HG 3286-1981 异稻瘟净乳油.pdf

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1、中华人民共和国化学工业部 部标准 异稻瘟净乳油 北京中华人民共和国化学工业部 部标准 异稻瘟净乳油 第组 本标准适用于含有异稻瘟净原油 乳化剂及溶剂配制而成的乳油 其主要用途为农用杀菌剂 有效成分 二异丙基 苄基硫代磷酸酯 分子式 结构式 分子量 按 年国际原子量 一 技术条件 外观 淡黄色或浅棕色透明液体 异稻瘟净乳油应符合下列指标要求 指标名称规格 二异丙基 苄基硫代磷酸酯含量 乳液稳定性合格合格 水分含量 酸度 以 计 二 检验规则 异稻瘟净乳油应由生产厂的技术检验部门进行检验 生产厂应保证 所 有 出 厂的异稻瘟净乳油 都 符合本标准要求 每批出 厂的异稻瘟净乳油 都 应有 一 定格式

2、的 质 量证明 书 在 保证 使 用 期内 使 用 单位 有 权 按 照 本标准的 各项 规定 对收到 的异稻瘟净乳油的 质 量进行 核 验 核 验其指标 是否 符合本标准的要求 每批 异稻瘟净乳油的量应 不超过每个调 制 锅 的 最大容 量 中华人民共和国化学工业部发布 年 月 日实施 上海市化学工业局提出上海农药厂起草取样方法 每批 产 品取一个样品 取样 量 不少 于 公斤 密封 保 存 并粘 标 签 注 明 生产厂的 名称 产 品 名称 批号 取样日期 送交 检验部门进行检验 检验结 果中 若 有 一项 指标 不 符合标准 应 重新加倍取样 进行 核 验 其结 果即使只 有 一项 指标

3、 不 符合要求 时 则对该批 产 品拒绝 验 收 三 检验方法 二异丙基 苄基硫代磷酸酯的含量 测 定 仪器 及 试 剂 仪器 上 分 型气相 色 谱仪 试 剂 担 体 硅烷 化 白 色 担 体或 白 色酸 洗担 体 目 固 定液 苯 基 硅橡胶 最高使 用 温 度 异稻瘟净标准 品 异稻瘟净 纯品 内 标 物 邻苯 二 甲 酸二 丁 酯 溶剂 丙 酮 三氯甲烷 氯仿 色 谱 柱 的制 备与操作 先 称 取苯 基 硅橡胶 克 置 于 圆底烧瓶 中 用丙 酮 和 三氯甲烷使 之完全 溶 解 然后 加 克 目 硅烷 化 白 色 担 体或 白 色酸 洗担 体 使担 体 完全浸没 于 固 定液 苯 基

4、 硅橡胶 的溶液 中 充 分 摇 荡 将圆底烧瓶置 于 的水 浴 上 缓慢赶走 溶剂 并不时 摇荡烧瓶 溶剂 赶完后 在 红 外 灯 下 烘干 然 后 用标准 筛筛 取 目 部分 装入长 米 内 径 毫米 的 不 锈钢柱 将此填充柱装入 色 谱仪 的 恒 温 箱 内 先 不 与鉴 定 器 连接 通 以 较低流 量的 载 气 分 段缓慢升 温 至 须 小 时 以 上 再 以 每 分 钟 毫升 的 载 气 流速 在 此 温 度下 老 化 小 时 然后将柱 的 出 口端同鉴 定 器 连接 当 在 特 定的 操作条件 下 仪 器 进 入正常 的 工作状态 即 基 线平 稳 后 注 入 一 定量的 加

5、有 内 标 物 的 样品 如能获得 稳定的 相对 应 答值 即 可开始 测 定 工作 工作条件 柱 温 汽 化 室 温 度 检 测 室 温 度 载 气 柱前压 公斤 厘米 流速 毫升 分 氢 气 流速 毫升 分 空 气 流速 毫升 分 灵敏 度 衰减 纸 速 毫米 分 进 样 量 微 升 左右 相对 保 留 值 异 异稻瘟净 纯品 的制 备 取一 定量的 工 业 品 异稻瘟净原油 含量 大 于 减 压 蒸 出 溶剂 使 其含量 达 以 上 然后置 于 冷冻 至 异稻瘟净结 晶析 出 弃去母 液 然后将 异稻瘟净 晶 体 在 常 温 下用 少 量 甲 醇 溶 解 过 滤除去 机械杂 质 再置 于

