GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32).pdf
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1、道雪ICS 71. 100.99 G 71 国家标准国不日11: _,、中华人民GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32) Diesel engines NOx reduction agent-Aqueous urea solution (AUS 32) (lSO 22241-1:2006 ,Diesel engines-NOx reduction agent AUS 32一Part 1: QuaHty requirements; ISO 22241-2: 2006 ,Diesel engines-NO x reduction agent AUS 32-Pa
2、rt 2:Test methods; ISO 22241-3:2008 ,Diesel engines NOx reduction agent AUS 32-Part 3: Handling, tansportation and storage, MOD) F屿2013-07-01实施2013-05-07发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会1问A呻且也嘀嘀芹二月吟、E GB 29518-2013 目次前言.皿1 范围-2 规范性引用文件3 术语和定义.4 标识.2 5 技术要求和试验方法26 检验规则.3 7 标志、包装、运输和储存.38 加注接口.4 附录A
3、(规范性附录)AUS 32中的尿素含量的测定(总氮法. 5 附录B(规范性附录)AUS 32碱度的测定.8 附录C(规范性附录)AUS 32中缩二腮的测定附录D(规范性附录)AUS 32中醒类的测定.15 附录E(规范性附录)AUS 32中不溶物的含量(重量法四附录F(规范性附录)AUS 32中磷酸盐含量的测定.20 附录G(规范性附录)AUS 32中金属含量的测定(电感榈合等离子发射光谱法). . . . 24 附录H(规范性附录)傅里叶红外光谱仪检测AUS32的一致性.29 附录1(规范性附录取样.31 附录J(规范性附录)AUS 32的处理、储存及运输.33 附录K(资料性附录加注接口.
4、38 附录L(资料性附录密闭式加注系统的相容性条件.45 附录M(资料性附录)本标准与ISO22241相比的结构变化情况. 47 附录N(资料性附录)本标准与ISO22241的技术性差异及其原因.48 I GB 29518-2013 前AE同本标准的第4章和第5章为强制性的,其余为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ISO22241-1: 2006 (柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32 第1部分z质量要求、ISO22241-2: 2006(柴油发动机氮氧化物还原剂AUS32 第2部分z试验方法和ISO 22241-3: 2008(柴油发动机
5、氮氧化物还原剂AUS32 第3部分E处理、运输和储存。本标准与ISO22241-1 :2006、ISO22241-2 :2006和ISO22241-3: 2008相比结构上有较多调整,附录M中列出了本标准与ISO22241-1 :2006、ISO22241-2: 2006和ISO22241-3: 2008的章条编号对照一览表。本标准与ISO22241-1: 2006、ISO22241-2: 2006和ISO22241-3: 2008相比存在技术性差异,附录N中给出了相应技术性差异及其原因一览表。本标准由中华人民共和国环境保护部提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分
6、技术委员会(SAC/TC 280/SC 1)归口。本标准起草单位z中国石化销售有限公司华北分公司、中国环境科学研究院、中国石油化工股份有限公司润滑油分公司、中国环境科学研究院、中国石油销售分公司、中国石油兰州润滑油研究开发中心、四川美丰化工股份有限公司。本标准主要起草人z张新昌、赵扬、耿立波、郝春晓、顾惠明、李爽、王永红、陶家明。 而且柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32) GB 29518-2013 1 范围本标准规定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)的术语和定义、标识、技术要求和试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,并对该产品的加注接口做出了推荐要求。本标
7、准适用于柴油车选择性催化还原系统用氮氧化物还原剂一-尿素水溶液(AUS32)。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 614 化学试剂折光率测定通用方法(GB/T614-2006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T 1884 2000 , eqv ISO 3675:1998) GB/T 1885 石油计量表(GB/T18
