GB T 8647.6-2006 镍化学分析方法 镉 钴 铜 锰 铅 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS 77.040.30 H 13 中华人民共不口国国家才示守住GB/T 8647.6-2006 代替GB/T8647. 6-1988 镇化学分析方法铺、钻、铜、辑、铅、铸的测定火焰原子吸收光谱法The methods for chemical analysis of nickel 一Determinationof cadmium, cobalt, copper, manganese , lead and zinc contents - Flame atomic absorption spectrometric method CISO 6351: 1985 , Nickel-Determin

2、ation of siliver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, manganese , lead and zinc contents 一-Flame atomic absorption spectrometric method, NEQ) 2006心9-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-02-01实施发布GBjT 8647.6-2006 前言GBjT 8647(镰化学分析方法共分为如下10部分:GBjT 8647. 1(镰化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法hGBjT 8647. 2(锦化学分析方法铝量

3、的测定电热原子吸收光谱法); GBjT 8647. 3(媒化学分析方法硅量的测定锢蓝分光光度浩); GBjT 8647. 4(镰化学分析方法磷量的测定铝蓝分光光度法); GBjT 8647. 5(镰化学分析方法镜量的测定火焰原子吸收光谱法hGBjT 8647. 6(锦化学分析方法铺、钻、铜、钮、铅、钵量的测定火焰原子吸收光谱法hGBjT 8647. 7(镰化学分析方法碑、锦、销、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法); GBjT 8647. 8(镰化学分析方法硫量的测定高颇感应炉燃烧红外吸收法); GBjT 8647. 9(镰化学分析方法碳量的测定高颇感应炉燃烧红外吸收法); GB/T 8647.

4、10(锦化学分析方法肺、铺、铅、悴、锦、锡、锡、钻、铜、懂、镜、硅、铝、铁量的测定发射光谱法。本部分为第6部分。本部分与IS06351 :1985(金属锦银、船、铺、钻、铜、铁、髓、铅和铮量的测定火焰原子吸收光谱法的一致性程度为非等效。本部分代替GB/T8647.6-1988(镰化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铺、钻、铜、锚、铅、悴量。当Pb在O.001 50. 003 0范围内时，仲裁分析方法采用GB/T8647.7(锦化学分析方法呻、锦、锡、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法。与GBjT8647. 6-1988相比，本部分主要有如下变动:一一对文本格式进行了修订，补充了质量保证和控制条

5、款;一一Co的测定范围由0.01%-1.00%调整为O.001%1. 00%; 一一补充了重复性限;一一对仪器的要求，最低灵敏度改为特征浓度;最低稳定性改为精密度。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、金川集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:李华昌、刘海东、晏奋扬、辛汉忌、王云明。本部分主要验证人:喻生洁、高泽祥、文占杰。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T8647. 6一-19880I GB/T 8647.6-2006 镇化学分析

6、方法楠、钻、铜、锤、铅、铸量的测定火焰原子吸收光谱法铜d钻铺铺中中锦锦了于定用规适l分分表自部部见挝本本围;酒1定其中一个元素的独立测定。测主臼质量分数J%0.001-1. 00 Cu nL-oo nu自Unu-AU 内UFHU一OOFn吕AU-AU nu-nu nu-nuv nu-Pb 2 方法提要表2所列披长跚量各元素的Zn -wF-2 一明-uMn b p 3 试剂飞3. 1 金属镰(含锅、钻、铜、3.2 金属铺、钻、铜、锤、铅、3.3 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。3.4 硝酸(1十口。3.5硝酸(1+19)。3.6铺、钻、铜、髓、悟、辞标准贮存榕液t称取楠、钻、铜、镜、铅、

7、悻(3.2)各1.000 0 g，分别置于一组400 mL烧杯中，各加入40mL硝酸(3.4)，盖上表皿，加热至完全榕解，橄沸驱除氮的氧化物，取下，用水清洗表皿及杯壁，冷至室温。分别移人各盛有160mL硝酸(3.4)的1000 mL容量瓶中，以水定容。上述情掖1mL分别含1mg铺、钻、铜、锤、铅和辞。3.7 混合标准梅液A:分别移取20.00mL铺、钻、铜、锤、铅标准贮存溶被(3.的和10.00mL锦标准贮存榕液(3.6) ，置于盛有160mL硝酸(3.4)的1000 mL睿量瓶中，以水定睿。此陪液1mL分别含20 p.g楠、钻、铜、镜、铅和10g辞。1 GBjT 8647.6-2006 3.

