲存超過一個工作天時，則須加入氫氯酸溶液， 使儲存之試樣溶液 氫氯酸 濃度約為 1 mol/L，使其穩定，並於第9(5)節報告。

16、6 CNS 4797-2, Z 7066-2 7.4 天然或合成紡織品 7.4.1 測定試樣製備 (1) 將該紡織材料在未壓縮下，裁切成 6 mm 以下之小片，並取 100 mg 以上作為測定試樣。 (2) 若實驗室試樣為不同材質，則須從質量大於 100 mg 之各不同材質或顏色中採取測定試樣。若材質或顏色不同，且質量僅有 10100mg 者，應自構成主材料中採取，作為測定試樣之一部分。 (3) 從有圖案紡織物中所取得的測定試樣須具代表性。 7.4.2 萃取步驟：將第 7.4.1 節製備之測定試樣，依第 7.1.2 節萃取步驟進行萃取。 7.5 玻璃 陶瓷金屬材料 7.5.1 測定試樣製備：玩

17、具及玩具組件須先依 CNS 4797-3 進行小物件試驗。如果玩具或組件能完全放入小物件筒 內，且含有可觸及的玻璃、陶瓷或金屬材料時，則此玩具或組件須依第 7.1.1 節除去塗層後，依第 7.5.2 節步驟進行萃取。 備考：玩具或玩具組件若無可 觸及的玻璃、陶瓷或金屬材料時，則不必依第 7.5.2 節萃取。 7.5.2 萃取步驟 (1) 將玩具或玩具組件放置於標稱高度為 60 mm 及直徑 40 mm 之 50 mL 玻璃筒內。 備考： 此型容器可容納放入 CNS 4797-3 規定之小物件筒內之所有玩具及組件 。 (2) 加入 0.07 mol/L 之氫氯酸溶液 (372 )，其容量足使其剛

18、好淹蓋該玩具或組件。蓋上容器蓋子，避免光線照射，在 372下，將內容物放置 2小時。 (3) 隨即由 溶液 有效的分離固體，先以傾析法再以薄膜過濾器過濾之，如有需要，使用離心能力達 5000g 之離心機使之分離。在放置時間過後儘可能迅速進行過濾分離處理。若使用離心分離處理，時間不得超過 10 分鐘，並於第 9(5)節報告。 (4) 如進行元素分析前，試樣溶液儲存超過一個工作天時，則須加入氫氯酸溶液，使儲存之試樣溶液氫氯酸濃度約為 1 mol/L，使其穩定，並於第9(5)節報告。 7 CNS 4797-2, Z 7066-2 7.6 其他材料 (不論是否大量著色 ) 7.6.1 測定試樣製備：依

19、第 7.2.1 節、第 7.3.1 節、第 7.4.1 或第 7.5.1 節採取 100 mg以上的測定試樣。如果實驗室試樣並非勻質材料，則須從 質量大於 10 mg之各不同材料中採取測定試樣。若僅有 10 100 mg 的勻質材料， 於第 9(5)節報告測定試樣質量 ，以視同採用 100mg 測定試樣計算該元素之含量。如果材料表面塗覆有塗料、清漆、 噴漆、印刷油墨或類似塗覆物，則須依第7.1.1 節步驟規定。 7.6.2 萃取步驟：依第 7.2.2 節、第 7.3.2 節、第 7.4.2 節或第 7.5.2 節中最適當的方法萃取材料，並於第 9(5)節報告所使用方法。 7.7 留痕跡所用之材

20、料 7.7.1 固體材料測定試樣製備 (1) 將材料在沒有擠壓的情況下，裁切成 6 mm 以下，採取 100 mg 以上之小片，作為測定試樣。 (2) 自實驗室試樣中採取質量大於 10 mg 的各個不同留痕跡所用之材料，作為測定試樣。若僅有 10 100 mg 的材料， 於第 9(5)節報告測定試樣質量 ，以視同 採用 100 mg 測定試樣計算該元素之含量。 (3) 如果此材料含有任何潤滑油、油、蠟或類似材料，則以硬化過濾紙將測定試樣包裹，並於依第 7.7.4 節規定處理測定試樣前，使用 1,1,1-三氯乙烷或其他適當溶劑，以萃取法除去此等成分。用分析法測定，確保上述 成分已定量除去。並於第

