GB T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标.pdf

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1、ICS 13.060 c 51 昌中华人民共和国国家标准GB/T 5750. 4-2006 部分代替GB/T5750 1985 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标Standard examination methods for drinking water一Organoleptic and physical parameters 2006-12-29发布中华人民共和国卫生部世世中国国家标准化管理委员会战叩2007-07-01实施GB/T 5750. 4-2006 目次前言.I 1 色度2 浑浊度3 臭和昧4 肉眼可见物.4 5 pH值.46 电导率87 总硬度.9 8 溶解性总固体. .

2、 11 9 挥发酣类.12 10 阴离子合成洗涤剂. . 16 GB/T 5750. 4-2006 前同GB丁5750生活饮用水标准检验方法分为以下几部分：总则水样的采集和保存；水质分析质量控制，感官性状和物理指标；一一元机非金属指标；金属指标；有机物综合指标；一一有机物指标；农药指标，一一消毒副产物指标$一消毒剂指标；一微生物指标；放射性指标。本标准代替GB/T5750-1985第二篇中的色度、浑浊度、臭和昧、肉眼可见物、pH值、总硬度、溶解性总固体、挥发盼类、阴离子合成洗涤剂。本标准与GB5750 1985相比主要变化如下一一一依据GB/T1. 1 2000标准化工作导则第l部分z标准的结

3、构和编写规则与GB/T 20001. 4 2001标准编写规则第4部分化学分析方法调整了结构，依据国家标准的要求修改r量和计量单位；当量浓度改成摩尔浓度（氧化还原部分仍保留当量浓度）；质量浓度表示符号由C改成p，含量表示符号由M改成m;一一增加了水电导率检验方法：修订了浑浊度的检验方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。本标准参加起草单位z江苏省疾病预防控制中心、唐山市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中

4、心、河南省疾病预防控制中心、湖北省疾病预防院制中心、天津市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心。本标准主要起草人2金银龙、鄂学礼、陈亚切、张岚、陈昌杰、陈守建、邢大荣、王正虹、魏建荣、杨业、张宏陶、文有年、庄丽、姜树秋、卢玉棋、周明乐、黄承武、夏芳、丁郎、赵亢、马蔚、张霞。本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。GB/T 5750. 4-2006 生活饮用水标准检输方法感冒性状和物理指标1 色皮1. 1 销斗自标准t银法1. 1. 1 范阁本粉i排在规定了JH销销你F按比也I!测!tfi雨饮JH水及其水源水的古寰。本法适用于生活饮用水及其水源水中包度的测定。水桥不绞稀糖，本法盖章

5、低输测包JJ!为5JJt.测定税因为5度50tlL 测定前应除去7t十事草色皮gy, x 500 色皮（度）v-) 1 ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zv, 相当于销一锦标礁碍事液的朋壤，颇位为毫升（ml.);V一水祥体积，单位为主盖子l(mL) 2 源浊E配2. 1 散射法一一榈尔马朋标准2. 1. 1 f蓝图本标准规定了以褐尔马阱（Formazine）为标准用散射法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。本法适用于生衍饮用水及其水源77.。时，则用四删酸纳标准缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢御或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位。注，o发

6、现兰种缓冲液的定位值不成线性，应检查玻璃电极的质量。5. 1. 5. 4 用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次，再以水样淋洗68次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。注J，甘录电极内为氯化御的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化饵晶体注2,pH值大于9的溶液应使用高碱玻璃电极测定pH值。5.2 标准缓冲溶液比色法5. 2. 1 范围本标准规定了用标准缓冲溶液比色法测定生活饮用水及其水源水的pH值。本法适用于色度和浑浊度甚低的生活饮用水及其水源水pH值的测定。用本法测定pH可准确j!Jo. 1. 水样带有颜色、浑浊或含有较多的游离余氯、氧化剂、

