GB T 6737-1997 生橡胶 挥发分含量的测定.pdf

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1、GB/T 67371997 前 言 本标准等效采用ISO 248：1991生橡胶挥发分含量的测定。 由于历史的原因我国曾依据国际标准ISO 248分别制定了GB 673786合成生胶 挥发分含量的测定、GB 808787天然生胶挥发物含量的测定二个国家标准。根据国家标准清理整顿的精神和全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会1993年和1994年年会决议，为适应与国际接轨的需要，在全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会、天然橡胶分技术委员会工作的基础上，将上述二个标准合并为一而制定出本标准。 本标准与ISO 248的主要差异是： 1.热辊法，ISO 248的4.2.1规定“按ISO

2、1796压出约250g的胶样。称量均匀化前后的质量（质量分别为m1和m2），精确至0.1g。”在接续操作中ISO 248暗示再从这250g中取试样（m3）（4.2.3）。这些规定不便于操作，故改为：“按GB/T15340称取约250g胶样，精确至0.1g（质量m1）。” 其相应的计算公式也由 改为： 其测定计算结果不变。 2.精密度，除保留ISO 248关于精密度结果的内容外，根据我国合成橡胶的实际情况，分别给出了不同挥发分含量的测定允许差。这一工作是由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会组织进行的。 本标准自生效之日起，代替GB 673786和GB 808787。 本标准的

3、附录A是提示的附录。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：兰州化学工业公司化工研究院、华南热带农产品加工设计研究所。 本标准的主要起草人：曾安群、余和平、刘惠春。 本标准于1986年8月首次发布。 ISO 前言 ISO（国际标准化组织）是各国标准团体（ISO成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体，均有权参加该技术委员会。凡与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。（1（ m2 m4）/（ m1 m3）100 （ m1 m2）/ m1100 页码，1/7GB/T 6

4、73719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbpP673700K.htm在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会（IEC）紧密合作。 技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布，要求至少有75投票的成员团体投赞成票。 国际标准ISO 248由ISO/TC 45橡胶和橡胶制品技术委员会制定。 本第三版废止并替代第二版（ISO 248：1979），对第二版技术内容进行了修订。 本国际标准的附录A是提示的附录。 1 范围 1.1 本标准规定了测定生橡胶中水分和其他挥发性物质含量的两种方法：热辊法和烘箱法。 1.2 这

5、两种方法适用于测定列入GB/T 5576的R1）类橡胶的挥发分含量。也可用于测定其他橡胶，但是在这些情况下，必须验证质量的改变只是挥发物损失而不是橡胶降解所致。 1.3 热辊法不适用于天然橡胶和合成异戊橡胶或在热辊上太难处理的橡胶，也不适用于粉末橡胶或碎片状橡胶。 1.4 用两种方法未必能得到相同的结果。因此，在有争议的情况下，烘箱法是基准方法。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 55761997 橡胶和胶乳命名法（idt ISO 162

6、9：1996） GB/T 603893 橡胶试验胶料的配料、 混炼和硫化设备及操作程序（neqISO/DIS 2393：1989） GB/T 1534093 天然、合成生胶取样及制样方法（idt ISO 1795：1992 ） 3 原理 3.1 热辊法 试样在加热的开炼机上辊压直至所有的挥发分被赶除，辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。 3.2 烘箱法 如果试样不是粉料，用实验室开炼机按GB/T 15340进行均匀化。无论从均匀化后的试样取样还是直接从粉状橡胶取样，都要将试样压成薄片，然后在烘箱中干燥至质量恒定。以此过程中质量损失与该试样均匀化过程中质量损失之和计算挥发分含量。 4 热辊法 页

7、码，2/7GB/T 673719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbpP673700K.htm4.1 设备 开炼机：应符合GB 6038的要求。 4.2 操作步骤 4.2.1 按GB/T 15340称取约250g胶样，精确至0.1g（质量 m1）。1）含不饱和碳链的橡胶，例如天然橡胶和部分二烯烃合成橡胶。 4.2.2 按GB 6038的规定，用窄铅条调节开炼机辊距至0.25mm0.05mm，辊筒表面温度保持在1055。 注：CR橡胶使用热辊法时，辊温可控制在505。14.2.3 将已称量的胶样（4.2.1）在开炼机（4.1）上反复通过4min，不允许试

