GB T 8037-2009 焦化苯类产品中硫醇的检验方法.pdf

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1、I71.080. 15 G 18 道B中华人民=1:1工.、不日国国家标准G/T 8037-2009 代替GB/T8037-1987 焦化苯类产品中硫醇的检验方法enzol products of coal carbonization一Test for presence of mercap tans (lSO 5275: 2003 ,Petroleum products and hydrocarbon solvents Detection of thiol and other sulfur species-Doctor test, MOD) 2009-10-30发布2010-05-01实施数码

2、防伪中华人民共和国国家质量监督检验检接总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 8037-2009 前言本标准修改采用IS05275: 2003(石油产品和芳短溶剂硫醇与硫化物的检验方法博士试验(英文版)。本标准根据IS05275:2003重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改z一一本国际标准改为本标准气-用小数点飞代替作为小数点的一一删除国际标准的前言。本标准

3、代替GB/T8037-1987(焦化苯类产品中硫醇的检验方法儿本标准与GB/T8037-1987相比主要差异如下z一一增加安全警告、范围、规范性引用文件、结果表述和检验报告的内容;二一规范了部分单位和格式。本标准的附录A、附录B都是资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:何选明、赵敏伦、李耀拉、方红明、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T8037-19870 I G/T 8037-2009 焦化苯类产晶中硫醇的检验方法安全警告z本标准在使用中将涉及危险的原料、操

4、作和仪器。本标准不能保证解决所有的与其相关联的安全问题。本标准的使用者在使用前有责任建立健全适当的安全和健康保障制度。氧化铺有毒，应当作环境有毒废物处理。1 范围本标准规定了焦化苯类产品中硫晖检验方法的原理、试剂和材料、仪器、取样和制样、试验步骤和检验报告。本标准适用于焦化甲苯和焦化二甲苯中硫晖和硫化氢的检验。不适用于含有超过痕量过氧化物或二硫化碳含量超过0.4%(质量分数)的试样。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最

5、新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1999 焦化油类产品取样方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696:1987 , MOD) 3 原理试样与亚铅酸铀溶液混合振荡，从混合溶液的外观的变化来判断有元硫蹲、硫化氢、单质硫或过氧化物的存在，并在加入升华硫振荡后最终验证有无硫醇。4 试剂和材料除非特别说明，4.24. 11的试剂应达到分析纯，水纯度符合GB/T6682中三级水要求。4. 1 三水合乙酸铅(CH3COO)zPb.3HzO，晶体。4.2 氢氧化铀(NaOH)，固体。4.3 亚铅酸铀溶液(博士试剂将2

6、5g三水合乙酸铅结晶(4.1)溶解到200mL蒸馆水中，过滤后再加到100mL含有60g氢氧化纳(4.2)的水的溶液中。混合物在沸水浴中加热30min士5min，冷却后用水稀释至1000mL 用带有密封塞子瓶存贮溶液，如溶液不透明则在用前过滤。4.4 氯化锅(CdClz)。4.5 浓盐酸(HCD，质量分数约为36%01mol/L)。4.6 氧化铺溶液用水需解100g氯化铺(4.的，加人10mL盐酸，并稀释到1000 mL。对于常规分析，50g/L的NaHC03溶液可以用作分析，但是因为硫化铀是元色的，要求用醋酸铅试纸来确定硫化氢是否脱除(见7.2) 4. 7 升华硫，干燥(密封容器保存。4.8

7、 腆化饵溶液(KI)腆化饵100g/L溶液，使用前当天配制。1 G/T 8037-2009 4.9 乙酸溶液(CH3COOH)乙酸100g/L溶液，使用前当天配制。4. 10 淀粉溶液淀褂5g/L溶液，使用前当天配制。5 仪器5. 1 混合用带塞磨口量筒z容相50mLo 5.2 11筒z容权5mL和10mL。5.3 分液漏斗z容积50mL。6 取梓和制梓6. 1 按GB/T1999的规定，从大量的物料中取出不少于1000mL的代表性试祥。6.2 从代表性试样中采取捡剖样品前，充分振荡以混合试验样品。7 试验步骤7. 1 韧步试验取试样10mL，亚铅踵铀5mL(4. 3).置于磨口2筒，激烈振荡

8、15s。按表1所示观察混合物外观变化并继续试验。表1韧步试验观察双察结论继续试验呆色沉淀立即形成有硫化氢7.3 棕色沉淀轻恒生成有可能存在有氧化吻7.2 振荡的溶浓呈乳白色而后颜色变深有疏离或元京岳7.4 没有变化或生成黄色可能有硫B7.4 7.2 院化氢取出新鲜试样20mL到分液漏斗中(5.3)，加入1mL t化铝溶烧(4.6)后剧烈振动15s。静置分层至澄清，然后取其上层试样10mL.重11.7. 1操作。第一次洗涤之后如没有黑色沉淀，则将洗过的试样与亚铅蔬铀的混合溶夜中继续7.4所述的操作。若仍有沉淀生戚，则将分液语斗内的水层倒出，滴加0.5 mL新制的氧化铺洛液，重复洗涤和试验。如果用

