GB T 1926.2-1988 工业糠醛试验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 1926. 2 88 工业糠醒试验方法代替GB1926 80 Technical furfural t四tmethods 本标准等效采用国际标准ISO758 1976I：业用液体化学产品20时密度的测定、ISO 2888 1973工业糠隆一一以酣歌为指示剂的酸度测定容量法和ISO918-1983工业用挥发性有机液体蒸情特性的测定。1 主题内害与适用范围本标准规定了GB1926. 1第3.2条中所列指标的试验方法，并推荐了硫酸盐测定方法和工业糠酶气相色谱分析法，可分别参考附录B（参考件）和附录C（参考件）。本标准适用于以农林原料通过水解法制取的工业糠醋。2 引用标准G

2、B 260 石油产品水分测定法(;B 515 石油产品馆程测定装置技术条件c;B 601 标准溶液制备方法GB 603化学试剂制剂及制品的制备方法B 604化学试剂指示剂pH变色域测定法GB 1926. 1 工业糠醒GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则(;B 6488 化工产品折光率测定法GB 6536 石汹产品蒸馆测定法HG 3一1010气相色谱法通则3试验方法试验中除特殊规定外，应使用分析纯试剂和不含二氧化碳的蒸馆水（按GB603规定方法制备）或等同纯度的水。3. 1 密度测定3. 1. 1 比重瓶法（本法为仲裁方法）在20恒温条件下，用蒸馆水标定比重瓶的体积，然后测定同体积样品

3、的质量，求其密度。结果以p,(g/cm）表示。3.1.1.1 仪器般实验室设备及下列仪器a. 比重瓶2采用GB4472规定的25mL附温度计的比重瓶。b. 恒温水浴g温度控制在20士0.1。3.1.1.2试验步骤中华人民共和国林业部198812 31批准6 19890601实施GB 1926. 2 88 将冷却至约15的蒸馆水注满洗净的比重瓶，插入温度计，保持瓶中元气泡，置于恒温水浴中。30n1in后，用滤纸吸去溢出毛细管的水并加盖。取出比重瓶擦净、称量（准确至0.000 2g）。把比重瓶内水倒出，先用乙醇，再用乙酶洗涤数次干后称量。两次称量之差即为20时的水质量。以糠醒代替水，同上操作，即得

4、20时的糠M质量。3.1.1.3 结果计算橡应密度p以g/cm3）按式（1）计算帆十Ar乓+AXp水u式中：叫一2oc充满比重瓶糠醒质量，g;m2 20充满比重瓶水质量，g;p* 20的水密度，0.998 2日cm气A 浮力校正，其值为p, v。其中p，是干燥空气在20、1013.25hPa(760mmHg）时的密度；V是所取样品的体秧（cm），但一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。3.1.1.4 重复性平行试验结果之差值不大于O.000 6g/cm，取平均值为测定结果。3. 1. 2 密度计法密度计在被测液体中达到平衡状态时覆没深度所显示的刻度值，即为该液体的密度。3.1.2.1 仪器一般

5、实验室设备及下列仪器sa. 密度计（标准温度20）采用GB4472规定的分度值为O.00lg/cm3的密度计，测定范围为1. 1501.200。b. 玻璃量筒：250mL,c. 温度计：050，分度值为o.i c 3, 1. 2. 2 试验步骤用清洁干燥的量筒取约200mL糠隆当糠醒温度在20士5c时，缓缓放人密度计，其下端离筒底须2cm以上，不能与筒壁接触密度计露出液面外部分，被沾液体高度不得超过23分度值。待密度计在样品中稳定后，视线与糠酸液面保持同一水平，读取密度计弯月面下缘的刻度锚，ep为该温度下的糠醒密度”，）。3.1.2.3 结果计算辙隆密度20(g/cm）按式（2）计算2p20=

6、p,+O. 001 06(t 20). ( 2 ) 式中zp, tC时测得的穰庭密度，g/cm勺t一一测定时糠醒温度，；0. 001 06 糠醒密度的温度校正值。3. 1.2.4 重复性平行试验结果之差值不超过0.001分度值，取平均值为测定结果。3, 2 折光率测定折光率系指光线在空气中传播的速度与在糠隆中传播的速度之比值，以nb表示。3. 2. 1 仪器a. 阿贝型折光仪z测量范围为1.3001.700，测量精度为0.000 3. b. 超级恒温水挥.温度控制在200.1c. 3. 2. 2 试验步骤折光仪使用前应以二次蒸馆水校正，20时水折光率为！.333 o. 7 Go 1926. 2

