GB 4581.11-1984 明矾石矿石钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法.pdf

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1、1 适用范围中华人民共和国国家标准明矶石矿石铁含量的测定二安替比林甲皖光度法Alunite ores Determinati佣oftitanium content -Diantipyrylmethane photometric method UDC 549. 1&z-,543 .42,546.821 GB 4581 .11-84 本标准规ii.用二安替比林甲炕络合光度法测定明矶石矿石中0.011.00%二氧化钦的含险。2 有关标准GB 4581.1-84明矶利矿石分析方法通贝胁。GB 4581.2 84 （明矶-f1矿石分析试样采取和串lj备方法儿3 方法提要试样用酸溶解，溶淹用焦硫酸饵熔融，

2、用水浸取。在1.03.ON盐酸介质中，铁离F与安替比林甲炕形成黄色络合物。在波长420纳米处，克分子吸光系数为1.02 10 .波长390纳米处，克分f吸光系数为1.5110.，二氧化钦在00.08毫克50毫升范围内符合比耳定律。4 仪器分光光度计2波长420纳米，2犀米比色皿，波长390纳米，2厘米比色皿。5 试剂和l溶液5. 1 焦硫酸绑HG3-921一76）。5.2盐酸（GB622一77)（比重1.19):1+1。5.3盐酸：2 N。5.4硝酸（GB626一78)（比重1.42):1 + 1。5.5硫酸（GB625一77)（比重1.84):1 + 1。5.6氢氟酸GB620一77)(40

3、%）。5.7 抗坏血酸：2/o（使用时配制lj）。5.8 1安替比林甲烧：3 %的2N盐酸溶液（5.3)（过滤于棕色瓶中保存）。5.9 1氧化铁。5. 10 一氧化铁标准溶液。5. 10 .1 称取经950灼烧1小时的0.1000克之氧化铁（5.的于1拘捕锅中，加入5克焦硫酸饵（5.1)置于1弗炉内，从低温升至450C，停留十分钟，再升至650，熔融15分钟，取出冷却。放入250毫升烧杯巾，用硫酸溶液（5.5)100毫升加热浸出熔块（温度不可超过50），待余部溶解后，移入1000毫升容：过瓶内，用水稀释至500毫升左右，冷却后，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化i!0.100毫克。5.

4、 10. 2 吸取溶液（5.10.1) 100毫升于1000毫升容过瓶内，加l入硫酸溶液（5.5)90毫升，用水稀国家标准局198407 20发布1985-06 01实施266 . GB 4 5 8 1 1 1 -8 4 释圭；500毫升右，冷却后，再用水稀蒋至刻度，摇匀。此溶液句，草升1斗氧化tko.010毫克。6 测定手续6. 1 阳、准曲线的绘制Ill微：I i: i商也1分别放取氧化flfj、lit溶液（5.10.2)（）、I.00、2.00、8.00世JlJ 50电11容:, ：瓶巾。用；）稀释寺20宅升A:,( i J11人抗坏血酸溶液（5.7)5至II，放!I5分钟。JII人j山

5、西贵溶液（5.2) 8毫川、左传比林ljlj，（：溶液（5.8)12毫升，用水稀释乍：去lj度，轩；匀。欣向305钟，在分光光！立lI /-. J 波K:420纳米贝克390纳米处，用2111米比色llll，测址：消光的。以氧化钦的浓度过1愤电标，以相肉的吸光I！为纵电标，绘制中1111曲线。6.2 试样分析称取0,10.3;1：试样J:iirlit树j1，用少i进水润ii!., !Ji I人硫酸溶液（5.5)I毫升，氢制酸（5.6)10毫升、销自费溶液（5.4)li王丹。放Ir巾，热板七川！热，并须不时报41.Jfl热亏再回尽硫酸白烟。取F冷却，!Ji I人3克焦硫酸梆（5.1）。置于1当弗

6、炉内，从低温升至450，停附10分钟，再升李650熔融10分钟。取出冷却，将t甘树放入150毫升烧杯中，加入盐酸溶液（5.2)15毫升、水15毫升，注t表团lITll , JI I热ixIH熔块，用热水洗出土甘柄，并加l热使其溶解，待溶液冷却后移人100毫升容挝瓶内，用水稀释至去II度，摇匀，1：过滤。吸取520毫升ill;,液，于50毫升容量瓶中，用水稀蒋至20毫升左右，以下操作同书.f;ifl曲线的绘制( 6. l ）。Ii 饮的惊。I也oJ在啧灯七进行。7 结果的表示和计算氧化铁（Ti02）的百分含国X11）按下911公式计算EX G1x乎？旷II 一-w一x 100 式1j1,G，一一

7、机、准曲线k杏出的分取试样溶液中工氧化铁的重址，毫克，v，一一测定溶液的总体积，毫升，几分取溶液的休积，毫升，w 试样重址，克。8 容许差氧化做含陆，.容许苹（绝对lit），。0.010 0.050 0, 008 。，051 0, 100 0.02 0.11 0.50 0 04 (),51 I 00 0 06 267 GB毒草81.11-8毒附加说明：本标准出1f1华人沁共和网化学i飞lk部提出，由化子i八IV.部化i矿1I J设汁研究it:cUlLl。本标准！Tl化学l、Ivilll化l旷1.l1 设计研究院负ifl:起倍。本标准仨姿起华人牵磐梅。fl牛二标准实施之日起，原化学仁业部部标准HGI-353 66阴伐,f1统分析方法作战。268