HB Z 5091.3-1999 电镀铬溶液分析方法 硫酸的测定.pdf

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1、HB/Z 509 1. 1 5091. 6- 1999 前, 一自本标准参照法国宇航公司IFMN叶飞17和美国波音公司D6.34766，并结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，一些分析方法采用了电位滴定法，并对原航标中测量范围、试剂等做了必要修改。本标准由中国航全工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标准主要起草人.张充足、张又政、张立民、陆林、张振龙、刘颖。本标准从生效之日起同时代替四lZ5091-780 本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准电镀锚溶液分析方法的测定HB/Z 5091.3-1999 代

2、替田/z5091 -78(三)方法一硫酸顿重量法测定硫酸的含1范围本标准规定了采用硫酸领重量法测定电镀锚溶液中硫酸含量的方法原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀错溶液中硫酸含量的测定。;1-5g!L。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB/Z 5083一78电镀溶液分析常用试齐1)3方法原理质中.用乙醇将六价倍还原为三价锚，消除六价锚的干扰后.加氯化领使硫酸根形成硫酸锁沉淀，以此测量硫酸的含量。4试剂4. 1 乙醇混合溶液z配制按田I/

3、Z5083进行。4.2 氯化领溶液;100g!L。4.3盐酸:1 + 99。4.4 硝酸银溶液:lOg!L。5 分析步骤取10.m!试验溶液置于400m!烧杯中，加乙醇混合溶液(4.l)30ml、水250m!。加热煮沸至溶液全部变为绿色.取下。在不断搅拌下趁热缓慢加入氯化领洛液(4.2)1伽n!.煮沸lmin.于温热处保温2h以上.然后用慢速定量滤纸过滤，以盐酸(4.3)酸化的热水洗涤沉淀至中1999-03-12发布1999-07-01实施5 H/Z 509 1. 3- 1999 滤液无绿色，再用水洗至元氯离子用硝酸银洛液(4.4)检查。将滤纸及沉淀放入资柑锅中，干燥、灰化，于800-900t

4、:灼烧30rnin，于干燥器内冷却至室温，称量至恒豆。6 分析结果的计算按(1)式计算硫酸的含量m x 0.4202 x 1000 H2mu(E/L)-v . . . . . . . ( 1 ) 式中:m一一硫酸顿的质量，g; V。一一沉淀时试验溶液的体积，mli0.4202一一硫酸银换算成硫酸的换算因数。第一方法工硫酸顿沉淀-EDTA容量怯测定硫酸的含量7范围本标准规定了采用硫酸顿沉淀-EDTA容量法测定电镀馅洛液中硫酸含量的方法原理、试开，1、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀锚溶液中硫酸含量的测定。测量范围:1-5g/L。8 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成

5、为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探讨使用F列标准最新版本的可能性。Hl3/Z 5083 - 78 电镀溶液分析常用试剂9 方法原理在盐酸介质中，用乙醇将六价锚还原为三价倍后，加氧化领使硫酸根形成硫酸顿沉淀。在氨性介质中，将硫酸旬l沉淀浴解于氨性的EDTA浴液中。过量的EDTA，以锚黑T为指示剂.用氯化锋标准滴定溶液进行返滴定。10 试开1I10. 1 氨水:p0.89g/ml。10.2 乙醇混合溶液:配制和标定按田lZ5083进行。10.3 氯化领溶液:100g/L。10.4盐酸:I + 990 10.5 硝酸银榕液:lOg/L。10.6

6、pHlO缓冲洛液:配制和标定按Hl3/Z5083进行。6 H/Z 5091.3一199910.7 EDTA标准洛液;C (H2 y2-) O. 05mol/L，配制和标定按T也!z5083进行。10.8 氯化锋标准摘定溶液:c (ZnC!,) = O. 05mo1/L，配制和标定按HB!Z5083进行。10.9 错黑T指示剂.配制按HB/Z5083进行。11 操作步骤取10.00ml试脸溶液于400ml烧杯中，加乙醇呢合浴液(1O.2)30ml、水250ml。加热煮沸至溶液全部变为绿色，取下。在不断搅拌F趁热缓慢加入氯化领洛液(10.3)10ml，煮沸lmin，于温热处保温2h以上。然后用慢速

7、定量滤纸过滤，用盐酸(10.4)酸化热水洗涤沉淀至滤液无绿色.再用热水洗至无氯离子用硝酸银榕液(10.5)检查。将滤纸与沉淀转入原挠杯中，加氨水(10.1)20ml，并准确加入E町A标准榕液(1O.7)20.00ml，加热煮沸Smin.搅拌使沉淀完全溶解.溶液澄清后取下，冷却至室温。加p日10缓冲溶液(10.6)15ml及锚黑T指示剂(10.9)约0.2g，用氯化饵标准滴定溶液(10.8)滴定至溶液由蓝色变为紫红色为滴定终点。12 分析结果的计算按(2)式计算硫酸的含量:C(H,y2-) x V, - c(ZnCl,) x V , x 0.09807 H2S04(g/L) = L. & & J - . v:，_. . LJ V. V-_VI X 1000 式中c(H与y2-)EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V，一-EDTA标准榕液加入的体积.ml; c(ZnCl，)一一氯化辞标准滴定溶液的浓度.mol/L; V，一-滴定终点时耗用氯化铸标准滴定溶液的体积，ml;V。一一沉淀时试验溶液的体积，ml;. (2) 0.09807一一与1.00叫氯化锦标准滴运溶液c(ZnCI2)1.000moI/L相当的以克表示的硫酸的质量。7