DB33 T 705-2008 农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS67.04053浙 江 省 地 方 标 准 DB33DB3/T705208农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定高效液相色谱法Detrm inationofbenzim dazoleinagricultralproducts-Highperform anceliquidchrom atgraphy208-09-18发布 208-10-8实施浙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB33/T7052008I前 言本标 准的 附录 A为资 料性 附录 。本标 准由 农业 部稻 米及 制品 质量 监督 检验 测试 中心 提出 。本标 准由 并浙 江省 农业 厅归 口 。本标 准起 草单 位

2、： 农 业 部稻 米及 制品 质量 监督 检验 测试 中心 、 中 国 水稻 研究 所、 浙江 大地 农作 物 产品质 量安 全检 测中 心 。本标 准主 要起 草人 ：牟 仁祥 、陈 铭学 、闵 捷、 应兴 华、 吴俐 、许 萍、 曹赵 云。DB33/T70520081农产品中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法1范围 本标 准规 定了 用反 相离 子对 高效 液相 色谱 法 测定 农产 品中 多菌 灵、 噻 菌灵 、 甲 基 硫菌 灵和 2氨 基苯并 咪唑 残留 量的 方法 。 本标 准适 用于 农产 品中 多菌 灵、 噻菌 灵、 甲基 硫菌 灵苯 并咪 唑类 农药 及代 谢物 残留

3、 量的 测定 。本标 准检 出限 ： 本方 法最 小检 出量 多菌 灵为 1.4 10-9g，噻 菌灵 为 1.0 10-9g，甲 基硫 菌灵 为 1.8 10-9g， 2氨 基苯 并咪 唑为 2 10-9g。 若 称 取 25g试样 ， 进 样 量为 40 L， 本 标 准的 最低 检出 浓度 多菌灵 为 0.07mg kg， 甲 基 硫菌 灵为 0.09mg kg， 噻 菌 灵为 0.05mg kg， 2氨 基苯 并咪 唑为 0.10mg kg。2规范 性引 用文 件下列 文件 中的 条款 通过 本标 准的 引用 而成 为本 标准 的条 款。 凡 是 注日 期的 引用 文件 ， 其 随 后

4、所 有 的修改 单 （ 不 包括 勘误 的内 容） 或 修 订版 均不 适用 于本 标准 ， 然 而 ， 鼓 励 根据 本标 准达 成协 议的 各方 研 究是否 可使 用这 些文 件的 最新 版本 。凡 是不 注日 期的 引用 文件 ，其 最新 版本 适用 于本 标准 。 GB/T6379.1测量 方法 与结 果的 准确 度 (正确 度与 精密 度 )第 1部分 :总则 与定 义GB/T6379.2测量 方法 与结 果的 准确 度 (正确 度与 精密 度 )第 2部分 :确定 标准 测量 方法 重复 性与 再现性 的基 本方 法GB/T6682分析 实验 室用 水规 格和 试验 方法 （ ne

5、qISO3936）3原理 样品 中的 苯并 咪唑 类农 药用 乙腈 提取 ， 硫 酸 镁盐 析， 沉 淀 法 净化 ， 经反 相离 子对 色谱 分离 ， 根 据 保留时 间定 性， 外标 法定 量。4试剂 除非 另有 说明 ，在 分析 中仅 使用 确认 为分 析纯 的试 剂， 水为 GB/T6682二级 。4.1乙腈 ： 色谱 纯。4.2甲醇 ：色 谱纯 。4.3丙酮 ： 色谱 纯 。4.4三乙 胺： 色谱 纯 。4.5磷酸 。4.6硫酸 镁： 140 烘烤 4h，在 干燥 器内 冷却 至室 温， 贮于 密封 瓶中 备用 。4.7乙二 胺基 N 丙基 （ PSA） ： 40 m， 60。4.8

6、癸烷 磺酸 钠： 纯度 98。4.9离子 对试 剂（ 4.1mmol/L）： 吸 取 7.0mL磷酸于 200mL水中 ，加入 1.0g癸烷 磺酸 钠， 溶解 ，再加入 10.0mL三乙 胺， 稀释至 1000mL。4.10流动 相： 量取 600mL离子 对试 剂， 加入 400mL甲醇 ， 搅 拌 后超 声波 震荡 脱气 ， 此 溶液 pH值应 约 为DB33/T705200822.4。4.11多菌 灵、 噻菌 灵、 甲基 硫菌 灵和 2氨 基苯 并咪 唑 标准 品： 纯度 98。4.12标准 储备 溶液 （ 100m g/L）： 分 别准 确称取 0.0100g多菌 灵、 噻菌 灵、 甲

7、基 硫菌 灵和 2氨 基苯并咪 唑 标准 品 ,用丙 酮溶 解定 容至 100mL， 0 4 避光 保存 。4.13混合 标准 工作 溶液 ：准 确吸 取适 量的 标准 储备 溶液 ，在 30 40 下用 氮气 缓缓 吹干 ，用 流动相配 制成 浓度 系列为 0.5mg/L， 1.0mg/L， 2.0mg/L， 5.0mg/L的混 合标 准工 作溶 液， 0 4 避光保 存。 5仪器5.1高效 液相 色谱 仪 （附 可编 程紫 外检 测器 ）。5.2高速 分散 机。5.3离心 机。5.4天平 （感量 0.001g） 。5.5天平 （感量 0.0001g） 。5.6组织 捣碎 机。6试样 的制

