GB 4581.7-1984 明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸钾重量法和火焰发射分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准明矶石矿石部和铀含量的满定四苯璐酸挥重量法和火焰发射分光先度法A Iuni te ores一Deten皿natl。nof potassium and sodium c。盟tents-Potassiumtetraphenyl蜘rategravimetric method and nan睡emissionspectrophotometric methods 1 适用范围本标准婉jf:Jfl如下方法测定碗碗石矿石中氧化饼和自民化锐的含量s方法Ig四苯翻酸柳重量法m定明矶石矿石中1.00-7.00%的氧化绑含量段，UDC 549.762:5毒草.21 + 54事.42:546.3

2、2/ .33 GB 4581. 7-84祷方法IIz火焰发射分光光度法测定碗碗石矿石中1.007.在0%的氧化绑含量，0.102.00%的氧化锅含量。2 有关标准GB 4581.1-84 （明矶石矿石分析方法通则讥GB 4581.2一剖4明矶石矿石分析试佯采取和ltilJ备方法显。方法18苯领酸镑蠢蠢法3 方法提要试样经氢氟量辈分解，碱液漫骂量，在微酸性介lilf中，铮离子与四驾E确告电形成回苯葡酸幸甲沉淀。沉淀于160烘干，称重，计算氧化御的含簸4 lt剂和溶液4. 1 氯化铮（GB646一77）。4.2氢氧化铝。4.3盐酸（GB62277) （比重1.19): 1 + 1 4.4 磅重量G

3、B625-77) 比重1.84)11 + 1。乱事氢氟酿（GB620-77) ( 40%）。4.6 拧橡酸HG3-1108-81), 10%。4.7氢氧化锅（GB629-81), 8 %。4.8氢氧化纳20%。4.9 甲基梭（HGB3089-59), 0.1%。4.10 囚苯辍锈HG3-1164-78), 1 %。称浓5克部苯部鲁由于串串串毫升烧杯中，加水5创毫升溶解，再加0.53在氢氧化铝（4.纱，揽拌均匀后，用氮氧化锅溶液（4.的调节溶液pH为78.使用前用致磁滤纸过滤。毒.11 应苯撞事酸铸饱和洗液2溶解约4串毫克分析线氯化镑（4.。于水中，满恕磁酸使溶液5董事在酸性（pH旬4），稀释体

4、积约100曦升。在能拌下滴加四苯砌销溶液（4.10) 25毫升。静置1015分钟。过滤。泪水洗涤10次。将制得的沉淀移入1000毫升水中，并加1克氢氧化铝（4.2），剧烈摇动几国家标准局1”4-07-20发布1”5-08-01实施256 分钟。然后放登过夜，使用前过滤。4. 12 班主班地揭（4号事测定手续GB 4581. 7-84 称取0.6克试样，于鹦料时锅中，用少量水润湿，加入10毫升氢氟酸（4.5），再加5滴硫酸溶液(4. 4），在电热板上低温靠自热溶解试辛辛，并须不时摇动，升高滋度蒸发3子。再加入5毫升草草氟重量（4.心理费续蒸发冒尽白烟。加入氮氧化纳溶液（4.7)10毫升，微沸20

5、分钟。（下冷却后，移人100毫升容簸瓶内，ffl水稀罪事变革lj度，摞匀。干过滤。吸取50毫升滤液于150毫升烧杯中。如入拧橡重量溶液（4.6)10毫升。滋拌均匀，再靠在fl基橙指示剂溶液（4.9) 2滴，先用鲸酸溶液（4.3）中和至变红色，再用氮氧化销溶液（4.的中和溶液刚变黄色，用水稀，事至100毫升。在不斯搅拌下漉加四苯砸锅溶液（4.10）纠察升。盖上表面邸，沉淀放建1015分钟。用已恒重的盟主璃难涡（4.12）抽滤。F自饱和的l!ll苯硝酸绑洗液（4.11）洗涤沉淀3次，并将沉淀转移至t甘搞中，再洗沉淀8次，最后用水洗沉淀2次每次水最约5毫升。待抽干后，2盟t甘棍子烘草草内在160干燥

