GB T 8151.1-2012 锌精矿化学分析方法 第1部分：锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法.pdf

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1、ICS 77.120.60 H 13 道:中华人民圭t_，、不日国国家标准GB/T 8151. 1-2012 代替GB/T815 1. 1-2000 锋精矿化学分析方法第1部分:钵量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of zinc concentrates 一Part 1 : Determination of zinc content-Precipitate separation-Na2EDTA titrimetric method and extractive separation-Na2EDTA ti

2、trimetric method (IS0 13291 :2006(E) ,Zinc sulfide concentrates-Determination of zinc-Solvent extraction and EDTA titrimetric method,NEQ) 2012-12-31发布2013-10-01实施矗甸撞，_.fju飞丸.二/1 1崎叫ipmIf; !U.i-f;i; 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铮精矿化学分析方法第1部分z铸量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和革取分离Na2EDTA滴定法GB/T 8151.

3、 1-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数18千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷 书号:155066. 1-47154定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 8151. 1-2012 前言GB/T 8151(铮精矿化

4、学分析方法分为20个部分z第1部分z铮量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法z一一一第2部分z硫量的测定燃烧中和滴定法z第3部分z铁量的测定Na2EDTA滴定法z一-一第4部分z二氧化硅量的测定铝蓝分光光度法z第5部分z铅量的测定火焰原子吸收光谱法;一一第6部分z铜量的测定火焰原子吸收光谱法z一第7部分z呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和澳酸饵滴定法;-一一第8部分z锯量的测定火焰原子吸收光谱法z一第9部分z氟量的测定离子选择电极法;第10部分z锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法:二第11部分z锦量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法FF一第12部分z银量的测定火

5、焰原子吸收光谱法z-第13部分z错量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和苯茹酣分光光度法z一第14部分z镰量的测定火焰原子吸收光谱法z第15部分z求量的测定原子荧光光谱法z第16部分z钻量的测定火焰原子吸收光谱法z一一第17部分z辞量的测定氢氧化物沉淀-Na2EDTA滴定法z第18部分z铸量的测定离子交换-Na2EDTA滴定法;一第19部分z金和银含量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法;一第20部分z铜、铅、铁、呻、锅、锦、钙、接量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T8151的第1部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T8151. 1

6、-2000(铮精矿化学分析方法铸量的测定。与GB/T815 1. 1一2000相比，主要有如下变动z一一对文本格式进行了修改F-补充了精密度和试验报告;一一增加了附录A.本部分方法1为沉淀分离Na2EDTA滴定法z方法2为萃取分离Na2EDTA滴定法。测定范围交叉部分，以方法1作为仲裁方法。本部分方法2与ISO13291: 2006(E)( 1 ) 式中zc -N且zEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); m 一一一称取金属辞，质量，单位为克(g); 65.38一一铸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;V 一一标定时消耗NazEDTA标准滴定蓓液的体积，单位为毫升(

7、mL); v。一+一标定时滴定空白试验榕液所消耗N2EDTA标准滴定溶被的体坝，单位为毫升(mL)。平行标定3份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于8X 10-8 mol/ mL时，取其平均值。否则重新标定。2.2.23 甲基橙指示剂(0.5g/L)。2.2.24 二甲酣橙指示剂(5g/L) ，限2周内使用。2.3 试样2.3. 1 样品应通过0.100mm孔筛。2.3.2 样品预先在105c士5.C烘1h.置于干燥器中冷至室温。2.4 分析步骤2.4. 1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001 g. 2.4.2 测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。2.4.3 空白试验随同试料做空

8、白试验。2.4.4 测定2.4.4.1 将试料(2.4.1)置于400mL烧杯中，加少量水湿润如果样品中含有较高的二氧化硅，加入1 g氟化镀).加入10mL盐酸(2.2.日，加盖表皿低温溶解驱赶硫化氢5min 10 min.加入5mL硝酸(2.2.6)至试料分解完全，取下表皿。 GB/T 8151. 1-2012 2.4.4.2 当铅量小于4%时，加入5mL硫酸(2.2. 12) ，继续加热至呈湿盐状如试料含碳较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1mL2 mL高氯酸(2.2.8)继续加热至湿盐状取下放冷。加人20mL 硫酸(2.2.13) ，盖上表皿，加热榕解盐类，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，

