GB T 5760-2000 氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法.pdf

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1、G8/T 5760-2000 前主主E二2本标准根据GB/T1. 1-1993的规定对GB/T5760-1986(氮氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法进行了修订。本标准与GB/T5760一1986主要技术差异:1.将交换容量改成最大再生容量并加以定义;2.将强型基因容量改成最大强型基团再生容量并加以定义。本标准自实施之日起，同时代替GB/T5760-1986。本标准由国家经济贸易委员会电力司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会CTC15/SC 4)归口。本标准由国家电力公司热工研究院负责起草。本标准主要起草人:邵林、王广珠、崔焕芳、吴文。本标准于1986年首次发布。本标准由国

2、家电力公司热工研究院负责解释。260 1 范围中华人挠共和家标准氢氧挝阴离子交换树脂交换睿量;商定方法Delerminatlon for exchange capacily 。fanon excbange resins in hydroxyllc rorm GB/5760-2000 代替GB/T5760 1986 本标准规定了苯乙嫌系氮氧裂隙离子交换辛苦黯最大海生容量、最大强葱葱m再生容盘和弱lJ!1基因容量的测定方法。本标准适用于苯乙烯系氮氧型阴离子交换树脂最大再:容量、最大强骂自篡团再生容量和弱型基团容量的测定。2 引用标准f列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标

3、准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBjT 601-1988化学试剂漓定分析容量分析)ffl、标准溶液的lIitJ备GB/5由3-1988化学试剂试拴方法中药房和j弗i及制品约毅i备GB;T 5475-1985 离子交换树脂取样方法GB/T 5476一1996离子交换树脂预处现方法GB/T 575-2000氢氧搜阴离子交换树脂含水量测定方法3 定义3. 1 最大再生容量按本标准规定的方法再生后，阴离子交换树脂中能间过囊的一元强酸进行交换反庶的全部活性辛基因的数量，以mmoi/g(干表示。3.2 最大强草草毒墨西再生容量z按本标准

4、规定的方法再生后，J!离子交换树黯中能同藐酸锁Jtt行交换反应的活性基密的数量，以mmol/草子表示。3. 3 氢氧型:1量氢氧型强碱荔团和游离胶骂自弱碱基因之总称，4 原理当氢氧主母离子交换辛苦然与过量的一元?虽重量锵奴主主重量滚滚反应时，可根据满定来反应的酸量古百计算出席j离子交换树脂的最大再生容量。其反应式是:N .OH N Cl / / 民十2日Cl=R +2日20N-mNfci 当笃氧型阴离子交换树腾与中性盐硫酸锁反应时，强碱幸在团(ROH)发生下列反应t21主N.0H+Na，日iO，=(RN)2S0.十20H-+2Na+国家质量技术监督局2000-03-16批准2009-01实施2

5、61 GB/T 5760-2000 滴定民主换出来的氢氧根(OH儿就可计算出阴离子交换树脂的最大强碱基团容量。5试剂5. 1 纯水:电导率小于3S/cm(25C)。5.2 氢氧化纳溶液，c(NaOH)= 2 mol/L，量取100mL氢氧化纳饱和榕液，注入900mL纯水中，摇匀。5.3 硫酸纳溶液，c(Na，SO，)=O.5 mol/L，用架盘天平称取71g分析纯无水硫酸纳，加入950mL纯水溶解。5. 4 盐酸标准滴定溶液，c(HC1)=0.1mol/L.按GB/T601-1988中4.2配制。5. 5 氢氧化纳标准j商定溶液，c(NaOH)= O. 1 mol/L，按GB/T601-198

6、8中4.1配制。5. 6 盼瞅指示液(10g/L)，按GB/T603一1988中4.5. 22配制。5. 7 甲基红次甲基蓝混合指示液z将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中，将0.1g次甲基蓝溶于100 mL无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。6仪器6. 1 有机玻璃交换柱或玻璃交换柱2内径19mm，有效柱高225300mm，如图1.6.2 分液漏斗，250mL.用橡皮塞固定在交换柱上方。6. 3 有机玻璃离心过滤管或玻璃离心过滤管s如图2。6.4 电热恒温水浴锅:控温精度土1C。6. 5 架盘天平t感量1g.最大称重1000 g。6.6 分析天平z感量0.1mg.最大称量200g. 6

7、. 7 电动离心机.转速04000 r/min(可调).50 mL离心管4支;型号80-A或LD-5A.6.8 秒表2分度值0.02s。6.9 具塞三角瓶，250mL. 6.10 称量瓶40mmX20 mm.70 mmX35 mm , 6. 11 滴定管25mL.分度值。1mL.6. 12 i事液管，25mL , 100 mL。6.13 世简，50mL. 6.14 王角瓶，250mL.262 GB/T 5760-2000 .25 .19 3 。 IN.36 岛124X1 I I 1 。问飞的NN。M24Xl 1 有机玻璃管;2 橡皮垫圈，3一滤板，4向橡皮管;5-M8Xl有机玻璃螺栓图1有机玻

