HG 2614-1994 多效唑可湿性粉剂.pdf

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1、HG 261494 1 主题内容和适用范围 本标准规定了多效唑可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由多效唑原药、适宜的助剂和填料加工制成的可湿性粉剂。 2 引用标准 GBT 1601 农药pH值测定方法 GBT 1604 农药验收规则 GBT 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GBT 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GBT 14825 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 HGT 2-896 农药粉剂细度的测定方法 3 技术要求 3.1 外观：组成均匀的疏松细粉，不应有团块。 3.2 多效唑可湿性粉剂应符合下列指标要求。 4

2、 试验方法 项 目 指 标 多效唑含量，（ m/m）悬浮率，（ m/m） 65 润湿时间，s 90 值范围 6.010.0 细度（过44 m筛），（ m/m） 95 页码，1/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm4.1 多效唑的测定 4.1.1 鉴别试验 同原药。 4.1.2 多效唑含量的测定 4.1.2.1 高效液相色谱内标法（仲裁法） 4.1.2.1.1 方法提要 试样用无水乙醇溶解，以延胡索酸二乙酯（顺丁烯二酸二乙酯）为内标物，甲醇、乙腈和水的混合物为流动相，使用Nova-pak C18柱和可变波长紫外

3、检测器，对多效唑进行高效液相色谱分离和测定。 4.1.2.1.2 试剂和溶液 多效唑标样：已知含量，99.0（ m m）； 内标物：延胡索酸二乙酯，不得含有干扰分析的杂质； 甲醇（GBT 683）：分析纯，重蒸馏； 乙腈（GBT 3329）：分析纯重蒸或HPLC级； 无水乙醇（GBT 678）：分析纯； 水：二次蒸馏水； 内标溶液：称取延胡索酸二乙酯0.200g（精确至0.0002g）于500mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 4.1.2.1.3 仪器 高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器； 色谱柱：不锈钢柱，内填Nova-pak C184m，1504.6mm（ID）；数据处理机； 超

4、声波脱气装置； 微量注射器：25 L。 4.1.2.1.4 色谱条件 流动相：甲醇乙腈水461836（ V V）； 流速：1.0mLmin； 页码，2/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm 柱温：室温； 测定波长：225nm； 进样量：20 L； 保留时间：内标物，约3.4min； 多效唑体，约4.2min； 多效唑，约5min。 1H-氯唑酮，约5.8min。 上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。 4.1.2.1.5 操作步骤 a 标样溶液的配

5、制 称取多效唑标样约0.100g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取5mL标样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 b 试样溶液的配制 称取约含多效唑0.100g（精确至0.0002g）的试样于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5mL试样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 c 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小 于1.5后，按下列顺序进样分析： a 标样溶液；

6、 b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液。 页码，3/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm 图 1 多效唑可湿性粉剂高效液相色谱图（内标法） 1助剂；24H-多效唑；3内标物；4多效唑体； 5多效唑；61H-氯唑酮 4.1.2.1.6 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值，试样中多效唑质量百分含量 X1按式（1）计算： 4.1.2.1.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5。 4.1.2.2 高效液相色谱外标法 4.1.2.2.1 方法提要 试样用甲醇溶解，

7、以甲醇、乙腈和水的混合物作流动相，使用Nova-pak C18柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定。 4.1.2.2.2 试剂 X1（ r2m1P）/（ r1m2）（1）式中： r1标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；m1标样的质量，g；m2试样的质量，g；P 标样的百分含量，（ m m）。页码，4/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm 多效唑标样：已知含量，99.0（ m m）； 甲醇（GBT 623）：分析纯，重蒸馏； 乙腈（GBT

8、3329）：分析纯； 水：二次蒸馏水。 4.1.2.2.3 仪器 高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器； 色谱柱：不锈钢柱，内填Nova-pak C184m，1504.6mm（ID）；数据处理机； 超声波脱气装置； 微量注射器：25 L。 4.1.2.2.4 色谱操作条件 流动相：甲醇乙腈水461836（ V V）； 流量：1.0mLmin； 柱温：室温； 测定波长：230nm； 进样量：20 L。 上述操作条件系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。 4.1.2.2.5 操作步骤 a 标样溶液的制备 称取约0.100g（精确至0.0002g）多效

9、唑标样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用5mL移液管准确移取5mL溶解于另一只25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 b 试样溶液的制备 称取约含0.100g（精确至0.0002g）多效唑的试样于100mL容量瓶中，用甲醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。并进行离心分离。用移液管准确移取5mL试样溶液于另一只25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 c 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化页码，5/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm小于1.