21、 9(5)節報告所使用之溶劑。 7.7.2 液體材料測定試樣製備 (1) 從實驗室試樣中採取 100 mg 以上的材料，作為測定試樣。可使用適當溶劑以利測定試樣之取得。 (2) 如果實驗室試樣並非勻質材料，則須從質量大於 10 mg 之各不同材料中採取測定試樣。若僅有 10 100 mg 的材料，於第 9(5)節報告測定試樣質量，以視同採用 100 mg 測定試樣計算該元素之含量。 (3) 如果材料在正常使用的情況下會固體化，且含有潤滑油、油、蠟或類似材料，則須讓測定試樣在正常使用下固體化，並以硬化過濾 紙予以包裹，於依第 7.7.4 節規定處理測定試樣前，使用 1,1,1-三氯乙烷或其他適當

22、溶劑，以萃取法除去此等成分。用分析法測定，確保上述成分已定量除去。並於第 9(5)節報告所使用之溶劑。 7.7.3 不含潤滑油、油、蠟或類似材料試樣之萃取步驟 (1) 將第 7.1.1 節或第 7.7.2 節製備之測定試樣及其質量 50 倍之 0.07 mol/L氫氯酸溶液 (372 )置於大小適當的容器中，均勻混合。若測定試樣僅有 10 100 mg，則用 5.0 mL 之 0.07 mol/L 氫氯酸溶液 (372 )與測定試樣混合。 (2) 搖動 1 分鐘，檢測混合液之 pH 值 。若測定試樣含有大量鹼性物質 (一般以碳酸鈣形態存在 )，則須用約 6 mol/L 氫氯酸溶液調整其 pH

23、值為 1.0 8 CNS 4797-2, Z 7066-2 1.5，以避免過度稀釋，並於第 9(5)節報告調整 pH 值所用氫氯酸溶液量與溶液總量之關係。 (3) 如僅有少量的鹼性物質存在，且混合液的 pH 值大於 1.5，則在搖動該混合液同時，逐滴加入約 2 mol/L 氫氯酸溶液，直到混合液之 pH 值為1.0 1.5。該混合液應避免光線照到，並於 372 下，連續搖動該混合液一個小時後，於該溫度下靜置一個小時。 7.7.4 含有潤滑油、油、蠟或其他類似材料試樣之萃取步驟 (1) 將測定試樣以硬化過濾紙包裹後浸泡於其質量 25 倍水 (372 )中，均勻混合之。再將該混合液定量移至適當大小

24、的容器內，加入 25 倍測定試樣質量之 0.14 mol/L 氫氯酸溶液 (372 )，均勻混合。 (2) 若測定試樣含有大量鹼性物質 (一般以碳酸鈣形態存在 )，則須用約為 6 mol/L 氫氯酸溶液調整其 pH 值為 1.0 1.5，以避免過度稀釋，並於第9(5)節報告調整 pH 值所用氫氯酸溶液量與溶液總量之關係。 (3) 如僅有少量的鹼性物質存在，且混合液的 pH 值大於 1.5，則在搖動該混合液同時，逐滴加入約 2 mol/L 氫氯酸溶液，直到混合液之 pH 值為1.0 1.5。該混合液應避免光線照到，並於 372 下，連續搖動該混合液一個小時後，於該溫度下靜置一個小時。 備考： 濃