9、碳璋氢锅，则见4.60经过两次洗涤之后，黑色沉淀可能不会继续生成，但如果确实有，通过连续洗涤后和再测试一定体积溶液，应该可以得到脱除硫化氢的洗涤样品，从而保证10mL的试样经7.1和7.4试验后得到最终试验结果。7.3 过氧化铀取试样10mL于磨口量筒中(5.1)，加入2mL碟化饵溶液(4.8)，滴几滴乙殴溶液(4.的和几滴淀精溶液(4.10)。剧烈振荡15s，沉淀后观察水层颜色。如果呈蓝色，证明有一定浓度过氧化物存在会使检测失效。7.4 最终试验按7.1或7.2所得试样与亚铅磁铀的混合溶液中加少草的升华硫(不过量，约0.05g) (4.7)，在量筒内能够盖住层与层的界面。振荡量筒15s，静置

10、60s土5s。观察量筒内容物，如果在升华硫上形成棕色或黑色沉淀，则证明有硫留存在。8 结果表述8. 1 如果过氧化物存在，与7.2判断结果一样，结果报告为国测试元效一一过氧化物存在押。GB/1I 8037-2009 8.2 如按照7.1所述，振荡亚铅酸铀过程中，立即形成黑色沉淀，则结论报告为哺士阳性(高硫)一硫化氢存在。如果除去硫化氢之后，再按7.4所述加入硫磺试验，有黑色或者棕色沉淀形成，则结果报告为博士阳性(高疏)-一硫化氢和硫璋存在。8.3 如按照7.1所述，在摇动的过程中，需敲在颜色上由白色变为黑色，则结论报告为博士阳性高硫)一硫障及(或)硫元素存在。8.4 如试样和亚硝酸铺混合振荡，

11、生成乳白色，再加入7.4所述的升华硫以后生成棕色或黑色沉淀，试验报告结果为博士阳性(高硫)一一硫蹲存在。8.5 如按照7.1所述，摇动之后，没有变化出现或仅有浅黄色生成，加入7.4所述的升华硫以后没有沉淀物生戚，试验报告结果为博士阴性(低硫)。9 位验报告检测报告应至少包括如下内容za) 标准编号;b) 识别被检剖试样的必要资料;c) 检测结果;d) 对偏离标准的详细说明ze) 剖试的日期。3 GB/T 8037-2009 附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO5275: 2003章条编号对照表A.l本标准章条编号与ISO5275: 2003章条编号对照-览表本标准编号对应的国际标准章条编

12、号1 1 2 2的第1段3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 7.1 7. 1. 2 7.2 7.3 7.3 7.2 7.4 7.4 8 8的第2-6段9 10 4 GB/1f 8037-2009 附录B(资料性附录)本棕准与ISO5275:2003技术性差异及其原因的-览表表B.l本棋准与1505275: 2003技术性差异及其原因本标准结号技术性差异原因将安全曾告的内容全部袋中适合我国标准规范第一句将石油产品和经类溶剂替换为焦化苯类产本标准仅涉及焦化苯类产品，包括焦品z1 化甲苯和焦化二甲苯。焦化苯类产品周第二句将石汹产品和经类溶剂替换为焦化甲苯和于石汹产品和经类溶剂的范畴焦化二甲苯引用

13、了我国标准包括采用国际标准的我国标准)，而2 非国际标准;以适合本标准的范围和便于使用crr除芳经和汽油的取梓6 按GB/T1999的规定取样本标准仅涉及焦化苯类产品，且便于标准使用6.2 因除如果室温下样品在的蒸气压超过30kPa，应避因为焦化苯类产品在室温下的蒸气压不免容器形成内压。如安全前耍，fJ定时释放内压。可能超过30kPa 7 由除7.1.1前类物质，保留7.1.2条款，并将其改为焦化苯类产品一般不使用作抗氧化剂的7.1条款酷类物质7 7.2条款与7.3条款交换位置与表1内容服序一致8 JJ1除因为存在商类等干扰物质，使因定不能完成的试焦化苯类产品-量不使用作抗氧化剂的验结果四试元效一物质存在前类物质切除信密度条款没有实质内容，不前要5 CON-hgH菌。华人民共和国家标准焦化苯类产品中硫醇的检验方法GB/T 8037-2009 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里柯北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张O.75 字数11千字2009年12月第次印刷开本880X 1230 1/16 2009年12月第一版 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-39375