GB T 4324.12-1984 钨化学分析方法 氯化-钼蓝光度法测定硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法氯化铝蓝光度法测定硅量Methods for chemical analysis of tungsten The chlorizatlon一田。lybdenumblue photor酣tricmethod for ti睡determinationof silicon content UDC 889.27543 . 42刷6.28GB 4324.12-U 本标准适用于鸽粉、鸽条、兰氧化钧、鸽酸、仲鸽酸镀中硅量的测定。测定范围：0.00050.030%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿 方法提要试样经氯化分离主体鸽，残渣用碳

2、酸纳熔融，以水浸取，于酸性溶液中用酒石酸作络合剂，在草酸一硫酸混合酸中硅与相酸镀形成硅锢黄杂多酸，用正丁醇萃取，以氯化亚锡还原为硅铝蓝，测量其吸光度。2 试剂与材料2. 1 正丁醉。2.f 盐酸（l + 1 ）。2.8 盐酸（1 + 3 ）。2.4 酒石酸溶液（25%），贮于塑料瓶中02.6 铝酸镀溶液（10%），贮于塑料瓶中。2.8 氯化亚锡溶液（5 % ) 称取o.5g氯化亚锡SnCl2 2 H20 ，置于50mi烧杯中，加入5ml 盐酸（比重1.19），加热溶解，用水稀樨至lOml，用时配制。2.7 草酸硫酸混合液1150ml草酸溶液（5 %与lOOmi硫酸（l + 3 ）混合，混匀，贮

3、于塑料瓶中。2.1 碳酸锅溶液（5 % ），贮于塑料瓶中。2. 二次蒸馆水本方法均用此水。2. 10 硅标准溶液2. 10 .1 称取0.1069g预先经900C灼烧过的二氧化硅基准试till).置于销地锅中，加4g无水碳酸梢，于900950熔融至清亮，冷却，用热水浸出于塑料杯中，洗净铀t甘捐，冷却，移人500mi容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100问硅。贮于塑料瓶中。2. 10 .2 移取25.00ml硅标准溶液（2.11.l），置于500ml容量瓶中，用水稀霹至刻度，混匀。此溶液lmi含5g硅。贮子塑料瓶中。2.11 pH试纸（pHO.50 5. 0）。 仪器氯化装置，见下

4、图。国京标准局18404 12发布1”5-08-01实施109 4 试样GB 4324 .12-84 1一漏斗（感盐酸） 2氯化氢发生器盛俯酸） 3 锐孔流量川z4 毛细管45 缓冲瓶$6碗酸洗舰，7一气体分配器，8 手I!Ji芮（22mmx2mmx650mm) 7豆，9氯化炉10 热电偶5II 电阳市温度烧制器4. 1 约条应粉碎并通过120日筛网。2 4.2 接.1准确1夺取0.1000l.000gf马粉、鸦条预先于750氯化炉的石英ifIp灼烧氧化成兰氧化钧。再按5.4条测定。4.3 按表l准确柏：取0.1000 I. 000 g仲钙酸钱、鸽酸先置于石英管口处分解，然后推人600高温l正

5、般烧成三氧化饵再按5.4条测定。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取：份试样进行测定，测定值应在窒内允许差之内，取其主l均值。5.2 试样量按表l称取试样（4.2或4.3）量。表1硅，%试样量，g0.0005 0.0030 1.000 飞0.0030-0.00700.5000 飞、0.0010-0.0100.2500 、0010 0 015 0.2000 二、005 0 030 0.1000 5.3 空白试验随同试样做空白试验。110 GB 4824. 12-84 5.4 测定5. 4. 1 将试样（5.2）均匀铺il!l舟中，推入预先升温至750780氯化炉的毛i英管高温区，通f二燥氯

6、化氧气体，气体流量30ml/min左右（锐孔流量it的流量刻度以氧气用微塑转F流量计校正，待氯化完毕1弓，取出冷却。5.4.2 IJll人Iml碳酸纳溶液（2.肘，在红外灯下烘1，然后在900950高温炉中熔融至钳舟红透5min，取出冷却j，用23ml热点浸出熔块，在红外灯TIJ11热5min，冷却。5.4.3 将溶液移人125ml分液漏斗，中，用盐酸（2.3）调节罕pH2.5用pH试纸（2.11）枪任，再过量lml , !Jn入2ml i!l酸镀溶液（2.5），用水稀释至！Sm！，视匀，放置15mino 5.4.4 IJll人2.Sml j商行酸溶掖（2.4）、6ml草酸硫酸混合液（2.门、

7、5ml盐酸（2.2），每加一种试剂均需混匀。IJll入13ml1E J醉（2.1 ），振荡lmin，静置分后，1）相移人另一分液漏斗巾，再加入6ml 11-: i醉（2.1 ），振荡1min，静置分后，弃去水相，有机相合并于25ml比色管中，用1E！宇稀释窒刻度，混匀。!Ju人2滴氯化亚锡溶液（2.的，1昆匀。5.4.5 将郎分溶液（5.4.4）移入O.Scm比色lllllfl，以1E！，宁为参比，j二分光光度计波长800nm处测量其吸光度。&.4.6 减去随问试样所做空冉的吸光度。从r作曲线上查出相应的硅量。5.5 工作曲线的绘制移取0.00,0.50, 1.50, 3.00, 6.00,

8、9.00ml硅标准溶液（2.10.川沙别置于组12Sml分掖漏斗，巾，!JDI ml盐酸（2.3），用水稀释至约JOml，混匀，加2ml相酸镀溶液（2.5），用水稀释至15时，混匀，放置15min。以下按5.4.45.4.5款进行，测量其吸光度，减去试剂雪白的吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制r作曲线。6 分析结果的计算按F式计算硅的百分含量2”- Si（%）一玩L100式中Em，一一从L作曲线k奋得的硅量，gm一一试样量，臣。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所知j允许差。表2% 硅量允许差o. 0005 0.0015 0.0003 0.0015 0.0025 0.0005 :0.00250.0040 0.0010 、0.0040.0090.002 0.009 0 012 0.003 、0012 0 018 0.004 0.018 0 030 0.005 Ill GB 4124. I 2一4附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人韦瑞屏。日本标准实施之日起，原冶金王业部部标准YB895-77 鸽化学分析方法作废。112