JJG 916-1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程.pdf

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1、ZTZTG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 916-1996 气敏色谱法微量氢测定仪Gas - Sensitive Chromatograph for Measuring Trace Hydrogen 1996一门一19发布1997 - 05-01实施国家技术监督局发布JJG 916-1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程Verification Regulation of Gas Sensitive Chromatograph for Measuring Trace Hydrogen JJG 916-1996 本检定规程经国家技术监督局于1996年11月19日批准，并自1997年05

2、月01日起施行。归口单位:上海市技术监督局起草单位:国家标准物质研究中心本规程技术条文由起草单位负责解释本规程主要起草人:盖良京参加起草人:梁建平蒋栋梁乔勇JJG 916-1996 (国家标准物质研究中心)(国家标准物质研究中心)(国家标准物质研究中心)(北京东仪公司)JJG 916 1996 目录概述(1 ) 一技术要求(1 ) 一检定条件(2 ) 四检定项目和检定方法(2 ) 五检定结果处理和检定周期(4 ) 附录1检定证书和检定结果通知书(背面)格式(5 ) 附录2检定记录格式(6 ) .J.JC 916- 1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的气敏

3、色谱法微量氢测定仪(包括工业型和医用型微量氢测定仪)的检定。一概述气敏色谱法微量氢测定仪(以下简称仪器)是利用二氧化锡气敏半导体元件为检测器的分析仪器。含氢气样经色谱柱分离后，氢由载气带入检测器，仪器响应值与氢气含量成一定的比例关系，可以用来进行定量分析。仪器由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录或显示仪表组成。二技术要求1 技术指标1. 1 新制造仪器的基线噪声、基线漂移、检测限均应符合其说明书的要求。定量重复性、载气流量测量重复性、衰减器误差和线性范围项目的检定均应符合表l的技术指标。1.2 使用中和修理后仪器的检定应符合表1的技术指标。表1主要技术指标I广|、撞飞检二主击二定ZE

4、嗖飞项初11二量飞目品之3陪F工飞r飞去Hz葬) 与。医用型工业型记录式数显直读式二(0 - 10) x 10 6 (0 - 100 ) x 10 6 基线噪声三三0.2mV 运0.2mV 2 基线漂移0.5 m V 130 min 三二0.6mV 130 min 3 载气流最测量重复性运1%1% 4 检测限1. 0 X I0 7 5 . 0 X lO -7 5 衷减器误差优于:1:2%优于土2%6 定量重复性3% 5% 7 线性范围二三8x 10 6 二月5x 10 6 给:t1 x 10 - 6 mol/mol 8 最大允许误差或椅部主豆:t5%注:铃测量范围小于20x 10 6时，以绝对

5、误差表示;铃铃测量范围在(20-100)X 10-6时，以测量点相对偏差表示;铃祷祷本规程中氢气的摩尔分数.1(H2)均以molnol表示。2 检定环境和仪器安装要求2.1 检定环境2. 1. 1 环境温度:5-35C。JJG 916-1996 三检定条件2. 1. 2 相对湿度:不超过80%RH。2.1.3 应无强烈的机械振动和电磁干扰。2. 1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体。2.2 仪器安装要求2.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密连接，接地良好。2.2.2 气体管路应使用不锈钢管、聚四氟乙烯管。2.2.3 电源要求:电源电压、电源频率应

6、符合仪器说明书要求。2.2.4 绝缘电阻:仪器不接电源，电源开关处于接通位置，用500V绝缘电阻表测量电源进线与外壳之间的绝缘电阻，应不小于20MO。2.3 检定设备2.3.1 与仪器配套使用的记录器须经计量检定合格。2.3.2 秒表:分度值不大于0.01s。2.3.3 注射器:1 mL，须经计量检定合格;或六通阀定量取样。2.3.4 皂膜流量计:须经计量检定合格。2.3.5 数字多用表:五位半。2.4 标准物质2.4.1 H2乃.J2、H2/Air的5种不同含量气体标准物质(见表2)。表2H2组分含量的选取亏主主工业型医用型(010) X 10 -6 ( 0 100) x 10 - 6 0.

