CNS 11012-2008 Iron and steel - General rules for analytical methods《钢及铁－分析法通则》.pdf

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1、1 印月971月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 77.040.30;77.080.01 G222111012經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 739月19日 971月14日 (共8頁)鐵及鋼分析法通則 Iron and steel General rules for analytical methods 1. 適用範圍：本標準規定鐵及鋼分析方法與鎳鉻鐵合金分析方法共通之事項。 在本標準中鐵係指銑鐵、鑄鐵等，鋼係指碳鋼、低合金鋼、高合金鋼（包括不銹鋼）等。 備考：適用本標準之分析法標準，如附錄所示。 2. 用語釋義：本標準所使用主要用語之定義，依

2、CNS 12586分析化學用語（基礎部門）及ISO 5725-1Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1:General principles and definitions之規定外，其餘定義如下。 (1) 化學分析法：係指重量法、滴定法、氣體容量法。 (2) 儀器分析法：係指吸收光度分析法、紅外線吸收法、熱傳導度法、原子吸收光譜分析法、感應耦合電漿發光光譜分析法、火花放電發光光譜分析法及螢光X射線分析法。 3. 一般事項：各分析法共通之一般事項，依下列規定。 ISO 5725-1 I

3、SO 5725-2Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 2:Basic method for the determination of repeatability of a standard measurement method ISO 5725-3Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 3: Intermediate measures of the precision of a

4、 standard measurement method ISO 5725-4Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method ISO 5725-6Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 4: Basic method

5、s for the determination of the trueness of a standard measurement method 惟分析法為國際一致標準時之一般事項，係規定於各個國際一致標準中之引用標準內。 (1) 化學分析法：化學分析所使用之試驗器具及水，依下列之規定。 CNS 386試驗篩(ISO 565) CNS 3699化學分析用水 CNS 7300化學分析用玻璃燒杯(ISO 3819) CNS 7301化學分析用玻璃燒瓶 CNS 7302化學分析用玻璃皿 CNS 7303化學分析用玻璃漏斗 2 CNS 11012, G 2221 CNS 7304化學分析用玻璃試管 C

6、NS 7305化學分析用玻璃試藥瓶 CNS 7306化學分析玻璃吸濾瓶 CNS 7307化學分析用玻璃稱量瓶 CNS 7308化學分析用玻璃乾燥器 CNS 7309化學分析用玻璃旋塞 CNS 7310化學分析用玻璃連接管 CNS 7311化學分析用玻璃過濾器(ISO 4793) CNS 7312化學分析用左司勒玻璃萃取器組 CNS 7313化學分析用氣體乾燥塔 CNS 7314化學分析用玻璃洗氣瓶 CNS 7315化學分析用啟氏氣體發生器 CNS 7316化學分析用玻璃形管 CNS 7317化學分析用玻璃比重瓶 CNS 7318化學分析用玻璃冷凝器 CNS 7319化學分析用玻璃集液器 CNS

7、 7320化學分析用可互換磨砂玻璃接頭 CNS 7321玻璃棒 CNS 7322玻璃管 CNS 8862化學分析用體積計之玻璃材料 CNS 8863化學分析用玻璃滴定管(ISO 385-1) CNS 8864化學分析用玻璃吸量管(ISO 648) CNS 8865化學分析用玻璃量筒 CNS 8866化學分析用玻璃量瓶(ISO 1042) CNS 8867化學分析用玻璃液量計 ISO 7800Metallic materials-Wire-Simple torsion test 燃燒紅外線吸收法之一般事項，依CNS 11070金屬材料中碳定量法通則及CNS 11390金屬材料中硫定量法通則之規定

8、，其他一般事項，依CNS 9179化學分析法通則之規定。 備考：增加下列用語於分析法，作為一般事項。 分取：由使用量瓶稀釋成一定量之溶液，使用全量吸量管，刻度吸量管或滴定管量取溶液之一部分。 (2) 儀器分析法：發光光譜分析法之一般事項，依CNS 10005金屬材料之光電式發光光譜分析法通則及CNS 12416原子發光光譜分析法通則之規定，而螢光X射線分析法之一般事項，依CNS 11619螢光X射線分析法總則之規定。 4. 試樣之採取及處理方法 4.1 分析用試樣採取方法：依CNS 15161鐵及鋼化學成分定量分析用試樣之採取及製備(ISO 14284)之規定。 3 CNS 11012, G

