GB T 28726-2012 气体分析.氦离子化气相色谱法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 86 道E中华人民共和国国家标准GB/T 28726-2012 气体分析氨离子化气相色谱法Gas analysis-Gas chromatograph with helium ionization detector 2012-06-27发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2013-02-01实施发布前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分会CSAC/TC206/SC 1)归口。G/T 28726-2012 本标准起草单位z上海华爱色谱分析

2、技术有限公司、西南化工研究设计院、南京特种气体厂有限公司、西安鼎研科技有限责任公司、上海浦江特种气体有限公司、中国仪器仪表行业协会。本标准主要起草人z王少楠、方华、李建浩、庄鸿涛、陈军、林培JlI、蔡体杰、马雅娟、石兆奇。I 气体分析氨离子化气相色谱法1 范围本标准规定了通过配备氮离子化检测器的气相色谱仪测定气体中组分的方法。本标准适用于气体中微量和痕量组分的分析。2 规范性引用文件G/T 28726-2012 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3723 工业用化

3、学产品采样安全通则GB/T 4844 纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T 6681 气体化工产品采样通则JJG 700 气相色谱仪检定规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 氢离子化检测器helium ionization dector 利用自粒子、高压放电或光子等能量使氮原子从基态跃迁至激发态，各种能级的激发态氮和其他粒于将能量转移给氮气中其他原子和分子并使之离子化的小型装置。在该装置内，只要有达到或超过氛电离电势的能量，它也可以电离氛。该检测器是一种高灵敏度、通用型的气相色谱检测器。3.2 放射源氢离子化helium ionization with radioactive sou

4、rce 氮载气受R粒子轰击获得能量，使其产生具有较高能量的激发态。当试样进入后，激发态的氮和其他粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离。3.3 氨放电离子化helium ionization with discharge 氮载气在高压电源的作用下，产生稳定的放电电流。当试样进入后，激发态的氮和其他粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电离。它通常包括高压直流氮放电和脉冲氮放电两种类型。3.4 氢光离子化helium ionization with photoion 氮载气受检测器内光掘发出的高能、高强度光子流作用，使其获得能量跃迁至激发态。当试样进入后，激发态的氮和光子将能量转移给

5、被测组分的原子或分子并使之电离。4 方法提要采用配备氮离子化检测器的气相色谱仪，以纯化后的高纯氮作载气，样品气经过多种色谱流程处理后，采用气相色谱法定性、定量分析待测组分。1 GB/T 28726-2012 5 仪器5. 1 概述5. 1. 1 仪器的基本组成及要求应符合JJG700的规定。5. 1.2 仪器的检测限应符合检测任务的要求。5. 1.3 成套仪器的气路系统(包括样品系统、色谱系统)具有高度的气密性。5.1.4 仪器应配备良好的氮气纯化器。5.1.5 仪器允许采用不同的设计，主要不同在于检测器、色谱柱、载气纯化方式、取样和进样方式、色谱流程、控制系统、数据处理等。5.2 仪器常用色

6、谱流程5.2. 1 基本色谱流程基本色谱流程主要用于氮气中组分的测定，见图A.10 5.2.2 脱氧色谱流程脱氧色谱流程主要用于氧气中组分的测定，见图A.2。5.2.3 脱氢色谱流程脱氢色谱流程主要用于氢气中组分的测定，见图A.3。5.2.4 切割(除)色谱流程切割(除)色谱流程，主要用于除氮气以外的气体中组分的测定，见图A.405.2.5 柱切换色谱流程柱切换色谱流程主要用于多根色谱柱切换，见图A.50 5.3 仪器的特殊要求5.3.1 当待测组分为硫化物、含氧有机化合物或其他分子极性较强的化合物时，仪器气路系统的内表面应当为惰性或经过惰性化处理。仪器的色谱柱应采用石英柱、玻璃柱或内表面经过

7、处理的不锈钢柱。5.3.2 不推荐采用电子流量控制技术。6 试验方法6. 1 采样6. 1. 1 采样系统应保证取样的代表性，对待测组分应元吸附，与待测组分不应发生反应。6.1.2 采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定。6. 1. 3 气态样品的采样应符合GB/T6681中的规定。6. 1. 4 液化气体应经汽化后进样。GB/T 28726-2012 6.2 测定条件6.2.1 载气:高纯氮，符合GB/T4844的技术要求，并经纯化器纯化。载气流量和纯化器温度按仪器说明书选定。6.2.2 辅助气z按仪器说明书选定。6.2.3 色谱柱温度、检测器温度、脱氧器温度、脱氢器温度等条件按仪器

