HG 2-1419-1981 异稻瘟净乳油.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部卜一川目一一目部标准2-1419-81，23扭G H二几压.皿皿异稻瘟净乳油1L.本标准适用于含有异稻瘟净原油、乳化荆及溶剂配制而成的乳油。其主要用途为农用杀菌剂。有效成分:0, 0一二异丙基一s-某基硫代礴酸幽.分子式:C13Hx,08PS结构式:H,CH协CH,CH,C CHOO恤p-S-CH，、CHO洲沪分子f, 288.86(按197。年国际原子f)一、技术.件1.外观.淡黄色成浅棕色透明液体.2.异稻盘净乳油应符合下列指标要求:指标名称规格O. O一二异丙基-S-节基硫代确酸幽含盆，%)40.050.0乳浓称定性合格合格水分含it, %0.50.5二、位.舰月

2、，.异稻斑净乳油应由生产厂的技术检验部门进行检脸，生产厂应保证所有出厂的异稻瘟净乳油都符合本标准要求.每批出厂的异稠盆净乳油都应有一定格式的质t证明书.4.在保证使用期内，使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的异稻盆净乳油的质f进行核验，核验其指标是否符合本标准的要求.6.每批异稻盛净乳油的f应不超过每个调制锅的最大容f.中华人民共和.化一工业娜发布上海市化攀工业周扭出1.8苏年1月1日实幼上脚农布厂自，1053HG 2-1419-816.取样方法:每批产品取一个样品，取样量不少子。.5公斤，密封保存，并粘标签，注明:生产厂的名称、产品名称、批号、取样日期，送交检验部门进行检验.7.检验结

3、果中，若有一项指标不符合标准，应重新加倍取样进行核验，其结果即使只有一项指标不符合要求时，则对该批产品拒绝验收。三、抢抢方法8. 0, 0-二异丙基一S-*基硫代磷酸醋的含量侧定(1)仪器及试剂a.仪器:上分100型气相色谱仪。b.试剂:担体:101硅烷化白色担体或101白色酸洗担体(60-80目);固定液:苯基硅橡胶(最高使用温度23090);异稻盆净标准品:异稻瘟净纯品:内标物:邻苯二甲酸二丁醋(HGB 3135-59);溶剂:丙酮(GB 686-78);三氯甲烷(氯仿)(GB 682-78).(2)色谱柱的制备与操作先称取苯基硅橡胶3克，置于圆底烧瓶中.用丙酮和三氛甲烷使之完全溶解，然后

4、加”克的80目101硅烷化白色担体或101白色酸洗担体，使担体完全浸没于固定液苯基硅橡胶的溶液中，充分摇荡。将圆底烧瓶置于叻的水浴上，缓慢赶走溶剂，并不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下供干，然后用标准筛筛取60-80目部分，装入长2米，内径4毫米的不锈钢柱.将此填充柱装入色谱仪的值温箱内，先不与鉴定器连接，通以较低流量的载气，分段缓慢升温至210G(须2小时以上)，再以每分钟30毫升的载气流速在此温度下老化24小时。然后将柱的出口端同鉴定器连接，当在特定的操作条件下，仪器进入正常的工作状态，即基线平稳后注入一定量的加有内标物的样品，如能获得稳定的相对应答值，即可开始测定工作.(3)工作条件柱

5、温:16590;汽化室温度:20090;检测室温度:200 C;载气(Hz):柱前压1公斤/厘米“，流速70毫升/分;氢气流速(Hs):，毫升/分;空气流速:600毫升/分;灵敏度:X100.衰减:xb纸速:2毫米/分;进样量:0.6微升左右:相对保留值V*; 0.64,(4)异稻瘟净纯品的制备取一定量的工业品异稻瘟净原油(含量大子的肠)减压蒸出溶加，使其含全达95%以上。然后置干一功冷冻至异稻盘净结晶析出，弃去母液，然后将异稻瘟净晶体在常温下用少量甲醉溶解，过滤除去机械杂质，再置于一1090冷冻至结晶析出，弃去甲醇母液，重复结晶3-5次，最后取出晶体进行真空千燥.105毛HG 2-1419-

6、81(6)异稻疽净纯品的鉴定a.用薄层色谱法定性检验异稻盔净纯品组分，用青岛海洋化工厂生产的硅胶G制板，展开溶剂为笨:丙酮=8:2.制备的异稻瘟净纯品经薄层色谱层析只有一个主斑点(R, =0,48).b.用重里法测定总礴含t达”肠以上.。.侧定纯品烙点在20以上。(6)定2步霖a标准液的配制在清洁的育霉素瓶内准确称入0.1克邻苯二甲酸二丁留(准确至。.0002克)，然后再称入。,1克(准确至。.0002克)异稻班净纯品(或含有:0.1克异稻瘟净的标准品)，用6毫升丙酮稀释之，摇匀备用。b.样品测定准确称取0.1克(准确至0.0002克)邻苯二甲酸二丁赌于清洁的育霉素瓶中，再称入。.2克准确至。

7、.0002克)样品，用6奄升丙阴稀释之，摇匀.当仪器进入祖定工作状态后，用微f注射器轮流将上述标准液与样品液进样侧定，每次进样速度应保持一致，并使晌应值达到满度的6070肠为宜。c.含f计算异稻盆净肠=X 100式中，尸.配标准液时， 异稻庄净重t邻苯二甲酸二丁幽重量(配好后即是一个常数)。Wh-I*:#品时:厢采olYnil耘于进标准Wt=释舞楚镖OAh-进样品时:9.水分的侧定异稻盛净峰高邻苯二甲吸二丁困峰高。按GB 1600-79农药水分侧定方法)进行.10.乳油稳定性的侧定:按GB 1608-79农药乳液稳定性侧定方法进行.11.砚度的侧定(1)试荆和溶液纽暇化钠(GB 629-81)

8、:O.iN标准洛液;甲签红(HG 8-968-76):0.2肠乙醇溶液:无水乙醉(GB 678-78):6096水溶液-(2)仪器摘定管:26奄升:锥形瓶:260奄升。(S)侧定手续_二哗竺整竺1鲜右样品于锥形瓶中，加入“毫升。肠乙醉水搏a,滴甲荃红指示液，以o.1N%叭化俐邵准漪掖摘足至橙黄色即为终点.酸度肠(XP)按下式计算:1055HG 2-1419-81X,N.V XO-0490X100式中:N-级氧化钠标准溶液的当量浓度，N:v滴定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，毫升。0490-硫酸的毫克当量;G样品重.四、包貌、标志、贮存和场.12.异稻瘟净乳油用玻璃瓶装，每瓶净重0,5或1公斤，外用草套、草垫或瓦楞纸作衬垫，紧密排列于箱中，每箱不大于20瓶。19每批包装好的成品都应附有质量证明书，瓶口必须密封，箱子牢固.证明书内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重和产品质量符合本标准的证明和本标准编号.14.每箱和每瓶上都应注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号、使用方法并标有有毒，、.防火.字样，15,贮运时必须严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。1056