9、2221 4.2 分析用試樣處理方法：分析用試樣，其表面有油污等附著之虞時，以乙醇、丙酮等洗滌後，儲存於玻璃乾燥器內。 4.3 化學分析法用分析試樣秤取法：秤取化學分析用分析試樣時，使用化學天平或電子天平，由第4.1節所採取之碎片狀，破片狀或粉末狀分析用試樣，將各化學分法標準所規定秤取量正確秤取至0.1 mg。秤取分析試樣時，應使其能够代表分析用試樣之平均組成。 4.4 儀器分析法之分析試樣製備方法：儀器分析法之分析試樣，係將第4.1節所採取之塊狀分析用試樣，依儀器分析法個別標準所規定之方法製備。 5. 分析值整理方法 5.1 空白試驗：依化學分析法分析時，即使在各分析標準中無空白試驗之規定，

10、整個操作中應實施空白試驗，以修正分析值。 5.2 分析值之表示：分析值係以對秤取試樣質量之質量百分率%(m/m)表示，並依CNS 2925規定極限值之有效位數指示法之規定，修整為各材料標準所規定數值之最下位。 6. 化學分析法之許可差處理方法 備考：儀器分析法之許可差處理方法，規定於儀器分析法之個別標準中。 6.1 化學分析法之許可差：化學分析法之許可差，在各化學分析法之個別標準中規定之。惟在個別標準中規定“分析精密度”時，分別乘f(n)(1)於同一試驗室內標準差及不同試驗室間標準差，作為同一試驗室內再現許可差及不同試驗室間再現許可差。再者，未規定許可差或分析精密度時，依第6.3節之規定。 註

11、(1) f(n)之值，依ISO 5725-6之表1（許可範圍之係數）所規定者。n=2時為2.8。 6.2 分析值精確度(accuracy)之檢討 (1) 真度(trueness)之檢討：將化學特性與分析試樣近似之1個驗證標準物質(2)與分析試樣並行分析，而所得之驗證標準物質分析結果與驗證值間之差數絕對值，若在其分析方法之對標準物質許可差(3)以下時，則判定同時分析所得之分析試樣分析值真度為可符合要求。 註(2) 並行分析用之驗證標準物質，係選擇試樣秤取量及定量操作完全與分析試樣相同者。 (3) 對標準物質許可差，係代入2.0於不同試驗室間再現許可差計算式之D或f(n)，及代入驗證值於成分含量項

12、求出。再者，以對數廻歸式表示不同試驗室間再現許可差時，則以所算出之log R作為真數，再乘以2.0/2.8作為對標準物質許可差。 (2) 重現精密度之檢討：在同一試驗室內，以重現條件將同一分析用試樣分析2次所得之兩個分析結果之全距，為該分析法標準所規定重現許可差(r)以下時，判定此兩分析結果間無異常差異。 (3) 中間精密度（同一試驗室內精密度）之檢討：在同一試驗室內，將同一分析用試樣反覆分析2次所得分析結果之全距，為該分析法標準所規定之同一試驗室內再現許可差(Rw)(4)以下時，可判定為此兩個分析結果間無異常之差異。 4 CNS 11012, G 2221 註(4) 在同一試驗室內及不同試驗

13、室間許可差計算式之成分含量項，代入分析值之平均值。 (4) 不同試驗室間精密度之檢討：在兩個不同試驗室，分別將同一分析用試樣反覆分析，而各試驗室所得到平均值(5)之差異的絕對值，為該分析方法標準所規定不同試驗室間許可差(R)(4)以下時，可判定為此兩試驗室之分析結果間無異常之差異。 註(5) 平均值，依下列規定求出之。 (a) 分析用試樣之反覆2次分析結果滿足第6.2(3)節，且與該試樣並行實施之驗證標準物質分析結果滿足第6.2(1)節，則將此2個分析結果平均。 (b)無驗證標準物質時，若分析用試樣之反覆2次分析結果滿足第6.2(3)節，則將此2個分析結果平均。 (c) 驗證標準物質之分析結果

