GB T 9335-2009 硝基苯.pdf

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1、ICS 71. 100.01 ;87. 060.10 G 56 中华人民硝2009-04-24发布G重3和国国家标准-tI: _，、基苯Nitrobenzene GB/T 9335一2009代替GB/T9335-2001 2009-12-01实施tF句lffIii￥/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布.a.L. _._ 目。昌本标准代替GB/T9335-2001(硝基苯。本标准与GB/T9335一2001相比主要变化如下:GB/T 9335-2009 一一色谱柱由填充柱改为毛细管柱，固定相由甲基硅油(1 )改为甲基硅氧烧(本标准的6.4.1; 2001年版的5.

2、3.2和5.3.3); 一-定量方法由校正面积归一化法改为面积归一化法(本标准的6.4;2001年版的5.3.1和5.3.7); 一增加安全信息(本标准的第4章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:吕咏梅、杜建国、季浩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB9335-1988; 一一一GB/T9335-20010 I GB/T 9335-2009 硝基苯警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

3、使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于硝基苯的产品质量控制。结构式:分子式:CsHsN02。相对分子质量:123.11(按2007年国际相对原子质量)CAS RN. : 98-95-3 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

4、标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191一2008，IS0780: 1997 , MOD) GB/T 2385 染料中间体结晶点测定通用方法GB/T 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB 12268一2005危险货物品名表GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 化学

5、品安全标签编写规定GB 15603 常用化学危险品贮存通则GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定3 要求硝基苯的质量要求应符合表1的要求。1 GB/T 9335-2009 表1硝基苯的质量要求指标项自优等晶一等品外观浅黄色滚体干品结晶点/C飞5.5 二z5.4 硝基苯的纯度/%飞99.80 主主99.50 低沸物的含量/%主主0.05 主二O. 10 硝基甲苯的含g/%、一、0.05 王三0.10 高沸物的含量/%、二、0.10 =二O. 10 水分的质量分数/%=二0.10 、户、O. 10 4 安全信息4. 1 安全要求按GB12268-2005的规定，硝基苯日于有毒品，使用及lJ

6、运时，应穿戴防护衣和防护手套，防止直接接触皮肤或吸人体内。4.2 安全技术说明书接GB16483化学品安全技术说明书结写规定，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:a) 提供该产品的危险性信息EM 安全使用方法;c) 运输、储存要求;d) 防护措施;e) 应急处理措施等。5 采样以批为单位采样(以一次混合均匀的产品为一批。每批采梓桶敖应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，小批产品取样不得少于3桶。取样时用清洁干燥的玻璃采梓管从桶的上、中、下三部分取样;硝基苯用槽车运输时从上、中、下三部(上部离破面1/10液层，下部离底部1/10敲层)取出等量样品，所采样

7、品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶中，贴上粘助标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一瓶由检验部门检验，一瓶保存备查。6 试验方法6.1 -越规定除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3. 3修约值比较法进行，结果的最终表示应和要求的指标值的位数一致。6.2 外现的评定在自然光线下采用目视评定。6.3 干品结晶点的民l定取30mL硝基苯试样于125mL清洁干燥有盖的广口瓶中，用经550c活化2h的3A分子筛10g 2 干燥30min

8、，取上层清液进行副定。其他按GB/T2385规定的方法进行。6.4 硝基苯纯度及有机杂质含量的测定6.4.1 仪器a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定zb) 检测器z氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱柱z长30m、内径0.53mm、液膜厚度2.65m;GB/9335-2009 d) 固定相:100%甲基硅氧烧的毛细管柱，如DB-1或HP-1(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱); e) 微量注射器:10L;f) 色谱工作站或积分仪。6.4.2 色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。可根据仪器不同，选择最佳分析条件。表2色谱操作条件控制参结操作条件载气氨气检臼器

9、温度/C30C 汽化室温度/C280 燃烧气(氢气流:c/(mL/min)30 助燃气(空气流盐/(mL/min)300 补偿气(虱气流纣i(mL/min)27 分流比30: 1 柱温/C190 进样过/L0.2 6.4.3 副定步部待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取0.2L试梓进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理36.4.4 结果计t:r硝基苯纯度及有机杂质含2以Wi计，数值用%表示，按式(1)计算:=会;100.( 1 ) 式中zAi-硝基苯及各有机杂质的峰面积数值;Ai一一硝基苯及各有机杂质的埠面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。注:硝基苯二弩之前杂质为

10、低沸物，硝基甲苯峰之后杂质为高沸物。6.4.5 允许差硝基苯两次平行测定结果的差值不大于0.2%，其他有机杂质两次平行副定结果的差值不大于0.02% ，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.4.6 色谱图硝基苯色谱示意图见图1.3 GB/T 9335-2009 PA 80 60 40 20 。1-一苯;2一-硝基苯;3-邻硝基甲苯;4-间硝基甲苯;5-一一对硝基甲苯;6间二硝基苯。6.5 水分的副定6.5.1 副定2 3 。2 4 6 图1硝基苯色谱示意图按GB/T2386-2006中3.4的规定进行测定。6.5.2 允许差6 8 时间/min 平行测定结果的差值不大于0.03%(质

11、量分数)，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7 检验规则7. 1 检验分类本标准第3章表l中规定的全部项目为出厂检验项目。7.2 出厂检验硝基苯应经生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的硝基苯都符合本标准的要求。7.3 复检检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。8 标志、标签、包装、运输和贮存8. 1 标志、标签8. 1. 1 标志硝基苯的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有:

12、4 G/T 9335-2009 a) 产品名称Fb) 生产厂名称、地址30 生产日期;d) 生产许可证编号;e) 净含量zf) 产品质量检验合格证明zg) 啻示标志(有毒品)。8.1.2 栋签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签的编写应符合GB15258的规定。8.2 包装硝基苯用清洁、干燥的钢桶包装或槽车装运。用钢桶包装时，每桶净含量100kg或200kg，其包装净含量允许短缺量应符合国家有关规定。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3 运输运输时应符合GB/T191的有关规定。在运输过程中应避免日

13、晒雨淋，提运时轻装轻卸，防止包装及容器损坏。8.4 日主存贮存应符合GB15603的规定。应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。仓库应远离火种、热源并防止日光直射，容器必须密封。5 goN|山的gH阁。国和准苯共标民基家人华国硝GB/T 9335-2009 由，晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数10千字2009年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年7月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38159 GB/T 9335-2009 打印日期:2009年8月17日