7、还原剂时均有干扰。5.2.2 原理不同的酸碱指示剂在一定的pH范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH值的标准缓冲榕液及水样中加入相同的指示剂，是鱼后比对测得水样的pH值。5. 2. 3 试剂5. 2. 3. 1 苯二甲酸氢御溶液cCKHC,H,0，）0.10mol/L ，将苯工甲酸氢梆（KHC,H,0，）置于105烘箱内干燥2h，放在硅胶干燥器内冷却30min，称取20.41g溶于纯水中，并定容至I000 mL。5.2.3.2 磷酸二氧御溶液c(KH2PO,J =O. 10 mol/L：将磷酸二氧惆CKH2PO,l置于105。C烘箱内干燥2h，于硅胶干燥器内冷却30min，称取13.61 g溶

8、于纯水中，并定容至I000 ml，静置4d后，倾出上层澄清液，贮存于清洁瓶中。所配成的溶液应对甲基红指示剂呈显著红色，对澳盼蓝指示剂量显著紫蓝色。5.2.3.3 棚酸氯化饵混合溶液c(H,BO,l=O. 10 mol/L.cCKCl) =O. 10 mol/L将棚酸CH,BO，）用乳钵研碎，放入硅胶干燥器中，24h后取出，称取6.20 g；另称取7.456 g干燥的氯化惆CKCJ)，一并溶解于纯水中，并定容至1000 mL。注：配制上述缓冲溶液所需的纯水均为新煮沸放冷的蒸惰水。5.2.3.4 氢氧化纳溶液cCNaOHJ=O. 100 0 m。l/L：称取30g氮氧化纳CNaOHJ，溶于50mL

9、纯水中，倾入150mL锥形瓶内，冷却后用橡皮塞塞紧，静置4d以上，使碳酸纳沉淀。小心吸取上清液约IO mL，用纯水定容至1000 mL.此溶液浓度为c(NaOHJ=O. 1 mol/I，其准确浓度用苯二甲酸氢御标定，方法如下zGB/T 5750. 4-2006 将苯三甲酸氢铮CKHC,H,0，）置于105烘箱内烘至恒最，称取o.5 g，精确到O.1 mg，共称3份，分别贺子250mL 能形瓶中，力n入100mL纯水，使？在二甲酸氮仰究会游解，然后加人4溯西班瞅指示剂(5.2.3.9），用氧氧化例溶液（5.2. 3. 4）滴定至淡红色30s内不褪为止。滴定时应不断振摇，但满定时间不.：太久，以免

10、然气中二二氯化碳泼入浓液附寻施i奥盖章。你Ji.时需网时滴Ji.份空白揭穿液并从渝。Ji.虫在_fl酸氢仰所用的氧氧化例溶液毫升数中减去此数值，按式（2）计算出氢氧化销原液的准确浓度。c1 (NaOH) 式中：Ci (NaOH）雪里靠在化俐溶液浓度，单位为摩尔鹅升（mol/L);m 苯二甲酸氧仰的质量，单位为克（g);v-1商5E*=ffl股刊所周氮氧化州被体积，单位为击时（mLJ;v。一滴定空白搭液所用氢氧化纳溶液体秧，单位为毫升（mL);. ( 2 ) ll. 204 2 与1.00 mL氮氧化创标准浓浓c(NaOHJ= 1. 000 mol/L所相当的苯二ffl酸氛仰的质最。很撩氮氧化倒

11、底泌的浓度，tti火（3）汁尊自己制0.100 0 mol/L的氮氧化锅浓浓所将尿液体积，并用纯水定辛辛至所需体积。V唱出旦旦旦旦旦 r1 (NaOH) “( 3 ) 式fl: t E在液体积，单位为毫升（mL);v，稀稀Fc体积，岛生位为.升（mL)c1 (NaOHl 脐浓浓度。5.2.3.5 氯盼红指示剂：称取100mg氯盼红CCrnH12C120sSl，置于玛E插手L钵中，加入23.6 mL氮氧化俐溶液（5.2. 3. 4），例腾究余m解后，用纯水寇容烹250mL，此指治剂i草闸的pH值范自骂为4. 8 6. 4o 5.2.3.6 1奥在于照西班且在指示剂：称职100mg re奥am盼且

