HG 3304-1990 稻瘟灵原药.pdf

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1、中华人民共和国专业标准稻瘟灵原药发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准稻瘟灵原药主题内容和适用范围本标准规定了稻瘟灵原药的技术要求检验方法检验规则以及包装 标志运输和贮存等要求本标准适用于稻瘟灵原药有效成分 稻瘟灵化学名称 二硫戊环 叉丙二酸二异丙酯分子式结构式相对分子质量 年国际原子量引用标准农药水分测定方法商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观黄色至棕黄色固体无可见的外来杂质稻瘟灵原药还应符合下列指标要求指标名称指标优级品一级品合格品稻瘟灵含量水分酸度以 计丙酮不溶物注 为抽检项目中华人民共和国化学工业部 批准 实施检验方法稻瘟灵含量的测定方法提要样品用三氯甲烷溶

2、解以正二十二烷为内标物用氢火焰离子化检测器 在 柱上进行气相色谱测定试剂和溶液稻瘟灵标准样品已知含量正二十二烷 不得含有干扰该色谱分析的杂质三氯甲烷固定液载体 目内标溶液准确称取约 正二十二烷于 容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀标样溶液 准确称取稻瘟灵标准样品约 精确至 置于 具塞玻璃瓶中用移液管准确加入 内标溶液摇匀仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱长 内径 的玻璃柱或不锈钢柱 内装填充物记录仪 或用数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取 固定液于 烧杯中 加入约 三氯甲烷用玻璃棒搅拌使固定液完全溶解 加入 载体 用手轻轻振荡烧杯使载体完全浸入溶液中 将烧杯置于红

3、外灯下加热边加热边振荡烧杯 至溶剂挥发近干再置于 烘箱中干燥 取出放入干燥器中备用色谱柱的填充将洗净 烘干的玻璃柱 或不锈钢柱 的入口端接一小漏斗 出口端裹以纱布用橡皮管与真空泵相连 开启真空泵从漏斗处分次倒入柱填充物同时不断轻敲管壁使填充物均匀 紧密地填满色谱柱 取下色谱柱 柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与汽化室相连出口端先不接检测器以大约的载气流速分阶段缓慢升温至 并在此温度下 至少老化 降温后将柱出口端与检测器相连色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气灵敏度纸速进样量保留时间稻瘟灵约内标物约以上色谱条件系典型操作条件根据仪器特点可作适当调整以

4、获得最佳效果稻瘟灵原药气相色谱图稻瘟灵 正二十二烷试样溶液的制备称取含稻瘟灵约 的原药试样 精确至 置于 带盖玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标溶液 摇匀测定待仪器稳定后重复注入 稻瘟灵标样溶液 直至相邻两针峰高比基本稳定 变化在 以内后 按下列顺序进样分析标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液计算将求得的 和 的峰高比平均 按式 计算试样中稻瘟灵的质量百分含量式中 标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值稻瘟灵标准样品的称样量稻瘟灵试样的称样量稻瘟灵标准样品的百分含量允许差二次测定结果相差应不大于水分的测定按 中的卡尔 费休法测定酸度的测定试剂和溶液乙醇氢氧

5、化钠 标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示液 份 溴甲酚绿乙醇溶液与 份 甲基红乙醇溶液混合 摇匀操作步骤称取 试样精确至 于 锥形瓶中加入 乙醇和 滴混合指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点 同时做空白测定计算以质量百分数表示的稻瘟灵原药的酸度 按式 计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积稻瘟灵原药的称样量与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的硫酸的质量丙酮不溶物的测定仪器和试剂玻璃砂芯坩埚吸滤瓶丙酮 化学纯测定步骤将 玻璃砂芯坩埚洗净 干燥至恒重 精确至 后装在 吸滤瓶上 称取约 试样 精确至 放入锥形

6、瓶中加入 丙酮 摇动锥形瓶使所有可溶物溶解 然后全部转移到坩埚中在真空下抽滤用 丙酮分 次洗涤坩埚 再多抽 将坩埚及滤渣在 下干燥至恒重 精确至 丙酮不溶物的质量百分含量 按式 计算式中 恒重后的砂芯坩埚质量恒重后坩埚和丙酮不溶物的总质量称样量检验规则稻瘟灵原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 丙酮不溶物为抽检项目 至少一周抽检一次 生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵原药都符合本标准要求 每批出厂的稻瘟灵原药都应附有质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的稻瘟灵原药的质量进行核验检查各项指标是否符合本标准要求每批稻瘟灵原药的量 应不超过包装前贮罐的容量取样方法应按 进行若检验结果中有的指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装件中取样复验复验的结果中即使只有一项指标不合格 则整批稻瘟灵原药不合格当供需双方对产品质量发生争议时 可由双方协商解决 或由法定的检验机构 按本标准规定的方法进行仲裁分析标志包装 运输和贮存包装和标志应符合 中的有关规定稻瘟灵原药应用清洁干燥 内涂保护层的铁桶包装 每桶净重应不超过 也可根据用户要求 采用其他形式的包装贮运时 必须严防日晒保持良好通风不得与食物种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入附加说明本标准由化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人赵欣昕 吴延风