7、ss 折光仪的校正和操作步骤按GB6488中第3.2条和第3.3条的规定。3.2. 3 重复性平行试验结果之差不大于0.0003，取平均值为测定结果。3.3 水分含量测定糠酸水分测定采用甲苯蒸馆法，结果以重量百分含量表示。3.3. 1 仪器般实验室设备及下列仪器a. 水分测定器：采用GB260规定的测定器。其接受器采用本标准所规定的最小分度值为0. 025mL专用接受器，如附录A（补充件）。h. 玻璃量筒，lOOmL。c. 电热套功率zoow，容量500mL，附调压变压器。3. 3. 2试剂甲苯GB648）。3. 3. 3 试验步骤称取糠醒样品10饨，准确至0.lg，注入清洁干燥的圆底烧瓶中。

8、再量取与样品等体积的甲苯（约87ml.），先将其大部分加人烧瓶，并向瓶中投入几枚清洁干燥的浮石、元袖资片或一端封闭的玻璃毛细管。置于电热套上，装妥预先干燥的全套测定器。再由冷凝管加入剩余甲苯，注满接受器。在冷凝管上口接干燥管或塞以棉花。接通冷却水，加热并控制蒸馆速度。蒸馆开始时，要求从冷凝管斜口每秒滴出2滴，待水分大部分蒸出后，每秒可增至4漓。当接受器内水分体积不再增加时停止加热（约需lh）。用甲苯彻底冲洗冷凝管。如仍奋水滴粘附管壁时，可用金属丝或带橡皮头的玻璃棒将其刮人接受器中。待接受器冷至室温后，读记水分体积，视线应与水液面保持同一水平。3. 3. 4 结果计算糠醒水分重量百分含量W（%）

9、按式（3）计算sv. p W(%)=G一100. . . . . . . . . ( 3 ) 式中：V接受器中水体秧，mL1p一一室温时的水密度，g/cm;G 样品重量，目。3. 3. 5 重复性平行试验结果之差值不大于0.015%，取平均值为测定结果。3. 4 酸度测定糠醒酸度测定采用以酷歌为指示剂、氢氧化销标准溶液滴定的容量法。结果以酸度（mol/L）表示。3. 4. 1 仪器一般实验室设备及下列仪器ga. 三角烧瓶，500mL。b. 移液吸管2单标记，lOmL。c. 微量滴定管：5mL。3.4.2 试剂和溶液也氢氧化锅（GB629) ,o. 05mol/L标准溶液，参照GB601规定的方

10、法进行配制与标定。b. 盼欧CHGE3039），指示剂，lOg/L乙醇溶液，参照GB604规定的方法配制。3. 4. 3试验步骤。采用说明l）国际标准IS()2888 1973规定20C时取样。本标准改为常温取样必要时作温度校正。8 GB 1926. 2 88 取300mJ蒸馆水注入三角烧瓶，加酣敢指示剂4滴，用氢氧化纳标准溶液调至微红色保持1015s不退色。再用移液吸管取糠醒样品lOmL加入三角烧瓶，振摇至全溶。用0.05mol/L氢氧化锅标准溶液滴定至微红色，保持1015s不退色即为终点。如糠醒样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点。3. 4. 4 结果计算糠隆酸度X(mol/J，）按式

11、（4）计算2M V p X(mol/L）一一一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 10， 式中：M一滴定用氢氧化锅标准溶液的摩尔浓度；v 样品消耗氢氧化锅标准溶液的体积，mL;冉一一常温取样时糠酸密度，g/cm3;仙一20时糠醒密度，g/cm3o 3.4.5 重复性平行试验结果之差值不大于0.OOlmol/L，取平均值为测定结果。3.5糠醒含量测定糠醒含量的测定采用盐酸控胶防化法，测得的总嫩基化合物按糠醒计算其重量百分含量。3. 5. 1 仪器般实验室设备及下列仪器a. 定腆烧瓶，JOOmLob. 蓝线皮头滴定管g雪氏碱式，50mL。3. 5

