CNS 3183-2003 Method of test for residues in liquefied petroleum (LP) gases《液化石油气残留物试验法》.pdf

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1、1 液化石油氣殘留物試驗法 印行年月 94 年 10 月 本標準非經本局同意不得翻印 中華民國國家標準 CNS總號 類號 ICS 75.160.20 3183 K6294 經濟部標準檢驗局印行 公布日期 修訂公布日期 59 年 12 月 21 日 92 年 4 月 8 日(共 6 頁) Method of test for residues in liquefied petroleum (LP) gases 1. 適用範圍：本標準規定液化石油氣在 38以上溫度風化下所遺留的殘留物質含量之試驗法。 備考 1. 本標準測定添加醇類抗凍劑的液化石油氣，可能會得到錯誤之結果，故不適用。 2. 本標準之

2、測定結果以體積百分比表示，並可作為比液化石油氣氣體碳氫化合物更不易揮發物質的量及性質之指標。 3. 本標準通常使用作為丙烷之乾淨度確認及有無重質成分判斷，但並非具絕對之靈敏度完全可防止設備操作問題的產生或降低維修負荷。所以對於某些應用上，可能必須採取較靈敏的試驗法，以測定更低量之溶解污染物。 4. 本標準可能涉及有危險性的材料、操作和設備。本標準要旨不在強調有關使用它時的所有安全問題。使用者應建立適用之安全衛生之操作準則，並且在使用前能決定規則範圍之適用性。對於特定之危險聲明參閱各節相關備考。 2. 用語釋義 2.1 殘留物 (Residue)：取 100mL 樣品於規定條件下汽化揮發，其沸點

3、高於 38所殘留的殘留物體積，體積量測時應精確至 0.05mL。 2.2 殘留物乘上 200：將殘留物的體積量乘上 200 所得之數字。 2.3 油污觀測量：溶劑與殘留物之混合物的體積量，且此混合物可在特定的條件下，使得濾紙產生持續 2 分鐘的油環。 2.4 油污號數：油污號數 (oil number)為 10 除以油污觀測量所得之數字。 3. 方法概要：將 100mL 的液化石油氣樣品置於 100mL 的離心管內風化，並量測於 38下仍殘留於管內的殘留物體積。再加入溶劑溶解殘留物後，以注射器吸取混合液並以一定量滴至濾紙上，觀察紀錄有無形成一持續 2 分鐘的油環。 4. 意義及應用：在液化石油

4、氣產品的最終應用上，控制其殘留物含量 (參閱 CNS 12951液化石油氣 )被視為相當重要。於液體入料系統中，殘留物會造成令人厭煩之沉積；於氣體進料系統內，殘留物可能被攜帶出而沾污調節裝置。上述的殘留物將累積、並且具有腐蝕性，會污染下油的產 品。水， 特別在鹼性下，可能會造成調節設備失去效能及腐蝕金屬。 5. 儀器及設備 5.1 離心管：容量 100mL 具刻度，其規格尺寸請參閱圖 1。離心管前端刻度為 2 CNS 3183 , K 6294 0.05mL，其底部尖端的形狀特別重要。離心管的尖端必須是均一的，參閱 CNS 6358原油及燃料油中水份與沈澱物之測定法（離心機法）。 5.2 冷卻

5、蛇管：由長度至少 6.0m(20ft)，外徑為 5 7mm 的銅管所製成，且此銅管安置於外徑為 63.51.5mm 的冷卻浴瓶內 (如圖 2 所示 )。 備考：可使用機械式之冷凍設備，其冷卻溫度範圍為 -46-48。 5.3 注射器： 2mL(普通醫藥用注射針 )。刻度為 0.1mL，其針長為 2005mm，另外可由 0.1mL 移液管來代替。 5.4 溫度計：符合表 2 及圖 3、 4 之規定。 低測定範圍 38+50如表 2 之欄或欄。 高測定範圍 -20+50如表 2 之欄。 備考 1. 當於現場測試時，無法取得溫度計或水槽，或兩者皆無法取得時，可以利用手掌握住離心管尖加熱替代之。 2.