9、并稀释体积至60mL左右如榕液中含铁较低，适当补加硫酸铁贮存溶液(2.2.21)使溶液中含铁约20mgJ。2.4.4.3 当铅量大于4%时，加人5mL硫酸(2.2.7)加热至冒浓白烟，并蒸至体积约2mL，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，并稀释体积至50mL左右，加热微沸10min，冷却至室温，放置1h.用慢速定量滤纸过滤，滤液用烧杯承接，用硫酸(2.2.14)洗涤烧杯及沉淀各5次，水洗烧杯及沉淀各1次，保留滤液。2.4.4.4 将2.4.4.2或2.4.4.3加人3g5 g氯化镀(2.2.2)、5mL过硫酸镜溶液(2.2.17)，用氨水(2.2.的中和至沉淀完全再过量10mL，加热徽沸1min-

10、2 min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各2次3次，滤液保留。2.4.4.5 将沉淀用热的洗捺液洗到原沉淀的烧杯中，加入盐酸(2.2.11)溶解沉淀，加人5mL过硫酸镜榕液(2.2.17).用氨水(2.4.9)中和至沉淀完全，再过量10mL.加热微沸1min2 min.取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3次4次。2.4.4.6 将滤被(2.4.4.5)煮沸并浓缩至体积约100mL.彻底破坏过剩的过硫酸锚，取下放冷。2.4.4.7 加入0.1g抗坏血酸(2.2.3)、1滴甲基橙指示剂(2.2.2日，用氨水(2.2.15)和盐酸(2.2.11)调

11、至榕液恰变红色，加入20mL乙酸一乙酸铀缓冲禧液(2.2.20), 5 mL氟化悍溶躏(2.2.18) , 10 mL硫代硫酸铀蒂液(2.2.19)混匀。滴加2滴二甲酣橙指示到(2.2. 24)用Na2EDTA标准滴定溶液(2.2.22.2)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为络点。2.5 分靳结果的计算钵含量以铸的质量分数WZn计，数值以%表示，按式(2)计算:Wz二cX 65. 38 X (V3 - V2) x 100 _ WCd X O. 581 6 .( 2 ) m2 式中zc 一-Na2EDTA标准滴定潜液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL); 65.38 一一弹的摩质量，单位为克每摩

12、尔(g/mol); 民一一试液消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2 一一空白试验消耗NEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m2 一一一试料的质量，单位为克(g);0.581 6一一幅量换算为铮量的系数;w 一二由GB/T815 1. 8测得的锚的质量分数。计算结果表示到小数点后2位。2.6 精密度2.6. 1 重复性在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。3 GB/T 8151. 1-2012 w Zn/

13、% rl% 2.6.2 再现性29.63 0.21 表1重复性限37.01 0.22 45.57 0.23 52.65 0.24 60.68 0.28 在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。四Zn/%RI% 2.7 试验报告29.63 0.41 表2再现性限37.01 45.57 0.47 0.49 本条规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:试样;一一本部分编号GB/T815 1. 1-2012; 一一使用方法1; 一一分析结果及其表示z一与基本分析步骤的差异z一一测

14、定中观察到的异常现象z一-试验日期。3 方法2萃取分离Na2EDTA滴定法3. 1 方法提要52.65 60.68 0.53 0.58 试料用液澳和硝酸溶解，部分不溶的残渣用硝酸、硫酸和氢氟酸溶解，用硫腮和拧攘酸盐掩蔽杂质元素，用甲基异丁基甲酣萃取复杂的钵化合物并与杂质分离，滴定前用腆离子掩蔽铺，在pH5.5时用Na2EDTA溶液滴定铮。3.2 试剂分析过程中，采用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。3.2. 1 金属钵(切h注99.99%)使用前表面无氧化，铮用盐酸(3.2.2)(1十9)清洗1min，再用水和丙酣冲洗，并在50c烘箱中烘干。3.2.2 盐酸(P201.16g/mL1.