8、8 混合标准溶液B:移取50.00mL钻、铜标准贮存榕液(3.6)和5.00mL锦标准贮存溶准(3.6)，置于500mL容量瓶中，以水定容。此榕液1mL分别含100g钻、铜和10陪伴。4 仪器原子吸收光谱仪，附铺、钻、铜、锤、铅、钵空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征-&度:在与测量试料榕液的基体相一致的榕液中，悴、铺、铜、锤、铅特征浓度应不大于0.005g/mL。工作曲线中所用最高雄度标准溶液的吸光度应分别不低于0.40(钵、铺), 0. 35 (铜、钻、健)和0.30(铅)。一工作曲线线性:将工作曲线按放度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值

9、之比，应不小于0.850一一精密度:用最高被度的标准梅掖测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1. 50%;用最低放度的标准梅液不是零被度标准梅液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶掖平均吸光度的0.5%。推荐的仪器工作条件如表3所示。表3推荐的仪器工作条件测定兀素波长/nm灯电流/mA单色器通带/nm燃烧器高度/mmZn 213.9 8 O. 5 7 240. 7 Co 10 O. 2 7 24 1. 2 Cd 228.8 6 O. 7 8 Pb 217.0 10 O. 7 8 324. 7 Cu 8 O. 7 8 327.4 Mn 279.5 8 O. 7 8 5

10、 分析步骤5. 1 试料按表4称取试样，精确至0.0001 g。表4过料量被测元素质量分数/%试料盘/g溶样中加入硝酸(3.4)体积/mL锅、钻、铜、镇、铅0.015.00 60 铮0.0055.00 60 铮0.005 2.00 20 钻、铜0.01-0.252.00 20 5.2 空白试验实验用同批硝酸洛解高纯锦和试料，以标准溶被5.4. 1. 2和5.4.2.2的零散度榕液，分别作为与试液相同基体被度的试料空白。GB(T 8647.6-2006 5.3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于400mL烧杯中c5.3.2 如足够的水覆盖试料，按表4要求分次加入硝酸(3.4)榕解试料。加热

11、至完全潜解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至稠浆状。加20mL硝酸(3.的和100mL水，加热至盐类完全榕解，冷至室温。5.3.3 移入200mL容量瓶中，以水定睿。5.3.4 使用空气-乙快火焰，于原子股收光谱仪上，接表2披长与标准恪攘系列同时，以硝酸(3.5)调零，测量试攘的吸光度，减去试料空白的眼光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。注:钻或铜含量0.25%时，可用硝酸(3.5)进一步稀释试液。标准溶液的镰浓度应与试液媒浓度相一致-5.4 工作曲钱5. 4. 1 楠、钻、铜、髓、铅0.01%、捍0.01，%、辞0.005%的工作曲线。5.4.2.1 分别称取7份金属锦(3.1)2.00g于40

12、0mL烧杯中，以下按5.3. 2操作，分别移人200mL 容量瓶中。5.4.2.2 用滴定管分别加入OmL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL和50.0mL 1昆合标准梅准B(3.8)于容量瓶(5.4.2.1)中，以水定容。该系列标准搭被含有钻、铜的被度分别为0g/mL、2. 5g/mL、5g/mL、10g/mL、15g/mL、20g/mL.含有钵的被度分别为0g/mL、O.25 !-，g/mL、O. 5g/mL、1.0g/mL、1g/mL、1.5g/mL、2.0g/mL、2.5g/mLo5.4.2.3 以下按照5.4.1.3进行。6 分析结果的计算按式。)计算

13、被测元素的质量分数(X)，数值以%表示:w(X) = Vx 104 100 ( 1 ) m 式中lx一一一被测元素(Cd、Co、Cu、Mn，Pb，Zn); 一一自工作曲线上查得的被测元素浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液的总体积，单位为毫升(mL); m-一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留至7.2所列允许莲的相应位数。7 精密度7. 1 重复性限在重复性条件下在得的两次拍立恻试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(叶，超过重复性限付的情况不超过5%。实验室内重复性如表4所列。3 GB/T 8647.6-2006 7.2 实验室之

14、实验室之4 兀索Cd Cd Co Co Co Cu Cu Mn Mn Pb Pb Co Cu 表4重复性限质量分数/%0.000 25 0.002 2 0.001 0 0.005 1 0.010 0.010 1(!1)1 0.002 0 0.002 0 0.003 6矶时队0.015-0.08 叫0.001 0-0. 002 5 0.002 5-0.005 0 0.005 0-0.015 0 0.015 0-0.025 0.025-0.060 0. 060-0. 200 0. 200-0. 30 /% 。.00005 0.000 2 0.000 15 0.000 30 0.000 50 0.0

15、0050 0.000 9 0.000 15 0.000 20 0.000 25 0.000 40 % 2 0.000 8 0.002 0.003 0.01 0.03 0.08 0.000 3 0.000 6 0.002 0 0.002 5 0.005 O. 010 0.015 元素Mn Pb Zn 8 质量保证和控制应用国家级标准样品或q次本分析方法标准的有效，Iff防措施。GB/T 8647.6-2006 表5(续)质量分数/%允许差/%0.000 8-0.002 0.0003 0. 001 50. 003 0 0.0004 0.003 0-0.007 0.0007 0.000 8:0.00

16、1 2 0.0002 0. 001 20. 0040 0.0004 0.0008 白白(当两者没有时，也甫平空制样稳Jt)，每周或每两周验证一控时，应找出原因，纠正错误厨唱主新进耐校核，并采取相应的预5 OON|.h寸H筒。华人民共和国家标准镇化学分析方法帽、钻、铜、懂、铅、辞量的测定火焰原子吸收光谱法GB/丁8647.6-2006国中，4导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里洞北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰印张O.75 字数11千字2007年3月第一次印刷开本880X12301/16 2007年3月第一版定价10.00元* 书号:155066 1-28840 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533.6-2006