12、. 2 试剂和溶液a. 95%乙醇（GB679）。b. 澳盼蓝（HG3 1224），指示剂o4g/L乙醇榕液。称取0.4g澳盼蓝，溶于12mLO.05mol/L氢氧化锅溶液中，用乙醇稀释至lOOmLoc. 氢氧化锅（GB6290. 25mol/L标准溶液，参照GB601规定方法进行配制与标定。d. 盐酸经胶（HG3-967) ,25g/L乙醇榕液。溶解50g盐酸泾胶于1OOOmL蒸馆水中，加入1OOOmL乙醇，再加澳盼指示剂2.5mL，摇匀。以0. 25mol/L氢氧化锅标准溶液调到黄绿色（pH3.73.8）。3. 5. 3 试验步骤减量法称取糠醒样品0.50.7g（准确至0.0002g）于已

13、加有30mL盐酸楚胶乙醇榕液的定腆烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min（保持温度2025），用。.25mol/L氢氧化锦标准溶液滴定到与标准色（原盐酸经胶乙醇榕液颜色相同为止。为了便T观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。如镰隆样晶颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点（pH3.7 3. 8）。在此情况下，配制盐酸短胶溶液不用乙醇，应以等体积的蒸馆水代替。配制及滴定中均不加指示剂。3. 5. 4 结果计算糠隆重量百分含量WC%l按式（5）计算s品1.vxo. 096 08 W（%）一一一一G一一一一一100.”. . . . . . . . . ( 5 ) 式中zM 滴定用氢氧化锦标准榕液摩

14、尔浓度；V一一样品消耗氢氧化纳标准溶液体积，mL;G 糠.样品重量，g;0.09608每毫摩尔糠醒的克数。3. 5. 5 重复性9 . GB 1926. 2 88 平行试验结果之差值不超过o.20%，取平均值为测定结果。3. 6 惰程测定本方法所测得的指标系指在1013. 25hPa标准大气压力下糠醒蒸馆时馆分与温度关系的有关指标。3. 6. 1 仪器般实验室设备及下列仪器：a. 馈程测定装置（如图）：符合GB515的各项规定。b. 温度计：采用本标准规定的糠隆馆程专用温度计如附录A（补充件）。示值范围为140180分度值为0.2，最大误差为土0.2。注z温度计应由有关计量机关作定点示值检定，

15、栓定点为150C、155.158、110c c. 热源z带自糯变压器的小电炉或喷灯。3. 6. 2 试验步骤飞、二、.、一h、fl f 1 iJ1 (I 糠醒馆程测定装置图I 冷凝管，2一玲E器；3一进水主管；4一排水主管；5一蒸惰烧瓶；6一量筒；7温度计；8一石棉垫，9上罩，10喷灯sII 下罩12一支柱，13一托架a. 指定温度158校正成试验条件下的实际温度。b. 用清洁于燥的lOOmL量筒量取糠醒样品lOOmL，倒入已称重的内放干燥浮石或无袖瓷片数片的蒸馆烧瓶中，勿使样品流入瓶的支管。c. 插有温度计的软木塞紧密地塞入蒸锢烧瓶口内，使温度计轴心线与瓶轴心线重合，温度计毛细管的底端与支管

16、内壁下边缘的最高点齐平（见上图）。d. 蒸馆烧瓶底部垫以孔径为30mm的石棉板或瓷板。用软木塞把支管与冷凝器上口紧密连接，申人冷凝管内的长度要达到2550mm，但不得与其内壁接触。e. 接通冷却水，开始加热，确保热源不触及蒸馆烧瓶侧面及颈部。把lOmL小量筒放在冷凝管下口。调节火力，使开始加热到流出第一滴馆出液的时间控制在1015min内。记录从冷凝管下口滴下第一滴馆出液时所观察到的温度计读数，经校正即为初馆点。f. 其后按每分钟46mL的馈出速度进行蒸馈，控制馆出液温度与样品温度相一致。用原lOOmL10 GB 1926. 2-88 量筒（不必洗烘）接取馆出液。冷凝管的弯管口应沿筒壁伸入量筒