8、说明书选定。6.2.4 色谱柱:根据分析任务选择预分离柱和色谱分析柱，分离度应大于106.2.5 气体标准样品:应采用与被测组分含量相近的气体标准样品。当被测组分含量低于1X 10-6 (体积分数)时，宜采用相应组分含量为1X 10-6 (体积分数)5XlO-6(体积分数)的气体标准样品。6.2.6 仪器操作参数:仪器各项操作参数按仪器说明书选定。6.3 测定步骤6.3. 1 开机按照仪器说明书开启仪器并设定仪器的各项参数，确认仪器处于稳定的工作状态。6.3.2 尾气排放与处理载气、辅助气和样气均应妥善排放至分析室外。毒性气体和破坏环境的样品气应经过处理后排放。6.3.3 测定在完全相同的条件

9、下，先后将标准样品、待测样品进样，分别测定仪器响应值。相邻两次进样的色谱响应值的相对偏差应符合第8章的要求。6.3.4 停机按照仪器说明书要求停机。7 注意事项7. 1 载气纯化在相同条件下，载气纯化效果越好，仪器的灵敏度越高。载气纯化效果直接影响仪器的检测限。载气纯化系统应能将待测组分在载气中的含量脱除到至少比样品中的含量低一个数量级。7.2 气路系统的气密性仪器的气密性直接影响仪器的检测限和分析的重现性。成套仪器气路系统的每个状态下，在关闭载气气源的情况下，气路系统在0.5MPa的压力及恒温条件下保压4h后，压力下降不应大于1kPa/h o 7.3 取样代表性应保证取样的真实性和代表性。在

10、测定的全过程应确保试样不被污染，确保待测组分与取样系统、仪器气路系统不发生物理和化学反应。8 定量重复性定量重复性参考JJG700执行。对于微量组分的定量重复性误差不大于5%，对于痕量组分的定量重复性误差不大于10%。3 GB/T 28726-2012 9 结果处理至少重复测定3次，当测定结果相对偏差不超过:f:lO%时，取其算术平均值作为分析结果。10 报告4 报告至少应包括下列内容:一一-样品名称、测定日期、环境温度、大气压z一一取样方案、采样地点、采样日期和时间、样品编号、试样压力z仪器的各项操作参数;一一测定结果;一一测定时观察到的任何异常现象P执行的标准编号以及不包括在本标准中的其他

11、操作及说明;一一本标准中未包括的、但要影响分析结果的其他事项;一一分析员和审核员姓名。A.1 基本色谱流程示意图基本色谱流程示意图见图A.10 说明21一一高纯氮钢瓶52 气体减压器p3一-稳压阀;4一一压力表;5一一-氮气纯化器;6 过滤器;7一一量管F8一一流量计E2 9 氮离子化检测器;10一一色谱柱z11一一六通阀。附录A(规范性附录)色谱流程示意图圄A.1基本色谱流程示意圄10 GB/T 28726-2012 7 5 GB/T 28726-2012 A.2 脱氧色谱流程示意圄脱氧色谱流程示意图见图A.20说明21一一高纯氮钢瓶;2 气体减压器p3一一-稳压阀;4一一压力表55一一氮气

12、纯化器56 过滤器;7一一量管;8一一流量计F9 氮离子化检测器z10-色谱柱;11一一脱氧柱;12 六通阀。6 2 7 日11 圄A.2脱氧色谱流程示意图A.3 脱氢色i曹流程示意图脱氢色谱流程示意图见图A.3。2 说明z1 高纯氮钢瓶52一-气体减压器;3一一稳压阀p4一-压力表;5一-氮气纯化器56一一过滤器;7一一量管58 流量计F9一一氮离子化检测器;10-一一色谱柱F11 脱氢器p12一一六通阀。圄A.3脱氢色谱流程示意圄GB/T 28726-2012 7 7 G/T 28726-2012 A.4 切割(除)色谱流程示意图切割(除)色谱流程示意图见图A.40说明:1一一高纯氮钢瓶;

13、2 气体减压器;3一一稳压阀;4一一压力表;5 氮气纯化器56一一稳流阀;7一一稳流阀F8一一流量计;9 氮离子化检测器;10-色谱柱;11一-一切割阀z12 预分离柱;13一一六通阀;14一一过滤器;15一一量管。8 8 15 圄A.4切割(除)色谱流程示意圄A.5 柱切换色i昔流程示意图柱切摸色谱流程示意图见图A.50说明21一一高纯氮钢瓶F2 气体减压器F3一一稳压阀z4一一压力表;5一一氮气纯化器56 稳流阀;7一一量管pg一一流量计;9一一十通阀p10一色谱柱1; 11 色谱柱2;12一一色谱柱3; 13一一-四通阀p14 氮离子化检测器;15一热导检测器。7 圄A.5柱切换色i昔流

14、程示意图GB/T 28726-2012 9 N-ON|NhNH阁。华人民共和国家标准气体分析氢离子化气相色谱法GB/T 28726-2012 国由* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张1字数19千字2012年12月第一版2012年12月第一次印刷* 18.00元定价书号:155066 1-45840 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究句举报电话:(010)68510107GB/T 28726-2012 打印日期:2012年12月26日F008AOO