10、5后，按下列顺序进样分析： a 标样溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； d 标样溶液。 图 2 多效唑可湿性粉剂高效液相色谱图 1助剂；24H-多效唑；3多效唑体；4多效唑 4.1.2.2.6 计算 分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中，多效唑峰面积的平均值，试样中多效唑质量百分含量 X2，按式（2）计算： 4.1.2.2.7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5。 4.2 悬浮率的测定 4.2.1 方法提要：用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，其浓度应是该可湿性粉X2（ A2m3P）/（ A1m4）（2）式中： A1、 A2分别为两针标样溶液和试样溶液中多效唑峰面积的平均值

11、；m3、 m4分别为标样和试样的质量，g；P 标样的百分含量，（ m m）。页码，6/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm剂推荐使用的最高喷撒浓度。在规定条件下，于量筒中静置30min，测定底部十分之一悬浮液中有效成份含量，计算其悬浮率。 4.2.2 试剂 氧化镁（GBT 9857）：使用前于150干燥2h； 碳酸钙（HGT 3-1066）：使用前于400烘干2h； 盐酸（GBT 622）溶液：0.1molL，1molL； 氢氧化钠（GBT 629）溶液：0.1molL； 氨水（GBT 631）1molL；

12、甲基红（HGT 3-958）指示液：1gL，按GB 603中4.5.6配制； 贮备液：A、B配制方法如下： A溶液：（Ca2）0.04molL准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1molL盐酸溶液82mL，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2 滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 B溶液： c（Mg2）0.04molL准确称取氧化镁1.613g置于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加1molL盐酸溶液82mL，充分搅拌并缓缓加热，待氧

13、化镁全部溶解后，加水400mL煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 标准硬水：以含碳酸钙计，342mgL，其配制方法如下： 移取68.5m LA溶液和17.0m LB溶液于1000mL烧杯中，加水800mL，滴加0.1molL氢氧化钠溶液或0.1molL盐酸溶液，调节pH为6.07.0（用pH计测定）。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.3 仪器 量筒：250mL，带磨口玻璃塞，0250mL刻度距20.021.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离

14、应为46cm； 玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约23mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上。 恒温水浴：301； 秒表。 4.2.4 测定步骤 页码，7/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm 称取1g试样（精确至0.0002g）置于盛有50mL标准硬水（301）的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用301的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下

15、颠倒30次（将量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min，用吸管在1012s内将内容物的910（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。在剩余的110悬浮液中加入10mL内标溶液，并用甲醇稀释至100mL，摇匀后离心分离，在给定色谱条件下吸取上层清液进行分析，按4.1.2.1.6计算留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量。 4.2.5 计算 试样悬浮率 X3（ m m）按式（3）计算：4.3 润湿时间的测定 按GBT 5451中的方法进行。 4.4 pH的测定 按GBT 1601中的pH计法

16、进行。 4.5 细度的测定 按HGT 2-896中的湿筛方法进行。 5 检验规则 5.1 取样方法 按照GBT 1605中“粉剂和可湿性粉剂的采样方法”进行采样。用随机法确定取样的包装件,最终取样量应不少于150g。 5.2 验收规则 按照GBT 1604标准进行验收 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 多效唑可湿性粉剂的包装及其标志应符合GB 3796中的有关规定，并加商标。 6.2 多效唑可湿性粉剂用铝塑复合袋包装，每袋净重20g、50g、100g；外包装用钙塑箱或纸板箱，每箱净重10kg。 （3）式中： m1配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质

17、量，g。页码，8/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm6.3 根据用户要求或供需双方达成的协议，可以采用其它形式的包装，但要符合包装质量要求。 6.4 贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好通风；不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 6.5 保证期：在规定的贮运条件下，多效唑可湿性粉剂的保证期从生产日期算起，至少为两年。 附 录 A 多效唑气相色谱测定 （补充件） A1 多效唑含量的测定 A1.1 方法提要 试样用三氯甲烷萃取，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用经FFAP复合交联键合处

18、理的Chromosorb WAW-DNCS为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对多效唑进行气相色谱分离和测定。 A1.2 试剂和溶液 多效唑标样：已知含量，99.0（ m m）； 内标物：邻苯二甲酸二环己酯，不得含有干扰分析的杂质； 固定相：FFAP复合交联键合处理的Chromosorb WAW-DNCS，粒径150180 m； 三氯甲烷（GBT 682）：分析纯； 氢气：经脱氧处理； 内标溶液：称取11g邻苯二甲酸二环己酯于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解后，稀释至刻度，摇匀。 A1.3 仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 色谱柱：10002mm（1.0）不锈钢柱，内装经FFA