15、19 g/mL)。3.2.3 液澳。3.2.4 硝酸(PZO1. 42 g/mL)。3.2.5 氢氟酸(PzO1. 13 g/mL 1. 15 g/mL)。3.2.6 盐酸。+的。3.2.7硫酸0+口。 3.2.8 氨水(PzoO.89g/mL)。3.2.9 甲基异丁基甲嗣(4-甲基-2-戊酣)。3.2. 10 元水乙醋。GB/T 8151. 1-2012 3.2. 11 掩蔽剂z将60g硫腮、100g拧攘酸氢二钱、200g硫氨酸镜溶解在水中并稀释到1L.必要时需过滤。3.2. 12 氟化铀溶液(20g/L)。3.2.13 硫服溶液(100g/L)。3.2. 14 腆化饵溶液。000g/L).

16、当天配制。3.2.15 缓冲溶液z将250g六亚甲基四肢(乌洛托品)溶解在水中，加人60mL乙酸(P201. 05 g/mL). 然后稀释至1L. 3.2. 16 铁贮存榕液(45g/L):将45g硝酸铁Fe(N03)3.9H20溶解在水中，稀释至1L. 3.2. 17 二甲酣橙E将1g二甲酣橙与99g硝酸饵晶体混合均匀，用样在陶器器皿中研磨，当颜色一致时认为提合均匀。3.2. 18 乙二胶四乙酸二铀(Na2EDTA)标准滴定溶液c(C10H14N2 OSNa2 2H2 0) =0.05 mol/L。3.2. 18. 1 配制z称取18.6g乙二胶四乙酸二铀，加水溶解，稀释至1L. 3.2.

17、18.2 标定z在O.25 g1. 625 g范围内称取三份金属铮(3.2.口，精确至0.0001g.质量大小应与试料中铸的含量相近，放在三个不同的300mL锥形瓶中，记下质量m、m2、m3加15mL水、15mL硝酸(3.2.4)、5mL铁贮存溶液(3.2.16) .溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，以下按3.4.4. 33. 4. 4. 4进行，记下消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积分别为矶、V2、民，计算Na2EDTA标准滴定溶液对铸的滴定系数儿。按式(3)计算滴定系数，结果用I:表示:I:二毛x=13 式中zI :-Na2EDTA标准滴定溶液对镑的滴定

18、系数，单位为克每毫升(g/mL); V.一一标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m.一一金属镑的质量，单位为克(g)。. ( 3 ) 若11、12、13的极差超过0.00001 g/mL.则需重新标定，否则按式(4)计算平均滴定系数，结果用f表示z1=/1十12+f=J1-.J2-.J3 . . . . . . . ( 4 ) 3 3.3 试样3.3. 1 样品应通过0.100mm孔筛。3.3.2 样品预先在105c士5C烘1h.置于干燥器中冷却至室温。3.4 分析步骤3.4. 1 试料称取2.50g试样，精确至0.0001g. 3.4.2 测定次数独立地进行2次测

19、定，取其平均值。5 GB/T 8151. 1-2012 3.4.3 空白试验随同试料做空白试验(加人5mL铁贮存溶液，有助于浊度分析)。3.4.4 测定3.4.4.1 将试料。.4.1)放入300mL圆锥烧杯中，用20mL水润湿，加入2mL.3 mL液滇(3.2.3)，在室温下反应15min并不时地摇动，加入15mL硝酸。.2.的，放置15min，将锥形瓶放人电炉盘上加热，煮沸赶走澳蒸气，冷却后加100mL水，加热煮沸，冷却。3.4.4.2 若试料溶解完全，将试液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度;否则用中速滤纸将溶液过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤滤纸上的不溶残渣，将过滤后的不溶残渣和

20、洁、纸置于25mL铀瑞捐中，放进800c马弗炉中进行灰化，加2mL硫酸(3.2.7)、2mL硝酸(3.2.4)和2mL氢氟酸(3.2.日，蒸发溶液至近干，冷却。加少量水溶解可溶性盐，用中速滤纸将溶液过滤，将滤液和清洗液并人上述同一容量瓶中，用水稀释至刻度。如果试料中含有铅，铀增捐可能发生损坏。在这种情况下，不溶残渣应按如下方式进行处理=用细流水冲洗不榕残渣至聚四氟乙烯的大烧杯中。然后将滤纸置于一个陶瓷增塌中，放入600c .700 c马弗炉中进行灰化，冷却站塌至室温。用少量的水清洗增捐中的料至上面用的聚四氟乙烯的大烧杯中，再加2mL硫酸(3.2.7)、2mL硝酸(3.2.4)和2mL氢氟酸(3