6、 冷冻 至 结 晶析 出 弃去 甲 醇母 液 重 复 结 晶 次 最 后 取出 晶 体进行 真 空干 燥异稻瘟净 纯品 的 鉴 定 用 薄层 色 谱法 定性检验异稻瘟净 纯品 组 分 用 青岛海洋 化 工 厂生产的 硅胶 制 板 展 开 溶剂为 苯 丙 酮 制 备 的异稻瘟净 纯品 经薄层 色 谱 层析 只 有 一个 主 斑点 用 重 量 法测 定 总 磷含量 达 以 上 测 定 纯品 熔点 在 以 上 定量 步骤 标准液的配制 在 清洁 的 青霉素 瓶 内 准 确 称 入 克 邻苯 二 甲 酸二 丁 酯 准 确 至 克 然后再 称 入 克 准 确 至 克 异稻瘟净 纯品 或含有 克 异稻瘟净

7、的标准 品 用 毫升 丙 酮 稀释 之 摇 匀 备 用 样品测 定 准 确 称 取 克 准 确 至 克 邻苯 二 甲 酸二 丁 酯于 清洁 的 青霉素 瓶 中 再 称 入 克 准 确 至 克 样品 用 毫升 丙 酮 稀释 之 摇 匀 当 仪器 进 入 稳定 工作状态后 用 微 量 注 射 器 轮 流将 上 述 标准液 与 样品 液进 样测 定 每 次 进 样 速 度应保 持 一 致 并使 响 应 值 达 到 满 度的 为 宜 含量计 算 异稻瘟净 标 样 标 样 式 中 标 配标准液 时 异稻瘟净 重 量 邻苯 二 甲 酸二 丁 酯 重 量 配 好 后 即是一个 常 数 样 配 样品时 样品重

8、 量 邻苯 二 甲 酸二 丁 酯 重 量 标 进标准 样时 异稻瘟净 峰 高 邻苯 二 甲 酸二 丁 酯 峰 高 样 进 样品时 异稻瘟净 峰 高 邻苯 二 甲 酸二 丁 酯 峰 高 水分的 测 定 按 农 药 水分 测 定 方法 进行 乳油稳定性的 测 定 按 农 药 乳液稳定性 测 定 方法 进行 酸度的 测 定 试 剂 和 溶液 氢 氧 化 钠 标准溶液 甲 基 红 乙醇 溶液 无 水 乙醇 水溶液 仪器 滴 定 管 毫升 锥形 瓶 毫升 测 定 手续 准 确 称 取 克 左右 样品 于 锥形 瓶 中 加 入 毫升 乙醇 水溶液 滴 甲 基 红 指 示 液 以 氢 氧 化 钠 标准溶液

9、滴 定 至 橙 黄色 即 为 终点 酸度 按下式计 算式 中 氢 氧 化 钠 标准溶液的 当 量 浓 度 滴 定 时 耗 用的 氢 氧 化 钠 标准溶液的体 积 毫升 硫酸的 毫克当 量 样品重 四 包装 标志 贮存和运输 异稻瘟净乳油用 玻璃 瓶装 每 瓶 净 重 或 公斤 外用 草套 草垫 或 瓦楞纸 作 衬垫 紧 密 排 列 于 箱 中 每 箱 不大 于 瓶 每批 包 装 好 的成 品都 应 附 有 质 量证明 书 瓶口 必 须 密封 箱 子 牢 固 证明 书内容 包括 生产厂名 称 产 品 名称 批号 出 厂 日期 净 重 和 产 品质 量符合本标准的证明 和 本标准 编 号 每 箱和 每 瓶 上都 应 注 明 生产厂名称 产 品 名称 批号 生产 日期 净 重 和 本标准 编 号 使 用 方 法 并 标有 有 毒 防火 字 样 贮运 时 必 须 严防潮湿 和 日 晒 保 持 良 好 通 风 不 得与 食 物 种 子 饲料混放 避免 与 皮肤 接 触 防 止 由 口 鼻吸 入