8、备 取不 少于 1000g样品 ， 去 除 杂物 ， 取 可 食部 分， 将 样品 缩分至 250g， 匀 浆 后密 封， 于 4 冷藏 保 存 。7分析 步骤7.1样品 处理7.1.1提取称取 25g试样（ 精确 到 0.01g）于 100mL具塞离 心管 中， 加入 25.0mL乙腈 ，高速 匀浆 2min，加入 15g无水硫酸镁，加盖后，剧烈振摇 1min， 静置 30m in， 2500r/m in离心 5m in，使乙腈和水相分层 。 7.1.2净化移取 1.0mL上清 液于 2mL离心 管 中， 加入 200m g无水 硫酸 镁和 50m gPSA(4.7)， 2500r/m in

9、离 心5m in。准 确吸取 0.5m l上清 液， 然后 加入 离子 对试剂 0.5mL，振 荡后过 0.45 m滤膜 ，待 测 。7.2测定7.2.1色谱 参考 条件7.2.1.1色谱 柱： C18柱， 250mm 4.6mm,5m。7.2.1.2检测 波长 ： 多菌灵 275nm， 甲基 硫菌灵 265nm，噻 菌灵 300nm， 2氨 基苯 并咪唑 275nm。7.2.1.3柱温 ： 45 。7.2.1.4进样 量： 50L。7.2.1.5流速 ： 1.25mL/min。7.2.2样品 测定按仪 器参 考条 件， 对标 准工 作液 和试 样溶 液等 体积 交替 进样 ，根 据保 留时

10、间定 性， 外标 法定 量。8结果 计算 样品 中被 测农 药含 量以 质量 分数 W计， 数值 以毫 克每 千克 （ mg/kg）表 示， 按式 (1)计算 ：W (1)fmVc 1010式中 ：DB33/T70520083W 样品 中被 测农 药的 质量 浓度 ，单 位为 毫克 每千 克（ mg/kg） ；c 试样 中被 测农 药质 量浓 度， 单位 为毫 克每 升（ mg/L） ；V 加入 乙腈 体积 ，单 位为 毫升 （ mL） ；m 试样 的质 量的 数值 ，单 位为 克（ g） 。f 稀释 倍数 （ f=2，样 品中 加入 了离 子对 试剂 ，刚 好稀 释了 一倍 ）。计算 结果

11、表示 到二 位有 效数 字。 样品 含量超 1mg/kg时表 示到 三位 有效 数字 。9精密 度 本标准的精密度数据是按照 GB/T6379.1和 GB/T6379.2的规定确定的。重复性和再现性的值以95%的可 信度 来计 算。9.1重复 性在重 复性 条件 下获 得的 两次 独立 测试 结果 的绝 对差 值不 超过 重复 性限 r， 被 测 物的 含量 及重 复性 方程见表 1、表 2和表 3。 表 1添加 水平 及重 复性 和再 现性 方程 （基 质为 大米 ）表 2添加 水平 及重 复性 和再 现性 方程 （基 质为 辣椒 ）表 3添加 水平 及重 复性 和再 现性 方程 （基 质为

12、 葡萄 ）如果 差值 超过 重复 性限 ，应 舍弃 试验 结果 并重 新完 成两 次单 个试 验的 测定 。9.2再现 性 在再 现性 条件 下获 得的 两次 独立 测试 结果 的绝 对差 值不 超过 再现 性限 R， 被 测 物的 含量 及再 现性 方程见表 1、表 2和表 3。10准确 度本方 法在 0.5mg/kg2.0mg/kg添加 浓度 的回 收率在 70%110%。化合物名称 含量范围（ mg/kg） 重复性限 r 再现性 R多菌灵 0.50-2.0 r=0.063+0.80mR=0.024+0.978m甲基硫菌灵 0.50-2.0 r=0.07+0.82mR=0.076+0.84

13、0m噻菌灵 0.50-2.0 r=-0.062+0.976mR=-0.072+0.106m2-氨基苯并咪唑 0.50-2.0 r=-0.196+0.975mR=-0.208+0.106m注 :m为两次测定结果的算术平均值 化合物名称 含量范围（ mg/kg） 重复性限 r 再现性 R多菌灵 0.50-2.0 r=0.208+0.613mR=0.328+0.568m甲基硫菌灵 0.50-2.0 r=0.047+0.84mR=0.052+0.91m噻菌灵 0.50-2.0 r=-0.234+0.1051mR=-0.27+0.1206m2-氨基苯并咪唑 0.50-2.0 r=0.16+0.690mR

14、=0.164+0.861m注 :m为两次测定结果的算术平均值 化合物名称 含量范围（ mg/kg） 重复性限 r 再现性 R多菌灵 0.50-2.0 r=0.09+0.95mR=0.035+0.1072m甲基硫菌灵 0.50-2.0 r=0.023+0.895mR=0.02+0.92m噻菌灵 0.50-2.0 r=-0.135+0.853mR=-0.130+.0859m2-氨基苯并咪唑 0.50-2.0 r=0.176+0.601mR=0.287+0.56m注 :m为两次测定结果的算术平均值DB33/T70520084附录 A（资 料性 附录 ）四种 苯并 咪唑 类农 药 标准 色谱 图和 空

15、白 苹果 样品 标准 添加 色谱 图min0 2 4 6 8 10 12 14mAU1020304050609.187 - carbendazim10.93 - thiophantemthyl 1.593 - thiabendazole 13.59 - 2-aminobenzimizole图 A.1四种 苯并 咪唑 类农 药 标准 色谱 图min0 2 4 6 8 10 12 14mAU05101520259.169 - carbendazim10.92 - thiophantemthyl 1.578 - thiabendazole 13.69 - 2-aminobenzimizole15.7图 A.2空白 苹果 样品 标准 添加 色谱 图