GB T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分：水分 卡尔.费休法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 10 每昌中11: /、民华人不日国国家标准GB/T 8570.5-2010 代替GBjT8570.5 -1988 液体无水氨的测定方法第5部分:水分卡尔费休法Determination of liquefied anhydrous ammonia一Part 5: Water content-Karl Fishcer method CISO 7105: 1985 Liquefied anhydrous ammonia for industrial use Determination of water content-Karl Fischer method, MO

2、D) 2010-09-26发布2011-03-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8570.5-2010 目。吕GB/T 8570(液体无水氨的测定方法分为七个部分:一一第1部分:实验室样品的采取;一一第2部分:氨含量;一一第3部分:残留物含量重量法;一一第4部分:残留物含量容量法;一一第5部分:水分卡尔费休法;一一第6部分:油含量重量法和红外吸收光谱法;一一第7部分:铁含量邻菲廖琳分光光度法。本部分是GB/T8570的第5部分。本部分代替GB/T8570.5-1988(液体无水氨水分的测定卡尔费休法。本部分修改采用1SO7105: 19

3、85(工业用液体无水氨水分测定卡尔费休法。本部分与1SO7105: 1985的主要差异是:将1SO7105: 1985中引用的1SO760水分的测定卡尔费休法(通用法)的内容直接写到标准中。本版与前版的主要差异是:一一试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准;一一增加了安全曹示的内容;一一按新要求规范了标准的格式。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会CSAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、东方航空股份有限公司安全保障部。本部分主要起草人:季敏、冯丰、武娟、陈洁。本部分于1988年首次发布。

4、I GB/T 8570.5一2010液体无水氨的测定方法第5部分:水分卡尔费休法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氢高毒，对皮肤、黠膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。1 范围GB/T 8570的本部分规定用卡尔费休法测定液体元水氨的水分。本部分适用于水分不小于0.0050%的液体元水氨产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)

5、或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(GB/T6283-2008 , 1SO 760: 1978 , NEQ) GB/T 8570. 1 液体元水氨的测定方法第1部分1实验室样品的采取GB/T 8570. 3-2010液体无水氨的测定方法第3部分:残留物含量重量法HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定榕液、标准榕液、试剂榕液和指示剂溶液3 原理在乙二醇的存在F，蒸发液体无水氧试样后，水分与己如水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反

6、应，反应式如下:H20十12+S02十3CsHsN+ROH一一2CsHsN.H1+CsHsN.二OS020R当水分大于0.1%时，按GB/T8570.3测得的残留物含量估算，以适量元水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。/ 4 试剂和材料下到的部分试剂和溶遭易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎!如混到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1 甲醇:水的质量分数O.03%，如水的质量分数0.03%，向500mL甲醇中加入5A分子筛约50 g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用;4.2

7、乙二醇:7)0.1%，脱水处理的方法同4.1;4.3 二水合酒石酸铀;4.4 硫酸溶液，10%;4.5 卡尔费休试剂;注:无目比珑的卡尔费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含毗睫的试剂。GB/T 8570.5-2010 4.6 甲醇-乙酸溶液:100mL冰乙酸和900mL甲醇的混合;4.7 5A分子筛:直径3mm5 mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500.C下嬉烧2h，并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、蜡烧、再生后备用;4. 8 冷冻剂，固体二氧化碳(干冰)和工业酒精的混合物，致冷温度-35 .C -40 .C; 4.9 活性硅胶;4. 10 硅脂。5 仪器

8、5.1 通常实验室用仪器;5.2 试样取样装置，见GB/T8570.3一2010中5.2;5.3 卡尔费休直接电量滴定仪器，按GB/T6283配备，或与之性能相当的卡尔费休仪器。6 采样按GB/T8570. 1规定进行。7 分析步骤做两份试料的平行测定。当水分大于0.1%时，按GB/T8570.3测得的残留物含量估算，以适量元水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。7. 1 试样按GB/T8570. 3-2010中7.1采取试样，在试管插入杜瓦瓶中后，加人2.0mL乙二醇。7.2 卡尔费休试剂的标定按GB/T6283规定步骤，用水或二水合酒石酸铀来标定卡尔费休试剂的水的滴定度T。

9、7.3 测定从杜瓦瓶中取出含试料的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直到试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。通过卡尔费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂相同的方法，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。打开试管，加入10.0mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定容器中，再用10.0mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0mL，迅速将洗涤液一并全部转移到滴定容器中。使用与标定同样的操

10、作步骤，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔费休试剂的体积。7.4 空白试验按测定同样的方法，使用相同的试剂，但不含试料进行空白试验。8 分析结果的表述2 水分Wl以水(HzO)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:式中z(V j -Vz)T 切1= m X 10 Vj一一一滴定所消耗的卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL); . ( 1 ) GB/T 8570.5-2010 V2 空白试验消耗的卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);7 卡尔费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一试料质量为收集于试管中的液氮毫升数乘以0.68(0.68g/

11、mL为液氮的密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9 允许差水分0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%; 水分0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。EON-m.ohmH阁。华人民共和国家标准波体无水氢的测定方法第5部分z水分卡尔费休法GB/T 8570.5-2010 国由t* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2010年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年11月第一版* 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40609 GB/T 8570.5-2010 2010年12月3日F002打印日期: