GB T 5760-1986 阴离子交换树脂交换容量测定方法.pdf

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1、中华人民共和国墨家标准阴离子交换树脂交换容量测定方法Deter固始剖lonfor exc hange capacity 。fanion exha噩1geresins 本标准适用于苯乙蜡系阴离子交换树脂交换容量的测定。UDC键1.118.1:5辅GB 5780 _ 本标准包捂距离子交换树脂全交换容量、强碱基因交换容量和弱磕基团交换容量的测定方法。1 定义1. 1 全交换容量z离子交换树居所具有的垒部洁性基臣的数量，以毫克当量/克干表示。1. 2 强磁基因交换容量z阴离子交换树脂中能自中性盐进行交换&.应的活位基团的数量p以毫克当量/克干表示。1. 3 焉碱基团交换容量z阴毫子交换树黯中不能同中性

2、盐进行交换反应的活桂基嚣的数量，以毫克当量/克子表示。1. 4 氢氧型z是氢氧型强碱基固和游离睦望弱、碱基团之总称。主试验原理报据定义，阴离子交换桥指中的强碱基留具有分解中性盐的能力，而弱碱基因不能分解中性盐。当氢氧型院离子交换树黯与过量的一元强酸(例如盐酸溶液反应时，可根据滴定未反应的酸量商计算出阴离子交换树脂的全交换容量。其反应式是=R:可-OHN, ci a 三、T-. + 2 HC l =景T . + H20 N. HC. .Z 当氢氧型离离子交换树脂与中性盐磺酸锅反应时，只有强碱基匮(RN.OH)才能发生交换反应;穗定置换出来的氢氧根(O.H)，就可以计算出阴离子交换树脂强磁基园的交

3、换容量。其反应式是22RN.OH+Na2504= (R剖)2504+ 20H + 2 N a+ 阴离子交换树脂全交换容量与强碱基团交换容量之差值就是弱碱基面的交换容量。g 仪器和设备3. 1 玻璃交换柱z内经部部踵，有效桂高225mm，1号微孔砂芯，上口为标准蘑口BM19/26，如图1。3Z 分被漏斗:250ml，标准磨口BM19/26，如图2n 3.3 毅璃离心过主意管z如噩3。3.4 电动离心沉淀帮L:0 -4000r/inin(可谓)，501离必管4支。3 5 秒表z分度0.02s 0 8.6 架盘天平=惑矗0.1惠，最大称量100g，感量1g，最大称量1000g.，8.7 电热恒温水浴

4、锅z水温波动立1.C。霉.8稀量瓶z40mm芥20mm，70mmx35mmo 3.9 具塞三角起:250m 1。S.10 搞定管:25mlo 吕京标准局198每一01-08发布1986一刊-0 1实施GB 1710一。叫ttum、EKvddmU桂、仲心一11., / 的制h由叫移掖管:25、100ml。最简:50mlo 三角瓶I250m。的叫IS肌WN曲时a. 11 a. 12 a.1a 咀村的由N_20- 21 的例。Nm咱+1 1 i 1号jit;芯分液漏斗阁2玻璃交换桩圈1GB 57.0一!罔53 的- 1 .。 向村田由1号芯孔叫制面叫。:斗巳斗图3玻璃离心过滤管4 试剂和溶液4.1

5、0.1N盐酸标准溶液z按GB601一77(标准溶液制备方法配制。4.2 0.1N氢氧化铀标准溶液z按GB601-77配制。4.3 1 %酣散指示液z按GB603一77(制剂及制品制备方法配制。4.4 甲基红-次甲基蓝混合指示接z将0.2g甲基红溶于100ml无水乙醇中，将0.1g次甲基蓝溶于100ml无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。4.5 2 mol/l氢氧化铀溶液z量取100ml氢氧化铀饱和溶液，注于900ml纯水中，摇匀。4.6 0.5mol/l硫酸锅溶液z用架盘天平称取71g分析纯无水硫酸铀(HG3一123-76)，加人950ml纯水溶解之。4.7 纯水z电导率(25C)小于s/c

6、m。5 试验步骤5. 1 取样按GB 5475-85 (离子交换树脂取样方法进行。5.2 试样的预处理按GB5476-85 (离子交换树脂预处理方法进行。5.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备5.3.1 将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞。然后从旋塞下部放水，直到液面高出砂芯5cm保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。5.1.2 用量筒量取15ml左右预处理过的强碱性阴离子交换树脂，或40ml左右预处理过的弱碱性，阴离子交换树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm。5.泊在分被漏斗中，加人树脂体积50倍量的2mol/l氢氧化铀溶液，以15- 3Qm