8、85-1998, eqv ISO 91-2 :1 99 1) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008, ISO 3696:1987 ,MOm SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T 0604-2000,eqv ISO 12185:1996) ISO 4259 石油产品试验方法精密度数据确定法(Petroleumproducts-Determination and application of precision data in relation to methods of test) ISO 9020色漆和清漆用秸合剂胶类树
9、脂的自由甲醒含量的测定亚硫酸锅滴定法(Bindersfor paints and varnishes-Determination of free-formaldehyde content of amino resins-Sodium sulfite titrimetric method) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 选择性催化还原系统时民tivecatalytic reduction system; SCR 安装在柴油发动机排气系统中,通过注入还原剂,将排气中的氮氧化物催化还原成氯气和水的催化转化装置。3.2 AUS 32专用尿素urea for AUS 32 工业上生产
10、的只含有痕量缩二腮、氨和水的尿素,不含醒和其他物质(如抗结块剂),不含硫和硫化物、氧化物、硝酸盐和其他化合物。3.3 注=对于上述所提到的污染物,在尿素生产过程中都会产生影响,要严格控制含量及测试方法,作为农业生产用的尿素通常都含有上述化合物。纯水pure water 用单次蒸馆、去离子化、超滤或反渗透等方法制取的符合GB/T6682规定的三级水。GB 29518-2013 3.4 氮氧化物还原荆一一尿素水溶擅(AUS32) NO. reduction agent-Aquus urea solution(AUS 32) 用不含其他任何添加物(如3.2所示的AUS32专用尿素与纯水一起配制的水潜
11、液,该溶液中尿素含量为32.5%(质量分数),并符合第5章所规定的技术要求,简称AUS32。注:符合表1要求的示踪剂可作为添加物。4 标识符合本标准的AUS32的加注泵和容器上应具有下列标识zAUS 32 GB 29518 5 技术要求和试验方法柴油发动机氮氧化物还原剂一一尿素水溶液(AUS32)的技术要求和试验方法见表1。表1柴油发动机氮氧化物还原剂一-尿素水溶渡(AUS32)技术要求和试磕方法项目质量指标试验方法尿素含量a(质量分数)/%31. 833. 2 附录Ad密度b(20C )/(kg/m1) 1 087.01 093.0 SH/T 0604 折光率c20nD 1. 381 4 1
12、. 384 3 GB/T 614 碱度以NH3计)(质量分数)/%不大于。2附录B缩二腺质量分数)/%不大于0.3 附录C醒类(以HCHO计)/(mg/kg)不大于5 附录D不帮物/(mg/kg)不大于20 附录E磷酸盐以PO.计)/. /, ./_: X 100 ms X 1 000 .( B. 1 ) 式中zW(NH3)一碱度(以NH3计)(质量分数),%; V 一一滴定中消耗的盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);c 盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 氨的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo日,M=17.03;ms 一一样品质量,单位为克(g)。B.6.2 结果表
13、示以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果,数据保留到0.01%(质量分数)。B.7 精密度见表B.2。9 GB 29518-2013 碱含量(质量分数)W(NH3)/%0.1-0.5 注:x是两次试验结果的平均值。B.8 试验报告报告应至少包括以下内容za) 被试样品的种类和描述zb) 对本标准的引用1c) 试验结果Ed) 采用特定操作产生的偏差zd 试验日期。10 表B.2精密度重复性r/%再现性R/%0.01 0.2Xx GB 29518-2013 附录C(规范性附录)AUS 32中缩二服的测定C.1 范围本附录规定了用分光光度法测定AUS32中缩二腮的含量,适用范围是缩二服的含量为0
14、.1%0.5%(质量分数。C.2 方法慨要在酒石酸御铀的碱性溶液中,缩二腮与二价铜反应生成一种紫红色化合物,该化合物在波长550 nm处有最大吸收峰。用分光光度计在波长550nm处测定该紫红色化合物的吸光度。用缩二腮标准溶液绘制成标准曲线,再由样品的吸光度在标准曲线上计算缩二腮的浓度。C.3 仪器与设备C. 3.1 分析天平z感量0.001g. C.3.2 真空抽滤装置z滤膜孔径0.45m.C.3.3 分光光度计z可用于波长550nm的测定,50mm的吸收池。C.3.4 容量瓶z经检定的1000mL、250mL、50mL容量瓶。C.3.5 恒温水豁z可恒温在30c土1.C。C.3.6 移液管:
15、2mL、5mL、10mL、20mL移液管。C.3.7 旋转蒸发器。C.4 试剂和材料C.4.1水符合GB/T6682中三级水的要求。使用前煮沸以除去二氧化碳。C.4.2 饱和硅酸饵溶渡C.4.3 磺酸铜溶蘸将15g的CuSO, 5HzO溶解到无二氧化碳的水中,转移至1000 mL容量瓶中并用水定容。C.4.4 耐性酒石酸饵铀溶液将40g NaOH溶解在500mL水中。冷却后,加入50g酒石酸饵铀(KNaC,H,Os.4HzO),搅拌溶解,转移到1000mL容量瓶中,加水至刻度。静置1d后使用。C.4.5 缩二服标准溶液,0.8mg/mL 缩二腮使用前应在105c的烘箱中干燥3h。将800mg缩
16、二腮禧解于元二氧化碳的水中,并定容GB 29518-2013 至1000mL。也可购买市售经过检定的产品。缩二服可通过以下方式提纯z一一将50g缩二腮加人到浓度为25%的500mL氨溶液中,搅拌15min; 一一过滤,用无氨的水冲洗后烘干z一一溶于乙醇(10g/L)中,过滤,低温加热至初始体积的1/4使其浓缩;冷却到5C后过滤z一一在80c真空干燥器中烘干z一一按步骤C.5.5用光度计检查其纯度。在乙酶中重结晶应重复进行,直到不再能提纯为止。C.5 分析步骤C.5.1 可能的干扰因素分光光度法要求待测溶液应透明,因此先将试样通过0.45m的过滤装置以获得透明溶液。氨与二价铜形成吸收550nm的
17、光能的有颜色化合物。该方法只在氨含量不超过500mg/峙的条件下适用。为了去除超出500mg/陆的氨,将50g试样置于旋转蒸发器上的1L烧瓶中,加人15mL饱和碳酸饵溶液,在转速为60r/min,温度为40.C , 2 kPa3 kPa的真空压力下蒸发1h至最终体积约为20 mL.再将其转移至250mL容量瓶中定容。C.5.2 标准曲线绘制分别移取omL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL和25mL缩二腮标准溶液至7个50mL容量瓶中,分别加水至混合物总体积约25mL。在每次加水后,边搅拌边加入10mL碱性酒石酸饵铀溶液和10mL硫酸铜溶液,将容量瓶放人30c士1C恒温水浴中,放置1
18、5min. 取出容量瓶冷却至室温后,加水稀释至刻度,摇匀。用厚度为50mm的吸收池,以水为参比溶液,在波长550nm下进行吸光度测定。用空白溶液的吸光度进行校正。以标准搭液的缩二腮含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。标准曲线在浓度范围内应有良好的线性关系。C.5.3 校正因子的计算按式(C.l)计算校正因子zmBi.i F=-6一主161. 6 2饵.i-E2)(El.i-E2) 式中zF 一一校正因子,单位为毫克(mg);mBi.i一一缩二服第t个试样质量,单位为毫克(mg);E1i-一第t个试样的吸光度zE2一一空白试验吸光度。标准曲线和校正因子应每年重复测定一次,并存档。.
19、 ( C.l ) GB 29518-2013 C.5.4 光系数的计算光系数应每星期测定一次。取10mL缩二腮标准溶液(含8mg缩二腮),按分析步骤进行检测。然后按照式(C.2)计算光系数。式中zFn一二光系数,单位为毫克(mg); Fn= D一(E1- Ez) E1二一标准溶液吸光度(两次试验的平均值); Ez一一空白试验吸光度。光系数偏差应在校正因子的士5%以内。在测定样品的时候,将用到光系数。C.5.5 测量称取100g样品,准确至0.01g,在250mL容量瓶中加水稀释至刻度线,并混合均句。.( C.2 ) 取10mL样品加到50mL容量瓶中,加水至大约25mL。加人10mL酒石酸饵铀
20、溶液和10mL 硫酸铜溶液,每次加入后都搅拌。将容量瓶浸人30.C土1C的恒温水浴中,放置约15min. 按照同样的步骤和试剂量平行进行空白试验。冷却至室温后,用水定容至刻度,并混合均匀。用厚度为50mm的吸收池,以水为参比溶液,在波长550nm下进行吸光度测定。C.6 结果计算与表示C. 6.1 结果计算缩二服含量按式(C.3)计算:(Es -ER) X Fn X 250 Bi = ,.,:; :H1/n_, . . u :,v. x 100 . .( C.3 ) ms X 10 X 1 000 式中zWBi二缩二腮含量(质量分数),%;Es 样品吸光度;EB一一空白试验吸光度(试剂空白+样
21、品空白hFn一二光系数,单位为毫克(mg); ms 试验溶液样品质量,单位为克(g)。C.6.2 结果表示以两次试验结果的算术平均值作为试验最终结果,数据保留到0.01%(质量分数。C.7 精密度见表C.1.13 GB 29518-2013 缩二腺含量(质量分数问/%0.1-0.5 C.8 试验报告试验报告至少应包括如下内容za) 被试样品的种类和描述sb) 对本标准的引用zc) 试验结果zd) 采用特定操作产生的偏差zd 试验日期。14 表C.1精密度重复性r/%再现性R/%0.01 0.04 GB 29518-2013 附录D(规范性附录)AUS 32申醒类的测定D.1 范围本附录规定了测
22、量AUS32中游离醒和结合醒(以HCOH计)含量的方法,测量范围为o. 5 mg/kg10 mg/kgo D.2 方法概要甲醒在浓硫酸溶液中与变色酸生成紫色化合物,该化合物在565nm处有最大吸收峰,用分光光度计检测样品在565nm处的吸光度,然后根据标准曲线计算样品中醒的含量。D.3 仪器与设备D.3.1 分析天平感量0.001go D.3.2 分光光度计能测量565nm的吸收峰,10mm吸收池。D.3.3 睿量瓶500 mL容量瓶和经过检定的50mL容量瓶。D.3.4 移液管经过检定的大小从0.2mL到25mL的固定或可变容量移液管均可。D.4 试剂和材料D. 4.1水符合GB/T6682
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