8、样包辊，并小心操作以防试样损失。称量试样，精确至0.1g。然后将试样在开炼机上再通过2min后再称量。如果在4min末和6min末，试样质量之差小于0.1g，可计算挥发分含量；否则，将试样在开炼机上再通过2min，直至连续两次称量值之差小于0.1g（最终质量 m2）。每次称量前，使试样在干燥器中冷却至室温。 4.2.4 如果胶样在开炼机上通过时易成碎片或粘辊，使称量困难或不能进行，则应使用烘箱法（5.2.2）。 4.3 结果表示 用式（1）计算挥发分质量百分含量： 所得结果应表示至二位小数。 5 烘箱法 5.1 设备 烘箱：鼓风式，能将温度控制在1055。 5.2 操作步骤 5.2.1 对于天

9、然橡胶，步骤如下。 5.2.1.1 如果橡胶不是粉末状，称取约600g胶样将其按GB/T 15340进行均匀化。称量均匀化前后的胶样质量，精确至0.1g（质量分别为 m3和 m4）。在最后称量前，将胶样冷却至室温。 5.2.1.2 从均匀化后的胶样上称取约10g试样，精确至1mg（质量为 m5）。 （ m1 m2）/ m1100（1）式中： m1辊压前试样的质量，g；m2辊压后试样的质量，g。页码，3/7GB/T 673719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbpP673700K.htm5.2.1.3 将开炼机辊温调至705，辊距调至压出胶片厚度小于2

10、mm，然后将试样在辊筒间通过两次。 5.2.1.4 如果橡胶为粉末状，可随机选取约10g试样，置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量，精确至1mg（质量为 m5）。 5.2.2 对于合成橡胶，步骤如下。 5.2.2.1 如果橡胶不是粉末状，称取约250g胶样，并将其按GB/T 15340中均匀化天然橡胶的规定步骤进行均匀化。称量均匀化前后胶样的质量，精确至0.1g（质量分别为 m3和 m4）。 5.2.2.2 将开炼机辊温调至705，辊距调至压出胶片厚度小于2mm。从均匀化后的胶样上称取约10g试样，精确至1mg（质量为m5）。将试样在辊筒间通过两次。 5.2.2.3 如果不能压成片，则从均匀化

11、后的试片上取10g试样，用手工剪成边长约2mm的小颗粒。将这些小颗粒置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量，精确至1mg（质量为 m5）。 5.2.2.4 如果橡胶为粉末状，可随机选取约10g试样，置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量，精确至1mg（质量为 m5）。 5.2.3 将按5.2.1或5.2.2得到的试样放入1055的烘箱（5.1）中干燥，同时打开烘箱的通风口，如安装了循环风扇亦打开，使试样与热空气有最大的接触面。干燥1h后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。再干燥30min，直到连续两次称量值之差不大于1mg（最终质量m6） 采用说明： 1ISO 248中无此注，此系根据ISO 247

12、5增加的。 5.3 结果表示 5.3.1 如果试样取自均匀化后的胶样（见5.2.1.2和5.2.2.2），用式（2） 计算挥发分质量百分含量： 所得结果应表示至二位小数。 5.3.2 如果试样直接取自粉末状样品（见5.2.1和5.2.2.4）用式（3）计算挥发分的质量百分数含量： （ m3 m4）/（ m3）（ m5 m6）/（ m5）100（2 ）式中： m3均匀化前胶样的质量，g；m4均匀化后胶样的质量，g；m5取自均匀化后胶样的试样质量，g；m6干燥后试样的质量，g。（ m5 m6）/ m6100（3）页码，4/7GB/T 673719972006-3-29file:/C:Inetpub

13、wwwrootdatagbpP673700K.htm 式中 m5和 m6的定义见5.3.1。 所得结果应表示至二位小数。 6 精密度 本标准以两种方式表示精密度，即适用于天然生橡胶的“完整”的“精密度结果”（6.1）和适用于合成生橡胶的“单项”的精密度“允许差”（6.2）。前者 等同于ISO 248，仅适用于烘箱法测定挥发分含量；后者对热辊法和烘箱法分别给出了测定允许差。 6.1 精密度结果（适用于天然胶）1混合样品和未混合样品的1型精密度结果分别由表1和表2给出。其使用指南见附录A。 表 1 1型精密度混合样品试验 表 2 1型精密度未混合样品试验 胶 样 平均挥发分含量 实验室内重复性 实