17、至少25mm，但不得低于lOOmL刻度线。g. 当全部液体从蒸馆烧瓶底部蒸发后所观察到的温度计最高读数经校正H为终饱点。立即停止加热，让馆出液流出5min，累加大、小量筒中馆出液总体积即为总馆出量。称量并记录冷却后的蒸馆烧瓶童，准确至O.Olg,3, 6. 3 结果计算a. 1 013. 25hPa标准大气压力下真实沸点温度lo（）按式（6）校正glo =t1 +ill，十ill,=t1 +ill，十o.000 09(1 013. 25户）（273十l1）（6 ) 式中：l1一一实际观察温度，s61，二一温度检定证书给予的校正值，ill, 换算到标准大气压力下糠.沸点温度校正值，；户一一试验时

18、大气压力，hPa;0. 000 09 糠隆沸点随大气压变化常数。此外，利用表1观察温度校正系数K（参照GB6536中表3数据）可以简捷地算出ill，的近似值ill,=K(l 013. 25-p) ”( 7 ) 表1温度范围，| 校正革鼓K802 344 00o nnunu 000 579 111 000 357 3. 6. 4 残留物重量百分含量W(%l按式（8）计算gG, G W%l一一x 100 .”.( 8 ) 100 1. 16 式中G1一一试验前蒸馈烧瓶（包括浮石或元袖瓷片重量，g;G，一一试验后蒸馈烧瓶（包括浮石或无袖资片）和残留物重量，g;1. 16一一密度（按糠酸密度计）,g/

19、cm3, 3. 6. 5 重复性平行试验结果之差值不应越过表2规定z表Z指初锢点初帽分且馆出量残留物标允许差值1 o. 3mL 0. 5mL 0. 2% 3. 7 试验报告试验报告应包括下列内容：a. 样品名称、送检单位和日期$b. 分析指标和采用方法； 试验结果（记录每次测定值）; d. 注明试验中任何异常现象以及与本标准或所推荐方法中有不同的操作之处ge. 试验人员及试验日期。11 1926. 2-88 A GB 附录本标准规定的专用仪器（补充件）横匾水分测定专用接受器A1 该接受器的规格尺寸如图Al所示。其主l度在0.25ml，以下设有f-等分的刻线；0. 25 0. 5ml，之间设五军

20、分的刻线；0. 5!. Om！，之间设五等分的刻线；！.O！OmL之间每分度为。.2mL, 悻准内磨口（19能悻旦曰“节的巳的付的N。叫什SH标准外屠口（24. ) 0 5 0. 25 楝醒水分测定专用接受器图Al穰Ill锢寝测定专用温度计A2 A2. 1 该温度计系实验玻璃温度计（棒式），其基本参数如下测量范围140 ! BOC 分度值o. 2 c 全长360mm浸没深度局浸IOOmmI气径6. 5mm（最大不超过7.5mm) 标尺长！直在1）度双边线A2. 2 该温度计的尺寸如图AZ,180士20mm,!40mm处开始1幅度水银感温液体12 GB 1926. 2 88 140土10到匮部分

21、IBO土20与共30漫世IC8 圭茸360士10图A2糠醒馆程测定专用温度计附录B硫.盐测定方法（参考件）根据特殊要求，必须测定硫酸盐指标时，本标准推荐采用银盐沉淀法目测比浊。81 仪器一般实验室设备及下列仪器a. 具塞比色管：25mL。b. 移液吸管z单标记，lmL、ZmL和lOmL。c. 刻度吸管glmL，分度值0.lmLo d. 分液漏斗：50mL. 82试剂和溶液a. 氯化领（GB652) :25%溶液。称取25g氯化锁，用蒸馆水落解稀释至lOOmL.b. 盐酸（GB622), lmol/L溶液，参照GB601规定方法配制。c. 95%乙醇（GB679）。d. 无水硫酸销（HG3一12

22、3):0. Olmg/mL硫酸根标准溶液。称取0.140g（准确至0.000 2g）已于105llOC温度下干燥恒重的无水硫酸俐，溶于蒸馆水，移入1 OOOmL容量瓶，稀释至刻度摇匀后，取lOmL榕液于lOOmL容量瓶，稀释至刻度。. 脱硫酸根深色糠酶的制备g取深色糠醒20mL于分液漏斗中，加入10mL25%氯化锁榕液，充分振摇，静置至醒层清澈后排弃下层液体，备用。83试验步骤用移液吸管取lmL硫酸根标准溶液于比色管中。加lOmL乙畔，摇匀。再加5mL蒸馆水及lmLlmol/l，盐酸溶液，在不断振摇下滴加2mL25%氯化领溶液。用蒸馆水稀释至25mL，摇匀，放置！Omin.作为比浊标准样。另取