6、1.5小时，取出冷董事，称重，再干燥室里恒重S结果的表示和计算氧化绑（K20）部百分含量（X）按式（I ）计算z！.x Gx川314.,2 As= X 100 山.( 1 ) 式中：V1一一测定榕液的总体积，监升，V2一分取溶液的休职，毫升SG一一回苯确酸镑沉淀的重簸，克，w一一试样.量，觅，0.1314-四苯翻酸镑换算成氧化镑的因数。7 容许攀氟化饵含躁，%1.击。7旬5.00s.oo 方法E火焰发射分光光度法毒方法褪要容许袭绝对值，%礼150.20 试样经氢氟酸、硫酸分解，稀硝酸漫取。在火焰光度计上用御滤光片和销滤光片分别测量其编射强度。用标准曲线法分析氟化锈和氟化梢的含量。仪M光焰光度计

7、s梆滤光片波长766纳米或K 771) 纳滤光片（波t走590纳米或Na59日一257 GB 4581. 7-84 10 试剂和溶液10.t 氯化饵（GB646一77）。10.2氯化纳GB1266 77）。to.a硝酸（GB626一78)（比重1.42):1 + 1。10.4 副眼峻（GB625一77)（比重1.84):1 + 1。10.5氢氟酸（GB620一77)(40%）。10.6 氧化钢、氧化纳混合标准液2每毫升含氧化绑1.000毫克、氧化锅。.200毫克。称取在105-110烘至恒重的1.5829克氯化绑（10 .1）和0.3772克氯化锅（10.2）于烧杯中，加水溶解后移入1000毫

8、升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。11测定手续11.1 标准曲线的绘制用滴定管分别放取氧化铮、氧化钳据合标准溶液（10.的10.00、20.00、30.00、40.00、50.00毫升于1000毫升容量瓶内，各加入硝酸溶液（10.3)10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。取出少量溶液在火焰光度计上，用梆滤光片和铀滤光片，分别测量其辐射强度。以氧化梆和氧化纳的浓度为横坐标，检流计读数为纵坐标，分别绘制氧化钢和氧化制9标准曲线。11.2 试样分析称取0.10.2克试样子塑料捕揭中，用少量水润湿，加硫酸溶液（10.4)5滴、氢氟酸（10.5)10毫升。置电热板上低温加热分解，并须不时摇动，升高温度，加热至

9、冒尽硫酸白烟。取下冷却，加入硝酸溶液（10.3)1毫升、水10毫升。加热使可溶性盐类溶解。冷却后移入100毫升容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。取部分滤液在火焰光度计上，用钢滤光片和纳滤光片，分别测量其辐射强度。与标准曲线比较，求其含量。注2如果含量较高或测定值落在标准曲线弯曲部位，可用减少称样量，或者带释溶液使其测定值落在直线部位上。采用国产的火焰光度计，需按照试样申柳与铀的比例配制标准溶液12 结果的表示和计算氧化饵K20）或氧化锁（Na20）的百分含量（X，）按式（2 ）计算zYT G1x10- n X1一一-w-x 100 . . . . ( 2 ) 式中gGi一一从标准曲线上查

10、得的测定溶液中氧化饵或氧化铀的重量，毫克，W一一试样重量，克，”一一测定溶液总体积与100毫升体积之比。258 GB 4581.7-84 13 容许差氧化铮含量，%容许差（绝对值，%I. 00 5.00 。，155.00 0.20 氧化铀含量，%容许差（绝对值），%o. 10 o. 50 0.04 o. 51 I. 00 0.05 I. 01 2. 00 0. 06 附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出，化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研刻驼负责起草。本标准主要起草人程慰梅。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-353-66明矶石统一分析方法作废。259