12、在（汕H,.Br,o,s.义利：麟镑敏因i直），登于冯玉谢罪L钵中，加人16.o mL氮氧化锁商事液（5.2. 3. 4）。以下操作同（5.2. 3. 5）。此指示弗j适用的pH范围为6. 2 7. 6. 5.2.3. 7 盼红指示剂z称取100mg盼红CC,HQ,S），置于玛琐事L钵中加入28.2ml，氮氧化纳溶液(5. 2. 3.心。以下操作网（5.2. 3. 5）。此指示剂J.U目的pH范例为6.88.4。5.2.3.8 百里盼蓝蓝指示剂z称取100mg百里西班蓝（与，HO,S，又称麟番革盼蓝），置于玛淄乳钵中，加入21.5 mL氮氧化纳精液（5.2. 3. 4）。以下操作网（5.2.

13、3. 5）份此指示剂i器F目的pH范围为8.09.6, 5.2. 3.9 酣睡t指示剂称取50mg盼献CC,H,O，），溶于50mL乙醇lCC,H,O日）=95%中，离加入50 ml，纯水，滴加氮氧化锵溶液（5.2. 3.的交游液月dii!现徽红色“5.2.4 仪翻5. 2. 4. 1 安瓶，内役15mm，高约60mm，元包中做硕质破璃制成5. 2. 4. 2 pH比色架，如l到l所采。 回1pH比色架GB/T 5750. 4-2006 5.2.4.3 玛淄乳钵或瓷乳钵。5. 2. 4. 4 比色管g内径15mm，高约60mm的无色中性硬质玻璃管，玻璃质量及壁厚均与安顿(5. 2. 4. 1)

14、一致。5.2.5 分析步服5. 2. 5. 1 标准色列的制备5. 2. 5. 1. 1 按表4，表5，表6所列用量，将苯二甲酸氢饵溶液（5.2. 3. 1)或磷酸二氢御溶液（5.2. 3. 2) 或棚酸氯化梆混合溶液（5.2. 3. 3），与氢氧化销溶液（5.2. 3. 4）混合，配成各种pH的标准缓冲溶液。5. 2. 5. 1.2 取10.0 ml，配成的各种标准缓冲溶液，分别置于内径一致的安瓶中，向pH4.8 6. 4的标准缓冲溶液中各加0.5 mL氯酣红指示剂（5.2. 3. 5）；向pH6.o 7. 6标准缓冲液中各加0.5 mL澳百里盼蓝指示剂（5.2. 3. 6）；向pH7.。8

15、.4标准缓冲液中各加0.5 ml，盼红指示剂（5.2. 3. 7)；向pH8.09.6标准缓冲液中各加0.5 mL百里盼蓝指示剂（5.2. 3. 8）。用喷灯迅速封口，然后放入铁丝筐中，将铁丝筐放在沸水浴内消毒30min，每隔24h一次，共消毒三次，置于暗处保存。表4pH4.85. 8标准缀冲溶糠的配制pH值苯二甲酸氢惆榕被氮氧化铺溶液用纯;j(定容至总体积mL(5. 2. 3. ！）体积mL(5. 2. 3. 4）体积mL4.8 50 16.5 100 5.0 50 22.6 100 5. 2 50 28.8 100 5. 4 50 34. 1 1c8 5. 6 50 38.8 !OJ 5.