6、 對於一般正常分析，可使用刻度 0.5及最大刻度誤差為 0.5的一般用途溫度計。 3. 如其精確度與上述規範相同或更佳之數位式溫度計，亦可被使用。 5.5 濾紙：為一種白色、中級及快速且直徑為 12.5cm 的濾紙。 5.6 溶劑洗滌瓶 5.7 恆溫槽：溫度控制於 382。 5.8 銅線：直徑 1.60.1mm，長度 30010mm。 5.9 鐵鉗：可夾住離心管器具。 表 1 離心管刻度容許誤差 範圍， mL 刻度， mL 誤差值， mL 0.0 0.1 0.05 0.02 0.1 0.3 0.05 0.03 0.3 0.5 0.05 0.05 0.5 1.0 0.1 0.05 1.0 3.0

7、 0.1 0.1 3.0 5.0 0.5 0.2 5.0 25.0 1.0 0.5 25.0 100.0 1.0 1.0 3 CNS 3183 , K 6294 圖 1 圓錐形離心管， 203mm 圖 2 預冷設備 表 2 風化試驗用溫度計之構造及性能 要求 名 稱 刻度範圍 -38+50 -80+20 -20+50 浸沒 A mm 108 76 57 細分刻度 1 1 0.5 長刻度線 每 5 每 5 每 1 刻度數字 每 10 每 10 每 5 刻度 刻度誤差 0.5 1（ -33以上） 2（ -33以下） 0.5 膨脹室 溫度計容許加熱溫度 100 60 100 全長 B mm 2252

8、35 225235 282292 直徑 C mm 6.08.0 6.08.0 6.07.0 長度 D mm 710 710 913 球 直徑 Emm 不大於 5.5 及不小於桿不大於 5.0 及不小於桿 不小於桿 刻度位置 自球下端至指定刻度線之距離 F mm 120130 100120 7590 4 CNS 3183 , K 6294 指定刻度線之距離 G mm 6585 70100 143177 K 外徑 mm 7.5 8.5 L 長度 mm 2.5 5.0 桿擴大部分 M 到底部距離 mm 64 66 圖 3 溫度計之尺度示例 備考：本圖適用於表 2 第、欄溫度計 圖 4 溫度計之尺度示

9、例 備考：本圖適用於表 2 第欄溫度計 6. 溶劑：無油試藥級的戊烷、環戊烷。 備考： 雖然 於此試驗建議使用正戊烷，但如室溫過高或海拔高度太高而無法方便處理正戊烷時，可以環戊烷替代。 7. 儀器裝置之準備 7.1 在試驗前所有的玻璃器皿應先以所選擇使用的溶劑清洗。首先取 10mL 新鮮的溶劑放入離心管內，並於濾紙中心位置標示，再以注射器或移液管從離心管內吸取溶劑，然後將吸取的 0.1mL 溶劑滴至濾紙中心處，待溶劑揮發後觀察有無持續油環生成，嘗試使每次溶劑滴於濾紙時，產生大約 30 35mm 直徑的環，假如當滴入 1.5mL 溶劑於濾紙後仍無油環生成時，即表示溶劑及玻璃器皿符合試驗要求；但如

10、生成持續油環，則代表玻璃器皿乾淨度不夠或溶劑已遭污染。 7.2 將濾紙置於眼睛與光亮燈源或日光之間，以便觀察濾紙油污情形。 7.3 以每次 0.1mL 的溶劑滴入，使其形成直徑 3035mm 的濕潤圈環。另外在溶劑滴入的過程中應保持濾紙於水平位置 (可將濾紙置於 250mL 之燒杯口上保持水平 )。 8. 操作步驟 8.1 殘留物：將冷卻蛇管與樣品源連接，並將冷卻蛇管冷卻至樣品之沸點以下，然後清洗蛇管與取樣管。 8.1.1 以欲取樣的物質清洗離心管，然後取新鮮的樣品並填滿至 100mL 刻線。 5 CNS 3183 , K 6294 8.1.2 立刻以銅線插入一置於離心管瓶口之乾淨軟木塞或乾淨

