ZB G25016-1990 稻瘟灵原药.pdf

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1、ZB G 2501690 1 主题内容和适用范围 本标准规定了稻瘟灵原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等要求。 本标准适用于稻瘟灵原药。 有效成分：稻瘟灵 化学名称：1，3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙酯。 分子式：C12H18O4S2结构式： 相对分子质量：290.40（1987年国际原子量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：黄色至棕黄色固体，无可见的外来杂质。 3.2 稻瘟灵原药还应符合下列指标要求： （ mm ）指 标 名 称指 标 优 级 品 一 级 品

2、 合 格 品稻瘟灵含量 95.0 80.0 70.0页码，1/6ZB G 25016902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501600.htm 注：1）为抽检项目。 4 检验方法 4.1 稻瘟灵含量的测定 4.1.1 方法提要 样品用三氯甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5SE-30柱上进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂和溶液 a 稻瘟灵标准样品：已知含量，99.0； b 正二十二烷：不得含有干扰该色谱分析的杂质； c 三氯甲烷（GB 682）； d 固定液：SE-30； e 载体：Chromosorb W AW DMCS，

3、180250 m（6080目）； f 内标溶液：准确称取约2.2g正二十二烷于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀； g 标样溶液：准确称取稻瘟灵标准样品约0.09g（精确至0.0002g），置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。 4.1.3 仪器 a 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； b 色谱柱：长1m，内径3mm的玻璃柱（或不锈钢柱），内装5SE-30Chromosorb W AW DMCS（180250 m）填充物； d 微量进样器：10 L。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 水分 0.2 0.2 0.5酸度(以H2SO4

4、计) 0.1 0.1 0.2丙酮不溶物1)0.1 0.1 0.2页码，2/6ZB G 25016902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501600.htm4.1.4.1.1 固定液的涂渍：称取0.38g固定液于250mL烧杯中，加入约38mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使固定液完全溶解。加入7.0g载体，用手轻轻振荡烧杯，使载体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热，边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中备用。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充：将洗净、烘干的玻璃柱（或不锈钢柱）的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布

5、，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次倒入柱填充物，同时不断轻敲管壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉。 4.1.4.1.3 色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约15mLmin的载气流速分阶段缓慢升温至250，并在此温度下，至少老化48h。降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.4.2 色谱操作条件 温度 柱室：195； 汽化室：265； 检测器：265； 气体流速 载气（N2）：350mLmin；氢气：40mLmin； 空气：300mLmin； 灵敏度：210-9；纸速：3mmmin； 进样量：1 L。

6、 保留时间 稻瘟灵约8.2min； 内标物约11.6min。 以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点可作适当调整，以获得最佳效果。 页码，3/6ZB G 25016902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501600.htm 稻瘟灵原药气相色谱图 1稻瘟灵；2正二十二烷 4.1.4.3 试样溶液的制备 称取含稻瘟灵约0.09g的原药试样（精确至0.0002g），置于25mL带盖玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。 4.1.4.4 测定 待仪器稳定后，重复注入1 L稻瘟灵标样溶液，直至相邻两针峰高比基本稳定（变化在1.5以内）后，按下列

7、顺序进样分析： a 标样溶液， b 试样溶液， c 试样溶液， d 标样溶液。 4.1.4.5 计算 将求得的a、d和b、c的峰高比平均，按式（1）计算试样中稻瘟灵的质量百分含量 X1：（1）式中： 标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值；试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值；m1稻瘟灵标准样品的称样量，g；m2稻瘟灵试样的称样量，g；页码，4/6ZB G 25016902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501600.htm4.1.5 允许差 二次测定结果相差应不大于1.5。 4.2 水分的测定 按GB 1600中的卡尔费休法测定。 4.3 酸度

8、的测定 4.3.1 试剂和溶液 a 95乙醇（GB 679）； b 氢氧化钠（GB 629）标准滴定溶液： c（NaOH）0.02molL； c 溴甲酚绿-甲基红指示液：3份lgL溴甲酚绿乙醇溶液与1份2gL甲基红乙醇溶液混合，摇匀。 4.3.2 操作步骤 称取12g试样（精确至0.001g）于250mL锥形瓶中，加入60mL95乙醇和10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点。同时做空白测定。 4.3.3 计算 以质量百分数表示的稻瘟灵原药的酸度 X2，按式（2）计算：4.4 丙酮不溶物的测定 4.4.1 仪器和试剂 a 玻璃砂芯坩埚：G3； b 吸滤瓶：500mL； c

9、丙酮（GB 686）：化学纯。 4.4.2 测定步骤 P 稻瘟灵标准样品的百分含量，。X2 c（ V2 V1）0.049/ m100（2）式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；V2滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m 稻瘟灵原药的称样量，g； 0.049与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c（NaOH）1.000molL相当的以克表示量。页码，5/6ZB G 25016902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501600.htm 将G3玻璃砂芯坩埚洗净、干燥至恒重（精确至0

10、.0002g）后，装在500mL吸滤瓶上。称取约10g试样 （精确至0.01g），放入锥形瓶中，加入100mL丙酮，摇动锥形瓶使所有可溶物溶解，然后全部转移到坩 埚中，在真空下抽滤，用60mL丙酮分3次洗涤坩埚，再多抽5min。将坩埚及滤渣在110下干燥至恒重 （精确至0.0002g）。丙酮不溶物的质量百分含量 X3，按式（3）计算： 5 检验规则 5.1 稻瘟灵原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。丙酮不溶物为抽检项目，至少一周抽检一次。生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵原药都符合本标准要求。每批出厂的稻瘟灵原药都应附有质量证明书。 5.2 使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的稻瘟灵原药

11、的质量进行核验，检查各项指标是否符合本标准要求。 5.3 每批稻瘟灵原药的量，应不超过包装前贮罐的容量。 5.4 取样方法应按GB 1605进行。 5.5 若检验结果中有的指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中取样复验，复验的结果中即使只有一项指标不合格，则整批稻瘟灵原药不合格。 5.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的方法进行促仲分析。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 包装和标志应符合GB 3796中的有关规定。 6.2 稻瘟灵原药应用清洁、干燥、内涂保护层的铁桶包装，每桶净重应不超过200kg，也可根据用户要求，采用其他形式的包装。 6.3 贮运时，必须严防日晒，保持良好通风；不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。 X3 m2 m1/m100（3）式中： m1恒重后的砂芯坩埚质量，g；m2恒重后坩埚和丙酮不溶物的总质量，g；m 称样量，g。页码，6/6ZB G 25016902006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2501600.htm