ZB G25 016-1990 稻瘟灵原药.pdf

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1、中华人民共和国专业标准zB G25 016一90稻瘟灵原药1主胚内容和适用范围本标准规定了稻瘟灵原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等要求。本标准适用于稻瘟灵原药。有效成分:稻瘟灵化学名称,1,3一二硫戊环一2一叉丙二酸二异丙酷_分子式:C,2HIe04S2结构式:OC-O-CH (CH3) z/CH2名相对分子质量;290.40(1987年国际原子量)2弓I用标准GB 1600农药水分测定方法GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则3技术要求3. 1外观:黄色至棕黄色固体，无可见的外来杂质。3.2稻瘟灵原药还应符合下列指标要求:%(仍/饥)指标名称指标

2、优级品一级品合格品稻瘟灵含量95.080.070. 0水分镇0.20.20.5酸度(以H2SO计)(0.10.10.2丙酮不溶物”(0.10.10.2注:1)为抽检项目。中华人民共和国化学工业部1990一04一11批准1991一01一01实施1141za G25 016一904检验方法4.1稻瘟灵含量的测定4.1.1方法提要样品用三氯甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%SE-30柱上进行气相色谱测定。4门.2试剂和溶液a.稻瘟灵标准样品:已知含量，异99.0%;b.正二卜二烷:不得含有千扰该色谱分析的杂质;c.三氯甲烷(GU 682);d.固定液;SE-30;e.载体:

3、Chromosorb W AW DMCS,180-250 wm(60-80目);f.内标溶液:准确称取约2. 2 g正二十二烷于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀;g标样溶液:准确称取稻瘟灵标准样品约。.09 g(精确至0. 000 2 g),置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器a.气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;h.色谱柱:长m，内径3 mm的玻璃柱(或不锈钢柱)，内装5写SE-30/Chromosorb W AWDMCS(180-250 pm)填充物;c.记录仪:5 mV(或用数据处理机);d微童进样器:10 NL,4.1

4、.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂渍:称取。.38g固定液于250mL烧杯中，加入约38mL三抓甲烷，用玻璃棒搅拌，使固定液完全溶解加入7. Og载体，用手轻轻振荡烧杯，使载体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热，边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120 c烘箱中千燥2h，取出放人干燥器中备用。4.1.4.1.2色谱柱的填充:将洗净、烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次倒人柱填充物，同时不断轻敲管壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉。4.1

5、.4.1.3色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约15mL/min的载气流速分阶段缓慢升温至250 C，并在此温度下，至少老化48h。降温后.将柱出口端与检测器相连.4.1.4.2色谱操作条件温度柱室:195 (:;汽化室;265 C;检测器:265C;气体流速载气(Ni) : 35mL/min;氢气:40mL/min;空气:300mL/min;灵敏度;2X功一9;纸速:3mm/min;1142Zs G25 016一90进样量:工IAL“保留时间稻瘟灵约8. 2min;内标物约11. 6min,以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点可作适当调整，以获得最佳效果

6、。稻瘟灵原药气相色谱图1-稻瘟灵;2一正二十二烷4.1.4.3试样溶液的制备称取含稻瘟灵约。.09 g的原药试样(精确至。.000 2助，置于25mL带盖玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。4.1.4.4测定待仪器稳定后，重复注入1A稻瘟灵标样溶液，直至相邻两针峰高比基本稳定(变化在1.5写以内)后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液，b.试样溶液，c.试样溶液，d.标样溶液。45计算将求得的a,d和b,。的峰高比平均，按式(1)计算试样中稻瘟灵的质量百分含量XX,一r2r, “ ms.”一(:)r标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值;r2试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值;

7、。、稻瘟灵标准样品的称样量1g;1.中4.式1143zB G25 016一90。:稻瘟灵试样的称祥量，9;尸一一稻瘟灵标准样品的百分含量，%。4.1.5允许差二次测定结果相差应不大于1.5%042水分的测定按GB 160。中的卡尔费休法测定4. 3酸度的测定4.3.1试剂和溶液e. 95%乙醇(GB 679);b.氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:c (NaOH) = 0. 02mol/L ;c.澳甲酚绿一甲基红指示液:3份lg/L澳甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合，摇匀。4. 3.2操作步骤称取1-2g试样(精确至0. 0018)于250mL锥形瓶中，加人60 mL 95%

8、乙醇和10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点。同时做空白测定。4.3. 3计算以质量百分数表示的稻瘟灵原药的酸度X,，按式(2)计算:X, - c(Vz - VO一 X 0.049 X 200m，一一一一叫:，式中c-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;Vz滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V，滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。稻瘟灵原药的称样量，9;。049与1. OOmL氢氧化钠标准滴定溶液c (NaOH) =1. 000mol/L相当的以克表示的硫酸的质量。4. 4丙酮不溶物的测定4.4.1仪器和试剂玻璃砂芯增祸,G3;b，吸滤瓶:

9、50OmL;丙酮(GB 686):化学纯。4.4.2测定步骤将G3玻滴砂芯堵塌洗净、干燥至恒重(精确至。000 2 g)后，装在500ML吸滤瓶上。称取约log试样(精确至。. Olg)，放入锥形瓶中，加人100mL丙酮，摇动锥形瓶使所有可溶物溶解，然后全部转移到柑塌中，在真空下抽滤，用60mL丙酮分3次洗涤增祸，再多抽5min。将增锅及滤渣在110下干燥至恒重(精确至0. 000 2 g)。丙酮不溶物的质量百分含量X2，按式(3)计算:X2=仍2一爪1，妞X100，(3)式中，Ml-恒重后的砂芯增锅质量，9;吸恒重后柑塌和丙酮不溶物的总质量,g;二-一称样量eBo1144zB G25 016

10、一905检验规则5.1稻瘟灵原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。丙酮不溶物为抽检项目，至少一周抽检一次。生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵原药都符合本标准要求。每批出厂的稻瘟灵原药都应附有质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的稻瘟灵原药的质量进行核验，检查各项指标是否符合本标准要求。5. 3每批稻瘟灵原药的量，应不超过包装前贮罐的容量。5.4取样方法应按GB 1605进行。5.5若检验结果中有的指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中取样复验，复验的结果中即使只有一项指标不合格，则整批稻瘟灵原药不合格。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的方法进行仲裁分析。6标志、包装、运翰和贮存6.1包装和标志应符合GB 3796中的有关规定。6.2稻瘟灵原药应用清洁、干燥、内涂保护层的铁桶包装，每桶净重应不超过200kg，也可根据用户要求，采用其他形式的包装。63贮运时，必须严防日晒，保持良好通风;不得与食物、种子、饲料混放;避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。附加说明:本标准由化学工业部科技司提出.本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人赵欣听、吴延风.1145