25、度為 0.07 mol/L 或 0.14 mol/L 氫氯酸溶液之容積是以除蠟前之測定試樣質量計算而得。 (4) 隨即由溶液有效的分離固體，先以薄膜過濾器過濾之，如有需要，使用離心能力達 5000g 之離心機使之分離。在放置時間過後儘可能迅速進行過濾分離處理。如果使用離心分離處理，時間不得超過 10 分鐘，並於第 9(5)節報告。 (5) 如進行元素分析前，試樣溶液儲存超過一個工作天時，則須加入氫氯酸溶液，使儲存之試樣溶液氫氯酸濃度約為 1 mol/L，使其穩定，並於第9(5)節報告。 7.8 軟質捏塑材料 7.8.1 測定試樣製備 (1) 從實驗室試樣中，自不同材料中採取 100 mg 以上

26、之測定試樣。 (2) 若此材料含有任何潤滑油、油、蠟或類似材料，則以硬化過濾紙將測定試樣包裹，並依第 7.8.3 節之規定處理測定試樣前，使用 1,1,1-三氯乙烷或其他合適溶劑 以萃取法除去此等成分。用分析法測定，確保上述 成分已定量除去。並於第 9(5)節報告所使用之溶劑。 7.8.2 不含有潤滑油、油、蠟或類似材料試樣之萃取步驟 (1) 取第 7.8.1 節製備之測定試樣，將其為黏土或麵團狀物質擊碎後與其質量 50 倍之 0.07 mol/L 氫氯酸溶液 (372 )置於大小適當的容器中，均勻混合。 (2) 搖動 1 分鐘，檢測混合液之 pH 值 。若測定試樣含有大量鹼性物質 (一般 9

27、 CNS 4797-2, Z 7066-2 以碳酸鈣形態存在 )，則須用約 6 mol/L 氫氯酸溶液調整其 pH 值為 1.0 1.5，以避免過度稀釋，並於第 9(5)節報告調整 pH 值所用氫氯酸溶液量與溶液總量之關係。 (3) 如僅有少量的鹼性物質存在，且混合液的 pH 值大於 1.5，若混合液 pH值大於 1.5，則在搖動該混合液同時，逐滴加入約 2 mol/L 氫氯酸溶液，直到混合液之 pH 值為 1.0 1.5。該混合液應避免光線照到，並於 372下，連續搖動該混合液一個小時後，於該溫度下靜置一個小時。 7.8.3 含有潤滑油、油、蠟或類似材料試樣之萃取步驟 (1) 取第 7.8.

28、1 節製備之測定試樣， 以硬化過濾紙將測定試樣包裹， 將其浸泡於其質量 25 倍的水中 (372 )，軟化之。再將該混合液定量移至適當大小的容器內，並於 372下，加入 25 倍測定試樣質量之 0.14 mol/L氫氯酸溶液 (372 )，均勻混合。 (2) 搖動 1 分鐘，檢測混合液之 pH 值 。若測定試樣含有大量鹼性物質 (一般以碳酸鈣形態存在 )，則須用約 6mol/L 氫氯酸溶液調整其 pH 值為 1.0 1.5，以避免過度稀釋，並於第 9(5)節報告調整 pH 值所用氫氯酸溶液量與溶液總量之關係。 (3) 如僅有少量的鹼性物質存在，且混合液的 pH 值大於 1.5，則在搖動該混合液

29、同時，逐滴加入約 2 mol/L 氫氯酸溶液，直到混合液之 pH 值為1.0 1.5。 (4) 該混合液應 避免光線照到，並於 372下，連續搖動該混合液一個小時後，於該溫度下靜置一個小時。 備考： 濃度為 0.07 mol/L 或 0.14 mol/L 氫氯酸溶液之容積是以除蠟前之測定試樣質量計算而得。 (5) 隨即由溶液有效的分離固體，先以薄膜過濾器過濾之，如有需要，使用離心能力達 5000g 之離心機使之分離。在放置時間過後儘可能迅速進行過濾分離處理。若使用離心分離處理，時間不得超過 10 分鐘，並於第9(5)節報告。 (6) 如進行元素分析前 ，試樣溶液儲存超過一個工作天時，則須加入氫