19、P复合交联键合处理的Chromosorb WAW-DNCS固定相； 数据处理机； 微量进样器：10 L。 A1.4 色谱柱的制备 a 色谱柱的填充 页码，9/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm 在洗净干燥的色谱柱入口端接上玻璃漏斗，出口端接上带筛网的接头后，用橡胶管与真空泵连接，开启真空泵，从漏斗端徐徐均匀加入已制备好的填充物，并不断用橡胶棒沿柱壁上下四周轻轻敲击，使之紧密均匀填满（约可装1g）。取下色谱柱，在柱两端分别塞一小团硅烷化的玻璃棉，弯制成盘状。 b 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口

20、端暂不接检测器，用80mLmin的氮气置换柱内空气，1h后在20mLmin氮气及3min的升温速率上升至柱温210，保持24h。降温后，将柱出口端接至检测器。 A1.5 气相色谱操作条件 温度：柱室、气化室、检测室均200； 气体流量：载气（高纯H2），42mLmin；尾吹气：氮气，28mLmin； 空气，500mLmin； 进样量：约0.6 L； 保留时间：多效唑，约10min； 多效唑体，约12.3min； 邻苯二甲酸二环己酯，约14.5min。 上述操作条件可根据不同仪器和色谱柱作适当调整，以获最佳效果。 A1.6 测定步骤 a 标样溶液的制备 称取0.090g（精确至0.0002g）多

21、效唑标样于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 b 试样溶液的制备 称取约含0.090g（精确至0.0002g）多效唑的试样于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，激烈摇动5min，然后把溶液倒入离心试管中，离心5min（3500r.p.m.），取部分清液于清洁干燥的玻璃瓶中，待测。 c 试样测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5后，按下列顺序进样分析： a 标样溶液； b 试样溶液； 页码，10/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM261400

22、0.htm c 试样溶液； d 标样溶液。 图 3 多效唑可湿性粉剂气相色谱图 1溶剂；2氯唑酮；3多效唑；4多效唑体；5邻苯二甲酸二环己酯 A1.7 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，多效唑与内标物峰面积的比的平均值，试样中多效唑质量百分含量 X4按式（A1）计算： A1.8 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.5。 A2 悬浮率的测定 A2.1 方法提要：用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液，其浓度应是该可湿性粉剂推荐使用的最高喷撒浓度。在规定条件下，于量筒中静置30min，测定底部十分之一悬浮液中X4（ r2m1p）/（ r1m2）（A1）式中： r1标样溶液

23、中多效唑与内标物峰面积比的平均值；r2试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值；m1标样的质量，g；m2试样的质量，g；p 标样的百分含量（ m m）。页码，11/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm有效成分含量，计算其悬浮率。 A2.2 试剂 氧化镁（GBT 9857）：使用前于150干燥2h； 碳酸钙（HGT 3-1066）：使用前于400烘干2h； 盐酸（GBT 622）溶液：0.1molL，1molL； 氢氧化钠（GBT 629）溶液：0.1molL； 氨水（GBT 631）1molL； 甲基红（HG

24、T 3-958）指示液：1gL，按GBT 603中4.5.6配制； 贮备液：A、B配制方法如下： A溶液：（Ca2）0.04molL准确称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1molL盐酸溶液82mL，充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 B溶液： c（Mg2）0.04molL准确称取氧化镁1.613g置于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加1molL盐酸溶液82mL，充分搅拌并缓缓加热，待氧化镁全部溶解

25、后，加水400mL煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 标准硬水：以含碳酸钙计，342mgL，其配制方法如下： 移取68.5mL A溶液和17.0mLB溶液于1000mL烧杯中，加水800mL，滴加0.1molL氢氧化钠溶液或0.1molL盐酸溶液，调节pH为6.07.0（用pH计测定）。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 A2.3 仪器 量筒：250mL，带磨口玻璃塞，0250mL刻度距20.021.5cm，250mL刻度线与塞子底部之间距离应为46cm；

26、玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约23mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上。 恒温水浴：301； 秒表。 A2.4 测定步骤 页码，12/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm 称取约1g试样（精确至0.0002g）置于盛有50mL标准硬水（301）的200mL烧杯中，用手摇荡作圆周运动，每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用301的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次（将

27、量筒倒置并恢复至原位为一次，约2s）。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min，用吸管在1012s内将内容物的910（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。用移液管准确加入5mL内标溶液于量筒底部25mL悬浮液中，充分振荡萃取，静置后，取下层有机溶液进行分析，按规定方法测定悬浮液中有效成分质量。 A2.5 计算 试样悬浮率 X5（ m m）按式（A2）计算： （A2）式中： m1配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。页码，13/13HG 2614942006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2614000.htm