GB T 8570.4-1988 液体无水氨 残留物含量的测定 容量法.pdf

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1、GB 8570.488 本标准规定了液体无水氨(液氨)残留物含量的容量测定方法。 1 引用标准 GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法 2 原理 在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量。 3 试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 硫酸(GB 62577)： c(12H2SO4)0.1、1molL(分别相当于0.1、1N)标准溶液，按GB 601配制和标定。 3.2 甲基红(HG 398576)：1gL的95( V V)乙醇溶液。 4 仪器 通常的实验室仪器和：

2、 4.1 李森科承受器(见图)：总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度0.05ml。 李森科承受器图 5 操作手续 页码，1/2GB 8570.4882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570D0K.htm5.1 试样的采取 小心开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器(4.1)按100mlmin的取样速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水沾污样品。 注：如果液氨容器液相阀不适用于李森科承受器取样，可用螺纹接头配接耐压3MPa的5mm内径不锈钢管和针形

3、阀，再按同样方法采取试样。 5.2 测定 将取样后的李森科承受器(4.1)口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。 用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入烧杯中，加2滴甲基红溶液(3.2)，搅匀，用 c(12H2SO4)0.1molL的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。 6 结果表示 6.1 以质量百分数表示的残留物含量 X，按下式计算： X0.73 V10.001 7 V26.2 允许误差 6

4、.2.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.2.2 平行测定结果的绝对允许差值： 式中： V1李森科承受器中蒸发残留物的体积，ml；V2 滴定用去 c(12H2SO4)0.1molL的硫酸标准溶液体积，ml； 0.73和0.0017公式推导所得的系数。注：当用c(12H2SO4)1molL硫酸标准溶液滴定时，系数0.0017改为0.017。 如果所用硫酸标准溶液浓度不完全和本标准规定的相同，应加以相应校正。残留物含量， 绝对允许差值，0.1 0.020.1 0.04页码，2/2GB 8570.4882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570D0K.htm