23、0.9mL糠n样品，与比浊标准样同时进行同样处理e所呈浊度不大于比浊标准样的浊度，则认为硫酸盐含量为“元气如果进行深色糠醒样品测定时，比浊标准样中应加入lmL脱硫酸根深色糠踵，以使色度致。IJ GB 1926. 2 88 附录C工业糠醒气相色谱分析法（参考件）C1 原理以硅藻土类载体涂渍聚乙二醇ZOM为固定相，糠醒样品直接气化流经色谱柱，使其各组分分离，然后通过检测器检测，用面积归法定量计算。C2仪器与设备a. 气相色谱仪g配有氢火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性应符合HG3 1010的规定。b. 色谱柱z内径为34mm、柱长为24m的不锈钢管或玻璃管。c. 微量进样器，0.51 C3试弗l与材

24、料a. 氯气、氢气：纯度均大于99.90%。b. 净化空气。 载体，6201红色担体，6080目。d. 固定液g聚乙二醇20M，用量为载体用量的10%。e. 糠醒g纯度大于99.90%。r. L甲基串串醒：纯度大于99.0%。C4 试验步骤C4. 1 色谱分离典型条件，柱温，125，稳定在士1内，气化温度，zooc，稳定在土2内g检测器温度：200，稳定在土zc内e载气z氯气，流量为ZOmL/min1氧气流量，30mL/min1空气流量，150mL/min。在满足C4.2条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。C4.2 色谱分离度R糠隆主峰（调整保留值为1.0）与其后相邻组分峰（相对保留

25、值为1.15）的分离度R值，必须大于J. O. I t&2 t&1 R=Zi一一一一.(Cl) w,+w,1 式中：R糠隆主峰与其后相邻组分峰的分离度gtRI一一糠醒主峰的保留值，mm;lR2一一糠醒主峰后相邻组分峰的保留值，mm1 w，一一糠醒主峰的峰宽，mm1w，一一糠醒主峰后相邻组分峰的峰宽，mm。C4. 3 校正因于f，的测定14 GB 1926. 2-88 用微量天平按糠醒甲基糠踵5 0. 05 （重量比）称人清洁干燥的5lOmL具塞瓶中（准确至0. 000 Olg）充分摇匀，作为标准混合祥。在稳定的色谱分离条件下进样0.3L。标准混合样至少配制三组，每组平行进样五次。然后由色谱数据

26、处理机或从色谱图上测量各峰面积，并计算甲基糠腔的校正因于1，值。C4. 4 样品测定保措与测定校正因子f.时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品O.3L，迅速注入色谱仪气化器中。待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机或分别测量各峰面积，采用面积归法计算各组分的含量。C5 结果计算C5. 1 甲基糠酸的校正因子f，按式（CZ）计算z , A m. r. z -= .(CZ) 川A,m, 式中：m，一一甲基糠酷的质量（由其纯度换算为实际质量），g;m, 糠酶的质量（由其纯度换算为实际质量）g; A, 甲基糠醒的峰面积，cm勺A, 楝醒的峰面积，cm2;f，一一甲基糠醒与糠睦相比的校正因子。C

27、5. 2 工业糠醒样品中各组分重量百分含量X，（%）按式（C3）计算zf,A X反%苓寸（l-W）100.（C3)i.f A,) 式中：x，样品中组分z的百分含量，%；f; 组分z的校正因子（除甲基糠庭外，其他组分均以l计算hA, 组分宫的峰面积，cm2;w 样品水分百分含量，%，按照本标准第3.3条规定方法测定。采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。C6 工业穰醒标准色谱固工业糠醒标准色谱图（见图Cl）。2 4 3 1 5 图Cl工业糠隆标准色谱图I 低沸物；2糠踵，3一未知物；4甲基穰瞪；5高拂物15 GB 1926. 2 88 附加说明：本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草，由中国化工迸出口总公司、北京市日用化学二厂、石家庄市油脂化工厂、保定市化工二厂、河北进出口商品检验局、山西进出口商品检验局、吉林进出口商品检验局、中国化工迸出口总公司河北省分公司协作起草。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责解释。16