14、無法滿足第6.2(1)節時，捨棄同時實施之分析試樣分析結果，重新實施分析。 (d) 分析用試樣之反覆2次分析結果，無法滿足第6.2(3)節時，將該分析結果全部捨棄，重新反覆實施2次分析。 6.3 未規定許可差時之處理方法 在各分析方法之定量範圍下，該方法之許可差及分析精密度比其他方法為窄時，許可差依下式算出後將所得計算值作為真數，再除以10000作為許可差%(m/m)。 (1) 重現許可差 log r=0.6638 log m0.0340 式中，r：重現許可差以所得計算值作為真數，再除以10000之值%(m/m) m：擬求許可差之元素含量%(m/m)乘以10000之值 (2) 同一試驗室內再現

15、許可差：重現許可差之1.5倍 (3) 不同試驗室間再現許可差 log R=0.6534 log m+0.3450 式中，R：不同試驗室間再現許可差以所得計算值作為真數，再除以10000之值%(m/m) m：擬求許可差之元素含量%(m/m)乘以10000之值 7. 化學分析法與儀器分析法之可追溯性：因作為定量對象之元素定量範圍，化學分析法較儀器分析法為狹窄(6)或在化學分析法並未規定(7)，而儀器分析法所使用之標準物質組成無法確保與化學分析法之可追溯性時之化學分析法，如下。惟無論任何方法須滿足第6.2(1)節之對標準物質許可差、第6.3(1)節之重現許可差及第6.3(2)節之同一試驗室內再現許可

16、差。 註(6) 如：矽含0.002%(m/m)以上，未滿0.01%(m/m)。 (7) 如：鑭(Lanthanum, La)，鈰(Cerium, Ce)，鐠(Praseodymium, Pr)及釹(Neodymium, Nd)之分析法。 5 CNS 11012, G 2221 (1) 例如：叢書、論文等公開且適當之鐵及鋼分析法。 (2) 將所適用之CNS化學分析法中一部分之操作做變更(8)，而擴大適用範圍之方法。 註(8) 試樣秤取量、分取比、萃取劑之量等。 6 CNS 11012, G 2221 附錄（參考） 鐵及鋼分析法及鎳鉻鐵合金分析法之標準 本附錄為適用本標準之各分析法標準之一覽表，而

17、非為本標準之一部分。 CNS 10006 鐵及鋼之光電式發光光譜分析法 CNS 10503 生鐵及鑄鐵之發光光譜分析法 CNS 11013 鐵及鋼矽定量法 CNS 11014 鋼鐵中錳定量法 CNS 11015 鐵及鋼磷定量法 CNS 11069 鐵及鋼碳定量法 CNS 11072 鐵及鋼之螢光X射線分析法 CNS 11165 鐵及鋼銅定量法 CNS 11166 鐵及鋼鎢定量法 CNS 11167 鐵及鋼釩定量法 CNS 11168 鐵及鋼鈷定量法 CNS 11206 鐵及鋼原子吸收光譜分析法 CNS 11243 鐵及鋼鈦定量法 CNS 11244 鐵及鋼鋁定量法 CNS 11245 鐵及鋼砷

18、定量法 CNS 11246 鐵及鋼錫定量法 CNS 11302 鐵及鋼鉻定量法 CNS 11303 鐵及鋼硼定量法 CNS 11304 鐵及鋼氮定量法 CNS 11305 鋼鉛定量法 CNS 11306 鋼中鋯定量法 CNS 11387 鐵及鋼硫定量法 CNS 11388 鐵及鋼鎳定量法 CNS 11389 鐵及鋼鉬定量法 CNS 11447 鋼硒定量法 CNS 11448 鋼中碲定量法 CNS 11449 鐵及鋼中銻定量法 CNS 11450 鋼鉭定量法 CNS 11451 鐵及鋼鈮定量法 CNS 11452 鎳鉻鐵合金化學分析法 7 CNS 11012, G 2221 引用標準：CNS 3

19、86 試驗篩 CNS 2925 規定極限值之有效位數指示法 CNS 3699 化學分析用水 CNS 7300 化學分析用玻璃燒杯 CNS 7301 化學分析用玻璃燒瓶 CNS 7302 化學分析用玻璃皿 CNS 7303 化學分析用玻璃漏斗 CNS 7304 化學分析用玻璃試管 CNS 7305 化學分析用玻璃試藥瓶 CNS 7306 化學分析玻璃吸濾瓶 CNS 7307 化學分析用玻璃稱量瓶 CNS 7308 化學分析用玻璃乾燥器 CNS 7309 化學分析用玻璃旋塞 CNS 7310 化學分析用玻璃連接管 CNS 7311 化學分析用玻璃過濾器 CNS 7312 化學分析用左司勒玻璃萃取器