21、.2.5)，然后蒸发该溶液至近干，取下冷却。加少量水溶解可窑性盐，用中速滤纸将溶液过滤，将滤液和清洗液并入上述问一容量瓶中，用水稀释至刻度。如果滤纸中确定不含有辞，灰化的过程可以省略。3.4.4.3 移取50.00mL溶液(3.4.4.2)至250mL分液漏斗中，滴加氨水(3.2. 8)直至有少量浑浊产生，加入5mL盐酸(3.2.6)、50mL掩蔽剂(3.2.11)，混匀，加人80mL甲基异丁基甲酣(3.2.9)，振荡1 min，待物相分离后，缓慢地将下层水相放入另一分液漏斗中，加入20mL甲基异丁基甲酣(3.2.9) , 进行第二次萃取，待物相分离后，弃去水相，合并两次有机相，放人400mL

22、烧杯中，分别向两个分液漏斗中加入1mL盐酸(3.2.6)和70mL乙蹲(3.2.10)，振荡，将两个漏斗中的液体放入上述烧杯中。3.4.4.4 滴定z加入10mL氟化铀榕液(3.2.12)、10mL硫腮溶液(3.2. 13)、20mL缓冲溶液。.2.1日、5mL腆化饵榕液(3.2.14)、o.1 g二甲酣橙(3.2.17)，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液颜色由红色变为黄色为终点，记下消耗的体积数VD3.5 分析结果的计算钵含量以铸的质量分数WZn计，数值以%表示，按式(5)计算zfx (V, - Vb) W Zn = J ,. , . D/ X 100 m 式中zV，一-试样溶液消耗Na

23、2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vb二空白试液消耗Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);f 铸的滴定系数，单位为克每毫升(g/mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。3.6 精密度实验室间分析结果的差值应不大于式(6)所规定允许差p.P=2.8XF-丐6 . ( 5 ) ( 6 ) 实验室间标准偏差zSL=0.001612 +0.0539 实验室内标准偏差zSr =0. 000812 +0.0382 最终结果平均值=严12= (1+2)/2 范围zE=I1 - J-I.2 I 式中z1 实验室1报告的钵含量的最终结果，以质量分数表示zz

24、一一实验室2报告的铮含量的最终结果，以质量分数表示。3. 7 试验报告本条规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容z一一试样F本部分编号GB/T8151.1二2012;-一使用方法2;分析结果及其表示z与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。GB/T 8151.1-2012 . ( 7 ) ( 8 ) . ( 9 ) .( 10 ) NFON|二mEH阁。GB/T 815 1. 1-2012 附录A(资料性附录)潜在干扰元素的影晌铺A.l 在萃取铸的同时，铺被大量萃取。在最终的滴定之前，铺必须用腆化御进行掩蔽。钻当有机相变成蓝色表明试样中的大部分钻随同辞被

25、萃取。如果钻含量不大于0.05%，其影响可忽视。否则，应在EDTA滴定后用原子吸收光谱法进行测定，然后从分析所得的铮值中减去钻量。A.2 铅A.3 铅含量在大于7%时会有干扰。在溶解阶段中，它将以硫酸铅的形式沉淀，可通过过滤将其分离。钮A.4 锺含量在大于2%时有干扰，降低分析结果。但国际贸易中的钵精矿很少有此含量的锺。镶A.5 接含量大于5%时有干扰，降低分析结果，但在国际贸易中所报告的辞精矿的接含量最高为0.8%。敏和辄A.6 铁和饥含量只有在大于0.2%时才会有干扰，但在国际贸易中的铮精矿中没有这样的含量。Ni:l% Sr:2% 其他元素不大于如下含量的其他元素对方法2没有干扰zAl:2% Ba:10% Cu:l0% As:0.5% Ca:5% Fe:1 5% A.7 aa-ruM W咱Fhd-TJ必盯一权L-6侵-1祷创一有囚一专归一椒弘一批血书一定GB/T 8151.1-2012 打印H期:2013年5月221:3F002A