14、验室间再现性 （ m/m） r （ r） R （ R） A 0.37 0.031 8.54 0.154 41.9 B 0.37 0.032 8.71 0.151 40.7 合并值 0.37 0.032 8.62 0.152 41.3 r：重复性，以质量百分数计； （ r）：重复性，以平均值的（相对）百分数计； R：再现性，以质量百分数计； （ R）：再现性，以平均值的（相对）百分数计。 胶 样 平均挥发分含量 （ m/m） 实验室内重复性 实验室间再现性 r （ r） R （ R） 页码，5/7GB/T 673719972006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdatagb

15、pP673700K.htm 采用说明： 1ISO 248中该精密度结果也适用于合成生橡胶。本标准删除了ISO 248中关于精密度的“6.1概述”和“6.2精密度细节”两条。 6.2 允许差（适用于合成生橡胶） 6.2.1 热辊法 生橡胶挥发分含量小于0.20时，两次平行测定结果之差不大于0.04； 生橡胶挥发分含量在0.210.40时，两次平行测定结果之差不大于0.12； 生橡胶挥发分含量在0.410.70时，两次平行测定结果之差不大于0.15。 6.2.2 烘箱法 生橡胶挥发分含量小于0.22时，两次平行测定结果之差不大于0.04； 生橡胶挥发分含量在0.230.70时，两次平行测定结果之差

16、不大于0.15； 生橡胶挥发分含量在0.711.00时，两次平行测定结果之差不大于0.22。 7 试验报告 实验报告应包括以下内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明； c）使用的方法（热辊法或烘箱法）； d）10g试样是取自均匀化后的试片（见5.2.1.2和5.2.2.2）还是直接取自粉末状样品（见5.2.1.4和5.2.2.4）； e）每个试样的测得结果； A 0.35 0.081 22.9 0.257 73.1 B 0.40 0.091 23.1 0.229 74.5 合并值 0.37 0.086 23.0 0.279 74.6 注：符号的定义见表1。 页码，6/7GB/T 6

17、73719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbpP673700K.htm f）测定过程中任何异常所见； g）在本标准中未包括的，而被认为是可以采用的任何操作； h）试验日期。 附 录 A （提示的附录） 精密度结果（6.1） 使用指南 A1 使用精密度结果的一般程序如下：用符号 X1 X2表示任意两个测量值的正差（即忽略正负号）。 A2 在最近似于所考虑的“试验”数据平均值的（测量参数）平均值处，查（正在考虑的任意试验参数的）相应精密度表。该行就会给出相应的用于判定过程的 r、（ r）、 R或（ R）。 A3 由于有这些 r和（ r）值，可用下列一般重

18、复性陈述作出判定。 A3.1 对于绝对差：在正常和正确操作的试验程序下，用标称相同材料的样品得到的两个试验（值）平均值的差 X1 X2，平均每20次不会多于一次超过表列重复性 r。 A3.2 对于两个试验（值）平均值的百分数差：在正常和正确操作的试验程序下，用标称相同材料的样品得到的两个试验值间的百分数差 X1 X2/（ X1+X2）/2100平均每20次不会多于一次超过表列重复性（ r）。 A4 由于有了这些 R和（ R）值，可用下列一般再现性陈述作出判定。 A4.1 对于绝对差：在两个实验室用正常和正确操作的试验程序，在标称相同材料的样品上得到的两个独立测量试验（值）平均值的差 X1 X2，每20次不会多于一次超过表列再现性R。 A4.2 对于两个试验（值）平均值间的百分数差： 在两个实验室用正常和正确的试验程序，在标称相同材料上得到的两个独立测量试验（值）平均值间的百分数差 X1 X2/（ X1+X2）/2100，每20次不会多于一次超过表列再现性（ R）。 页码，7/7GB/T 673719972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbpP673700K.htm