7、5 X I0 6 1.0 XIO 6 2 2.0 XlO -6 5.0 XlO -6 3 4.0 X 10 -6 1O .0 XlO -6 4 6.0 XlO -6 20.0 X 10 -6 5 8.O XI0 6 35.0 x 10 6 四检定项目和检定方法3 一般检查JJG 916-1996 3.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名称、出厂日期和编号。3.2 在检定操作条件下，检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。保证气密性良好。3.3 仪器的各调节器应能正常调节，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，元松动现象，指示灯指示灵敏。4 载气流量测量重复性检定选择适当的载气流速，

8、待气流稳定后用皂膜流量计测量，连续测量6次，其相对标准偏差不大于1%。5 衰减器误差检定在检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器误差，待仪器稳定后，把仪器信号输出端连接到数字多用表上，衰减为1时，测其电压值，再把衰减置于各衰减挡，依次测量其对应的电压值。衰减器误差应小于2%。依(1)式计算衰减器误差:-L ER A (1) 式中:岛一一衰减器误差，%;Rk一一衰减为1/走时的响应值，mV; 走一一衰减倍数;Ro一一衰减为1时对应的响应值，mVo 6 基线噪声和基线漂移检定6.1 仪器的工作条件6. 1. 1 色谱分离柱:13 X分子筛或5A分子筛，内径为2-3mm，长为1-2m不锈钢

9、柱。6. 1.2 载气:(1)工业型采用高纯氧经纯化后，氢含量不大于5.0XlO-8，载气流量为10-20mL/mino (2)医用型采用空气(抽气泵抽取)经纯化后，氢含量小于1.0XlO-7，载气流量为20- 30 mL/min。6. 1.3 加热电流和工作电压调至最佳值。6.2 将衰减器置于最灵敏挡，用零位调节器调节，使输出信号在记录器的中间位置，待基线稳定后，记录基线30mi且，测量并计算基线噪声和基线漂移。7 检测限的检定在6.1仪器工作条件下，用气体进样器或校准的毫升注射器进样H2组分摩尔分数为2XlO-6的气体标准物质1mL，连续进样6次，测量结果的相对标准偏差应小于2%(计算公式

10、参见式(2)。注:在使用高纯氧为载气情况时，气体标准物质为H2/ N2; 在使用真空泵抽取空气作为载气时，气体标准物质为H2/ Air。3 检测限依式。)计算:式中:一一检测限(XlO-6);N一一-基线噪声(mV); JJG 916- 1996 =2N.xl(h.走)h一一在仪器衰减走下测得的民组分响应值(mV); Z一一气体标准物质问组分的摩尔分数(XlO-6);走一一仪器衰减倍数。8 定量重复性检定(2) 在6.1仪器工作条件下，以H2组分响应值(峰高:mm)，重复测量6次，以测量值的相对标准偏差Cv表示。依公式(3)计算:Cv二户(ff)2言x100% 式中:Cv一一相对标准偏差(%)

11、; n一一测量次数;R，一一一第i次测量的峰高;R一-n欠测量峰高的算术平均值。9 线性范围检定(3) 在第6.1条仪器工作条件下，根据所用的H2组分在不同测量挡其含量的测量范围，选择5个不同含量问的气体标准物质(见表2)，依次测量对应点H2组分的响应值，各点重复测量3次，取其平均值，做H2组分含量对仪器响应值的标准曲线，用最小二乘法计算出线性方程及相关系数，其相关系数应大于0.99，给出所对应的氢组分含量范围。标准曲线下限氢组分含量点所对应的响应值不小于0.2mVo 10 对医用型数显直读式微量氢测定仪最大允许误差的检定10 . 1 最大允许误差10 . 1. 1 在小于20x 10-6测量

12、范围内，以氢含量5x 10白气体标准物质注入1mL，重复测量6次，取其平均值，最大允许误差不超过士1XlO-6。10.1.2 在(20- 100) x 10 6测量范围内，以氢含量5X 10-5气体标准物质注入1mL, 重复测量6次，取其平均值，最大相对偏差不超过:t5%。五检定结果处理和检定周期按本规程检定合格的仪器发给检定证书，不合格的仪器发给检定结果通知书。检定周期定为1年。4 JJG 916- 1996 附录1检定证书和检定结果通知书(背面)格式检定结果l 外观:2 基线噪声:3 基线漂移:4 载气流量测量重复性:5 检测限:6 定量重复性:7 衰减器误差:8 线性范围:9 示值误差:

13、5 JJG 916- 1996 附录2检定记录格式检定日期温度/c送检单位仪器型号生产厂家出厂编号设备编号外观检查载气流量平均值Q I (mL.min 1) Cv 色谱分离柱加热电流ImA工作电压IV工作电流/A记录器型号灵敏度基线噪声衰减基线漂移衰减标准物质名称含量性检衰减能测H2响应值检限/单位:定平均值Ix(H2) Cv 衰减器误差线工(H2)/l0-6性RI单位:范围r= a= b= 最大允许误差检定谱图编号备注检定员| |核检员证书号通知书号6 中华人民共军口国国家计量检定规程气敏色谱法微量氢测定仪JJG 916-1996 国家技术监督局颁布当中国计量出版社出版北京和乎唱西街I.Jlz号邮政编码100013 电话(010)64275360北京市边鑫印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印* 880 mm X 1230 mm 16开本同l张0.75字数9千字1997年3月第1版2001年11月第2次印刷印数2501-3500统.t$Ji 155026 - 1448 定价:12.00元