16、 8 50 42.3 !CO 表5pH6.08.0标准缓冲溶液的配制pH值磷酸二氧饵溶液氧氧化俐熔液用纯7定容至总体积mL(5.2.3.2）体积mL(5. 2. 3. 4）体积时，6.0 50 5.6 100 6. 2 50 8. I 100 6 4 50 11. 6 100 6. 6 50 16. 4 100 6. 8 50 22 4 100 7.0 50 2 I 100 7. 2 50 34. 7 JOO 7. 4 50 39. l 100 7. 6 50 42 4 100 7. 8 50 44. 5 100 8.0 50 46. l 100 7 GB/T 5750. 4-2006 l 6

17、 pHB. 09.6标准缓冲溶液的配制pH值棚酸氯化御混合溶液氢氧化纳溶液用纯水定容至总体积mL(5. 2. 3. 3）体积mL(5. 2. 3.的体积mL8.0 50 3. 9 100 8. 2 50 6. 0 100 8. 4 50 8. 6 100 8. 6 50 11. 8 ICO 8.8 50 15. 8 100 9. 0 50 20.8 IC 0 9. 2 50 26.4 IC 0 9. 4 50 32. I 100 9, 6 50 36. 9 100 5.2.5.2 水样测定吸取10.0 mL澄清水样，置于与标准系列向型的试管中，加入0.5 mL指示剂（指示剂种类与标准色列相同）

18、，混匀后放入比色架（图）中的5号孔内。另取2支试管，各加入JOml，水样，插入1号与3号孔内。再取标准管2支，插入4号及6号孔内。在2号孔内放入1支纯水管。从比色架前面迎光观察，记录与水样相近似的标准管的pH值。6 电导率6. 1 电极法6. 1. 1 范围本标准规定了用电极法测定生活饮用水及其水源水的电导率。本法适用于测定生活饮用水及其水源水的电导率。电导率是用数字来表示水溶液传导电流的能力。它与水中矿物质有密切的关系，可用于检测生活饮用水及其水源水中溶解性矿物质浓度的变化和估计水中离子化合物的数量。水的电导率与电解质浓度虽正比，具有线性关系。水中多数无机盐是离子状态存在，是电的良好导体，但

19、是有机物不离解或离解极微弱，导电也很微弱的，因此用电导率是不能反映这类污染因素的。一般天然水的电导率在50S/cm1500 S/cm之间，含元机盐高的水可达JO000 S/cm以上。水中溶解的电解质特性、浓度和水温对电导率的测定有密切关系。因此，严格控制实验条件和电导仪电极的选择及安装可直接影响测量电导率的精密度和准确度。6. 1. 2 原理在电解质的溶液里，离子在电场的作用下，由于离子的移动具有导电作用。在相同温度下测定水样的电导G，官与水样的电阻R呈倒数关系，按式（4）计算2G去（4 ) 在一定条件下，水样的电导随着离子含量的增加而升高，而电阻则降低。因此，电导率y就是电流通过单位面积A为

20、1cm，距离L为lcm的两铅黑电极的电导能力，按式（5）计算8 y= G去（5 ) 即电导率y为给定的电导池常数C与水样电阻R”的比值，按式（6）计算r= c G, =ff: X JO -( 6 l GB/T 5750. 4-2006 只要测定出水样的R,(OJ或水样的G”11Sl,y即可得出。表示单位为11S/cm,注z1s10 s 6. 1. 3 试剂氯化梆标准溶液cKCll=O. 010 00 mol/LJ：称取0.745 6 g，在l10烘干后的优级纯氯化饵，溶于新煮沸放冷的蒸馆水中（电导率小于111S/cm），于25时在容量瓶中稀释至1000 mL。此溶液25时的电导率为1413 1

21、1S/cm。溶液应储存在塑料瓶中。6. 1. 4 仪锦6. 1. 4. 1 电导仪。6. 1. 4. 2 恒温水浴。6. 1. 5 分析步骤6. 1. 5. 1 将氯化御标准溶液（6.1. 3）注入4支试管。再把水样注人2支试管中。把6支试管同时放入25土0.1恒温水浴中，加热30min，使管内溶液温度达到25C,6. 1. 5. 2 用其中3管氯化御溶液依次冲洗电导电极和电导池。然后将第4管氯化何溶液倒入电导池中，插入电导电极测量氯化饵的电导C.c1或电阻RKc1。6. 1. 5. 3 用1管水样充分冲洗电极，测量另一管水样的电导G，或电阻孔。依次测量其他水样。如测定过程中，温度变化0.2C