7、l/ ml n的流速自上而下通过树脂层(大约60min流完)。注s转型时，要防止出现偏流和液层流空。GB 5780一5.3.4 以同样的流速，通人纯水洗涤树脂，直到在2-. 3 ml流出液中加入1滴酷酷指示攘，不呈红色为止。5-.3.5按GB 5757-86 (离子交换树脂含水量测定方法除去树脂外部水分，置于称量瓶中。5.4 阴离子交换树脂含水量的测定按GB 5759-86 (氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法进行。5.5 阴离子交换树脂全交换窑量测定5.5.1 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g，弱碱性阴离子靠篝攒黯每份样品约2.0g，准确至1mg，置于干燥的具塞三

8、角瓶中。5.5.2 用移液管吸取100m10.1N盐酸标准溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶塞盖严，撤至40C 7l.浴中，浸泡2h，取出，冷却至室温。5.5.1 用移液管从具塞三角瓶中Itl也25ml浸泡液(不得吸出树脂颗粒置于三角瓶中，加人50rt 纯水和2滴酷散指示液。5.1.4用0.1N氢氧化铀标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点。5.8 阴离子交换树脂强碱基团交换容量测定5.8.1 用减量法称取两份样品。强碱性阴离子交换树脂每份样品约2.5g，弱碱性阴离子交换树脂每份样品约1饨，准确至1mg，置于干燥的具塞三角瓶中。5.8.2 用移液管吸取100ml0.5mol/l硫

9、酸铀溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶塞盖严，常温下浸泡20mi n 5.6.3 用移液管从具塞三角瓶中，取出25ml浸泡液不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加人50ml纯水和3滴甲基红-次甲基蓝混合指示旗。5.6.4 用O.1N盐酸标准溶液滴定至微紫红色，保持15s不褪色，即为终点。6 结果计算6. 1 阴离子交换树脂湿基全交换容量按式(1 )计算:E，=100 X N 14 X N 2 X V 1 m1 式中:Ej一-一阴离子交换树脂温基全交换容量meq g; N1一一盐酸标准溶液的浓度，N , N2-一一氢氧化铀标准溶被的浓度，N , 100-盐酸标准溶液的用量，时，铲;平滴定浸泡液

10、消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，ml , ml一一树脂样品的质量，g。6.2 阴离子交换树脂全交换容量按式(2 )计算:. (1 ) Ql= 1-一一一一.;(2) 1 l-X 式中:Ql一一阴离子交换树脂全交换容量，meq/g, EJ一一-阴离子交换树脂温基全交换容量，meq/g; X一一树脂样品的含水量，%。两次测定值之差不得大于0.11毫克当量/克(T，氢氧型)，取两次测定值的算术平均值为测定结果。6.3 阴离子交换树睹湿基强碱基团交换容量按式(3 )计算zE. = j_ xN, xV ? -且. . (3) m2 式中:E2一一阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，meq饵，Nt一一盐酸标

11、准溶液的浓度，N, V2一一滴定浸泡被消耗的盐酸标准溶液的体积，ml , m广树脂样品的质道，也6.4 阴离子交换树脂强碱慕团交换容量按式(4 )计算:02 = .E2 2立丁丁了也.式中:Q2一一阴离子交换树脂强碱慕团交换容量，meq/ g, E2一一阴离子交换树脂温基强碱基因交换容量，meq/g, X树脂样品的含水最，%b两次测定债之差不得大于0.11毫克当最J克(干，氮氧型)，取两次测定值的算术平均值为测定结果。6.5 阴离子交换树脂蹋碱基团交换容量按式(5 )计算:03 = 01叩O2. . . (5 ) 式中:03一阴离子交换树脂弱碱基因交换容最，meq/g, Ql一一阴离子交换树脂金交换容量，meq/g, 02一一阴离子交换树脂强碱基团交换容量，meq/go 7 允许差如表所示。项目全交换容最强碱基因交换容量附加说明:同一实验室内允许差meq/g 0.11 0.11 不同实脸宽阔允许兼meq/g 0.23 0.19 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料和树脂产品分技术委员会归口。本标准由水利电力部四安热工研究所负责起草。本标准主要起草人姚建成、邵林。