30、氯酸溶液， 使儲存之試樣溶液 氫氯酸 濃度約為 1 mol/L，使其穩定，並於第9(5)節報告。 10 CNS 4797-2, Z 7066-2 7.9 用於 玩具 之塗料 7.9.1 固體材料測定試樣製備 (1) 將材料在沒有擠壓的情況下，以刮取或切割成 6 mm 以下之小片，並取100 mg 以上作為測定試樣。測定試樣須自實驗室試樣中採取質量大於10 mg 的各個不同材料。若僅有 10 100mg 的材料，於第 9(5)節報告測定試樣質量，以視同採用 100 mg 測定試樣計算該元素之含量。 (2) 若此材料含有任何潤滑油、油、蠟或類似材料，則以硬化過濾紙將測定試樣包裹，並使用 1,1,1

31、-三氯乙烷或其他合適溶劑 以萃取法除去此等成分。用分析法測定，確保上述 成分已定量除去。並於第 9(5)節報告所使用之溶劑。 (3) 若測定試樣是由刮取而取得，則須研成粉末，使其能 通過 0.5 mm CNS 386 之 試驗篩 。 7.9.2 液體材料測定試樣製備 (1) 從實驗室試樣中採取 100 mg 以上的測定試樣，可使用適當溶劑以利測定試樣之取得。 (2) 從實驗室試樣中，採取質量大於 10 mg 各不同材料之測定試樣。若僅有10 100 mg 的材料，於第 9(5)節報告測定試樣質量，以視同採用 100 mg測定試樣計算該元素之含量。 (3) 如果 材料 在正常使用的情況下會固體化

32、，且含有潤滑油、油、蠟或類似材料，須用定量法來萃取其原料， 並於第 9(5)節報告所使用之溶劑 。 7.9.3 不含有潤滑油、油、蠟或類似材料試樣之萃取步驟：依第 7.7.3 節步驟進行萃取。 7.9.4 含有潤滑油、油、蠟或類似材料試樣之萃取步驟 (1) 取測定試樣以硬化過濾紙包裹，將測定試樣浸泡於其質量 25 倍水 (372 )中，軟化之。 再將該混合液定量移至適當大小的容器內，並加入25 倍測定試樣質量之 0.14 mol/L 氫氯酸溶液 (372 )，均勻混合。 (2) 若測定試樣含有大量鹼性物質 (一般以碳酸鈣形態存在 )，則須用約為 6 mol/L 氫氯酸溶液調整其 pH 值為 1

33、.0 1.5，以避免過度稀釋，並於第9(5)節報告調整 pH 值所用氫氯酸溶液量與溶液總量之關係。 (3) 如僅有少量的鹼性物質存在，且混合液的 pH 值大於 1.5，則在搖動該混合液同時，逐滴加入約 2 mol/L 氫氯酸溶液，直到混合液之 pH 值為1.0 1.5。該混合液應避免光線照到，並於 372 下，連續搖動該混合液一個小時後，於該溫度下靜置一個小時。 備考： 濃度為 0.07 mol/L 或 0.14 mol/L 氫氯酸溶液之容積是以除蠟前之測定試樣質量計算而得。 (4) 隨即由溶液有效的分離固體，先以薄膜過濾器過濾之，如有需要，使用離心能力達 5000 g 之離心機使之分離。在放

34、置時間過後儘可能迅速進行過濾分離處理。如果使用離心分離處理，時間不得超過 10 分鐘，並 11 CNS 4797-2, Z 7066-2 於第 9(5)節報告。 (5) 如進行元素分析前，試樣溶液儲存超過一個工作天時，則須加入氫氯酸溶液，使儲存之試樣溶液氫氯酸濃度約為 1 mol/L，使其穩定，並於第9(5)節報告 8. 元素定量分析之偵測極限：對於第 1 節所列遷移元素之萃取液定量分析，可適用偵測極限為定量值的 1/10 之定量法。分析方法之偵測極限值被認為施行玩具材料之試驗室測定所得空白值之標準差之 3 倍。實驗室使用偏離此要求之定量方法時，應於第 9(5)節報告其偵測極限。 9. 試驗報