11、棉塞或紙塞，此銅線可防止樣品過熱及突沸且瓶塞將可使樣品於風化期間不與空氣或濕氣接觸。假如由突沸造成損失的樣品超過 10mL，則需重新取樣。 8.1.3 如果因室溫或樣品型態的緣故，可對樣品以人工方式加熱使其風化，假如風化已停止且離心管回復至室溫，則將含有殘留物的離心管頂端置入 38的水浴中 5 分鐘。 8.1.4 然後記錄還殘留於離心管內的殘留物於之體積，記錄至 0.05mL，如發現有異物亦一併紀錄。 8.2 油污觀測量：加入足量的溶劑至含有殘留物第 8.1.4 節所述的離心管內，使離心管內容量達 10mL，利用洗滌瓶來加入溶劑並沿著管壁清洗加入，再以注射針或移液管攪拌之，使得管底殘留物完全溶

12、解於溶劑內。 8.2.1 於一張乾淨濾紙中心處標上記號，然後以注射器或移液管吸取樣品溶液，並以一定速率 (約能使濾紙產生直徑 3035mm 間隔的潮濕環 )滴入濾紙的中心標記處。 8.2.2 在滴入 1.5mL 的溶液後，將濾紙置於眼睛與光亮燈源或日光之間，假如並未觀察到一個持續 2 分鐘的油環產生，則停止繼續分析。 8.2.3 若有明顯油污出現，則另取一張新濾紙，每次吸取 0.1mL 溶劑殘渣混合液滴入濾紙中心處，直至顯現出一可見的油環且能持續 2 分鐘而不消失。 8.2.4 記錄此時所滴入至濾紙上的量，此種可生成油污圓圈之用量即稱為油污觀測量。 8.3 將無油的溶劑儲存於聚乙烯洗滌瓶內數天

13、，其溶劑會受到污染。分裝至洗滌瓶之溶劑必須於一日內使用或使用前才予以分裝至洗滌瓶。 8.4 值得注意的是，於汽油沸點範圍內的物質在低室溫下 (在 5以下 )測定時，在 2分鐘後仍會遺留一持續性的油環。所以於油環測定時，該區域必須保持在 5以上。但如需在低於 5下測定油環時，其油環應能持續 10 分鐘。 備考：如果產品有規格限值的設定，程序第 7.1 7.3 節是一個可以接受的變通方法，持續慢慢將溶劑與殘油的混合液滴到濾紙上，直到規格要求的限值，如果沒有持續性的油環存在時，檢驗結果可判定通過試驗。 9. 計算 9.1 殘留物號數：將第 8.1.4 節所得之殘留物體積量乘上 200。 9.2 油污

14、號數： 10 除以第 7.2.4 節所得之油污觀測量。假如油污觀測量超過 1.5mL時，則將結果記錄為 0。 10. 報告 10.1 揮發後殘留物須報告至 0.05mL 10.2 油污觀測量報告至 0.1mL 10.3 殘留物號數報告至 10 10.4 油污號數報告至 1 6 CNS 3183 , K 6294 11. 精密度：以標準報告單位表示 11.1 重複性（ Repeatability）：由同一操作員使用同一種儀器且在穩定之操作狀況下，使用同一種測試材料時，始終在正常而正確的測試方法操作下連續之試驗結果之差異（ r）， 20 次試驗中僅能有一次超過下面的值。 油污號數 R 殘留物號數 r 0 20 4 0 20 5 20 40 6 20 40 10 40 100 8 40 60 20 11.2 再現性（ Reproducibility）：由不同的操作員在不同的實驗室，使用同一種測試材料時，始終在正常而正確的測試方法操作下，各項獨立之二個實驗結果之差異（ R）， 20 次試驗中僅能有一次超過下面的值。 油污號數 r 殘留物號數 R 0 20 6 0 20 10 20 40 8 20 40 20 40 100 12 40 60 30 引用標準： CNS 6358 原油及燃料油中水份與沈澱物之測定法（離心機法） CNS 12951 液化石油氣