8、璃交换柱2 。的画自1 有机玻璃管;2一有机玻璃过滤板图2有机玻璃离心过滤管试样准备7 ?1 取样按GB/T5476进行。7.2 预处理接GB/T5476进行。7-3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备7. 3. 1 在有机玻璃交换柱中加入少量纯水，其液面高出滤板5cm。. 3. 2 用量筒量取15mL左右预处理过的强碱性阴离子交换树脂，或40mL左右预处理过的弱碱性阴离子交换树脂，置于交换柱中，除去树脂层中气泡，排水至液面高出树脂层2Cffio7. 3. 3 在分液漏斗中，加入树脂体积50倍量的2mol/L氢氧化纳溶液(溶液温度1540C)或加入树脂体积30倍量的2mol/L氢氧化纳溶液(溶液温

9、度2540.C)，以1530mL/min的流量自t而F通263 GB/T 5760-2000 过树脂层(约60min流完h转型时，要防止出现偏流和液层流空。7. 3. 4 以同样的流量，通入纯水洗涤树脂，直到在23mL流出液中加入1滴盼歌指示液，不呈红色为止。7. 3. 5 按GB/T5759规定的方法除去外部水分。置于称量瓶内，盖严。7. 3. 6 按GB/T5759规定的方法测定氢氧型阴离子交换树脂的含水量。8 操作步骤8. 1 氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量的测定8. 1. 1 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g，弱碱性阴离子交换树脂每份样品约2.0g;精确至

10、0.1mg.置于干燥的具塞三角瓶中s记为W8.1.2 用移液管吸取100mL 0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液(，).分别加至置样的具塞三角瓶中，摇匀、将瓶塞盖严，放至40C水浴锅中，浸泡2h.取出，冷却至室温。8.1.3 用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加入50mL 纯水和2漓盼欧指示液。8. 1. 4 用。1mol/L氢氧化销标准滴定溶液()滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点。记录消耗氮氧化纳标准溶液体积V1mL。8.2 氢氧型阴离子交换树脂最大强型基团再生容量的测定8.2.1 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g，弱

11、碱性阴离子交换树脂每份样品约10g.准确至0.1mg.置于干燥的具塞三角瓶中，记为W8.2.2 用移液管吸取100 mL O. 5 mol/L硫酸纳溶液，分别加至置样的具塞三角瓶中，摇匀、将瓶塞盖严，室温下浸泡20min , 8.2.3 用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒置于三角瓶中，加入50mL 纯水和3滴甲基红次甲基蓝指示液。8.2.4 用。.1mol/L盐酸标准滴定溶液()滴定至微紫红色保持15s不褪色，即为终点，记录消耗盐酸标准溶液体积，民mL，9 结果表示9. 1 氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量Q，按式(1)计算2Q, = 100C1 - 4cz V ,-

12、W,(l -X) 式中:Q，一氢氧型阴离子交换树脂最大再生容量.mmol/g;100一盐酸标准滴定溶液的用量，mL;，一一盐酸标准滴定溶液浓度.mol/L;c，一-氢氧化销标准滴定溶液浓度.mol/L;V，一滴定浸泡液消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;W , 树脂样品的质量，g;X 氢氧型阴离子交换树脂含水量，%。. ( 1 ) 两次测定值之差不得大于0.11mmol/g(干，氢氧型).取两次测定值的算术平均值为测定结果。9.2 氢氧型阴离子交换树脂最大强型基团再生容量Q，按式(2)计算zQ4cz-c2 一-,- W ,(l - X) 式中:Q2 氢氧型阴离子交换树脂最大强型基因再生容量.

13、mmol/g;c，一一盐酸标准滴定溶液浓度.mol/L;264 . ( 2 ) GB/T 5760-2000 V，一一滴定浸泡液消耗盐酸标准漓定溶液的体积，mL;W, 树脂样品的质量，g;X一一氮氧型阴离子交换树脂含水簸.%。两次测定值之差不得大子。.11mmol/g(子，氢氧lIl).取两次泌定傻的算术平均徨为泌定结果。9.3 氢氧滋阴离子交换树黯弱碱基Il容董tQ，按式(3)计算zQ, = Q, - Q, . . . . . ( 3 ) 式中，Q, 氮氧型阴离子交换树脂弱碱援团容量.mmol/目;Q，一氢氧型阴离子交换树脂最大基因再生容量.mmol/g，也氢氧型阴离子交换树黯最大强登基罚再生容量，四mol/g.10 允许裳测定绒果的允许差见袭1.表1氢氧蜜骂骂离子交换树脂交换容量普普定方法必允许差项目问一实验室内允许羞最大再生容量最大革墨登基愿再生容激11 试验报告试验报告应包括下列各项zd法确引照本标准gmmol/g 0.11 。.11b)受试产品的完整标识=包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等Bc)最大再生容量.mmollg(干), d)最大强型基因再生容量.mmollg(子he)弱碱基Il容量.mmol/g(千)，。试验人员和试验日期，不同实验室问允许差mmol/g 0.23 。.19265