35、告：測試報告至少必須包括下列各項資料。 (1) 試驗產品名稱及或材料種類。 (2) CNS 總號。 (3) 各種遷移元素的定量測定之技術及偵測極限值 (如果該偵測極限值與第 8 節的規定不同時 )。 (4) 經修正後所得之元素定量分析結果以 mg 遷移元素 kg 玩具材料表示，並敘明結果係與溶液中之元素有關。 (5) 配合第 7 節之要求陳述。 (6) 經過協議或其他方式與所規定之製備過程及萃取步驟之任何差異。 (7) 試驗日期。 10. 不確定度評估：玩具安全化學性八大 重金屬限量分析採用之不確定度評估方法，為組合標準不確定度 Uc(y)。 Uc(y)=2i2221 (x)(U+.+(x)(

36、U+(x)(U式中， U：不確定度 (Uncertainty)，討論一可能的區間。 y： 其數學上的意義是指要根據因測試方法、操作步驟、分數據計算公式等資訊，建立測試結果。 x： 其數學上的意義是指在測試過程中各種量測值、修正值或相關的參數值。 c：其數學上的意義是指組合 (Composition) Ui(x)：其數學上的意義是指會影響測試結果的各單 項因素之各標準不確定度。 10.1 先評估出會影響測試結果之諸項因素，如質量 (天平、法碼 )、溫度、體積、濕度、化學試藥的純度、人為操作、 各項儀器等。在上述會影響的因素裡評估出後，則分別針對上述各單項因素去作標準不確定度 Ui(x)的評估。

37、10.1.1 若測試用的量具是委外修正 (通常實驗室的標準件都是委外修正 )，可要求修正實驗室作該項量具的高標準不確定度評估。 10.1.2 若 測試 的量具是不委外修正，可由實驗室內部依其所制定的內部修正查核辦法去作查核，但亦需作標準不確定度評估。 10.2 在各單項的標準不確定度被決定後，可依組合標準不確定度公式計算組合不確定度。 12 CNS 4797-2, Z 7066-2 引用標準： CNS 386 試驗篩 CNS 4797-3 玩具安全 (物理性 ) 修訂日期： 第一次 修訂： 83 年 11 月 2 日 13 CNS 4797-2, Z 7066-2 附錄 A 1,1,1-三氯乙

38、烷之酸度測定 A.1 試劑 A.1.1 氫氧化鈉標準溶液濃度 0.10.005 mol/L。 A.1.2 酚酞指示劑：取 0.5g 酚酞置入 100 mL 乙醇 (95 %)中，加入少量稀氫氯酸溶液或稀氫氧化鈉溶液，使顏色呈現淡粉紅色。 A.1.3 水：可加入氫氧化鈉溶液使之中和，並滴入幾滴酚酞指示劑觀察。 A.2 步驟：取 100mL 水 (A.1.3)置入 250mL 錐形燒瓶，加入 100mL 之 1,1,1-三氯乙烷試樣，塞住燒瓶並強力搖動均勻，再使溶液層間分離；再加入 0.5 mL 酚酞指示劑，並以微量滴定管 (microburette)滴定 0.1 mol/L 氫氧化鈉標準溶液 (A.1.1)，直到溶液上層顏色轉變為淡粉紅色。 A.3 計算：依下式計算 1,1,1-三氯乙烷之酸度，其係以每克 1,1,1-三氯乙烷中所含有之氫氯酸 (mg)表示。 A=P5.36V 式中， V： 0.1 mol/L 氫氧化鈉容積 (mL) P： 1,1,1-三氯乙烷試樣之相對密度