20、組 CNS 7313 化學分析用氣體乾燥塔 CNS 7314 化學分析用玻璃洗氣瓶 CNS 7315 化學分析用啟氏氣體發生器 CNS 7316 化學分析用玻璃形管 CNS 7317 化學分析用玻璃比重瓶 CNS 7318 化學分析用玻璃冷凝器 CNS 7319 化學分析用玻璃集液器 CNS 7320 化學分析用可互換磨砂玻璃接頭 CNS 7321 玻璃棒 CNS 7322 玻璃管 CNS 8862 化學分析用體積計之玻璃材料 CNS 8863 化學分析用玻璃滴定管 CNS 8864 化學分析用玻璃吸量管 CNS 8865 化學分析用玻璃量筒 CNS 8866 化學分析用玻璃量瓶 CNS 88

21、67 化學分析用玻璃液量計 CNS 9179 化學分析法通則 CNS 10005 金屬材料之光電式發光光譜分析法通則 CNS 11070 金屬材料中碳定量法通則 CNS 11390 金屬材料中硫定量法通則 CNS 11619 螢光X射線分析法通則 CNS 12416 原子發光光譜分析法總則 8 CNS 11012, G 2221 CNS 15161 鐵及鋼化學成分定量分析用試樣之採取及製備 ISO 5725-1 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1：General principl

22、es and definitions ISO 5725-2 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 2：Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method ISO 5725-3 Accruacy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 3：In

23、termediate measures of the precision of a standard measusement method ISO 5725-4 Accruacy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 4：Basic methods for the determination of the trueness of a standard measurement method ISO 5725-6 Accruacy (trueness and precision) of measuremen

24、t methods and results Part 6：Use in practice of accuracy values 中華民國國家標準 National Standards of the Republic of China, CNS 標準（standard）係指由特定機構針對產品、過程及服務等主題，經由共識，並經公認機關（構）審定，提供一般且重複使用之規則、指導綱要或特性之文件。中華民國國家標準（National Standards of the Republic of China，代號 CNS），係基於保護國民生命財產安全，維護自然環境衛生，維持自由公平交易以促進國內產業發展等需要

25、，由標準專責機構(現為經濟部標準檢驗局)經透明化程序獲致共識所公布，提供國內相關產業、機關(構)及一般消費大眾參考依循；主要目的在謀求改善產品、程序及服務之品質，增進生產效率，維持生產及消費之合理化，以增進公共福祉。 國家標準化網站 國家標準檢索系統（http:/.tw） 標準化資訊推廣平台（http:/standards.bsmi.gov.tw） 產業技術標準管理服務平台（http:/techstandards.bsmi.gov.tw） 全國標準化獎（http:/www.std.org.tw） 更多標準網站資訊，可於前述網站中取得聯結。 正字標記 CNS MARK 正字標記驗證制度係為推行中

26、華民國國家標準，自民國40年起實施的產品驗證制度，是依據標準法及正字標記管理規則之規定，為落實國家標準的實施而辦理的產品驗證標記。藉由正字標記之核發，可彰顯產品品質符合國家標準，且其生產製造工廠採用之品質管理系統，亦符合相關規定。生產廠商藉正字標記之信譽，可爭取顧客信賴以拓展市場，消費者亦可經由辨識正字標記圖示，簡易地購得合宜的優良產品，權益因此獲得保障。 正字標記圖示 由中華民國國家標準之英文代號CNS及中文符號組成。 正字標記核准要件 工廠品質管理經評鑑取得標準檢驗局指定品管制度之認可登錄。 產品經檢驗符合國家標準。 正字標記網站 正字標記推廣網站（http:/smark.org.tw）

27、正字標記查詢系統（http:/cnsmark.bsmi.gov.tw） 相關資訊 Information 發編輯：經濟部標準檢驗局 Publisher ： The Bureau of Standards, Metrology and Inspection 局 址：臺市濟南 1 段 4 號 Address ： 4 Chinan Road, Section 1 Taipei, 100, Taiwan 電 話： (02) 2343-1700 Telephone： (886-2) 2343-1700 網 址： http:/www.bsmi.gov.tw Web site ： http:/www.bsmi.gov.tw