22、，氯化御标准溶液电导或电阻就不必再次测定。但在不同批（日）测量时，应重做氯化树溶液电导或电阻的测量。6. 1. 6 计算6. 1. 6. 1 电导池常数C：等于氯化梆标准溶液的电导率(1413 11S/cml除以测得的氯化锦标准溶液的电导C.u.测定时温度应为25士。.1，则：C= I 413/GKCI 6. 1. 6. 2水样在25土0.I时，电导率y等于电导池常数C乘以测得水样的电导（11Sl，或除以在25o.lC时测得水样的电阻(0）。电导率（抖，以1,S/cm表示) = cG.=ff川- 7 ) 6. 1. 7 精密度和准确度21个天然水样测定结果与理论值比较，平均相对误差为4.2%

23、9. 9%，相对标准偏差为3.7% 8. 1%。7 总硬度7. 1 Z二肢四乙酸二锅滴定法7. 1. 1 范围本标准规定了用乙二胶四乙酸二纳（Na2EDTAJ滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。本法适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。本法最低检测质量0.05 mg，若取50mL水样测定，贝lj最低检测质量浓度为I.0 mg/L。水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、读离子，此外，铁、铝、锺、银及铮也有同样的作用回总硬度可将上述各离子的浓度相加进行计算。此法准确，但比较繁琐，而且在一般情况下钙、钱离子以外的其他金属离子的浓度都很低，所以多采用乙二胶四乙酸二纳滴

24、定法测定钙、筷离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的质量表示。本法主要干扰元素铁、锤、铝、铜、镇、钻等金属离子能使指示剂褪色或终点不明显。硫化锅及氟化9 GB/T 5750. 4-2006 钢可隐蔽重金属的干扰，盐酸经胶可使高铁离子及高价锚离子还原为低价离子而消除其干扰。由于钙离子与铅黑T指杰弗j在滴走到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中续含量很少时，需要加入巳知量的读盐，使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加人的续盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。7. 1. 2 原理水样中的钙、钱离子与铅黑T指示剂形成紫红色赘合物，这些整合物的不稳定

25、常数大于乙二胶四乙酸钙和佼整合物的不稳定常数。当pHlO时，乙二版四乙酸二纳先与钙离子，再与筷离子形成整合物，滴定至终点时，溶液呈现出错黑T指示剂的纯蓝色。7. 1. 3 试剂7. 1. 3. 1 缓冲溶液（pH=10）。7. 1. 3. 1. 1 称取16.9 g氯化馁，溶于143mL氨水Cp20=O. 88 g/mL）中。7.1.3. 1. 2 称取0.780 g硫酸续（MgSO, 7H,0）及1.178 E乙二胶四乙酸二锅（Na,EDTA 2H, （），溶于50mL纯水中，加入2mL氯化镀氢氧化镀溶液（7.1. 3. 1. 1)和5滴锚黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为纯蓝色，应再加极

26、少量硫酸镜使呈紫红色），用Na,EDT A标准溶液（7.1. 3. 5）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。合并7.1.3.1.l及7.1.3.1.2溶液，并用纯水稀释至250mL合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。注1，此缓冲榕液应储存于聚乙烯瓶或硬质政璃瓶中。由于使用中反复开盖使氨逸失而影响pH值，缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。注2配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些吉镜较低的水样滴定终点更为敏锐如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取I.25 gMgEDTA，加入250mL缓冲溶液中。注3，以锚黑T为指示剂，用Na,EDTA滴定钙、钱离于时，在pH

27、值9.7II范围内溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镶沉淀，从而造成滴定误差因此滴定pH值以10为宜7.1.3.2硫化纳溶液（50g/U：称取5.0 g硫化纳（Na2S 9H20）溶于纯水中，并稀释至100mL, 7.1.3.3盐酸进胶溶液（10 g/L) g称取1.0 g盐酸资胶（NH,OH HC），榕于纯水中，并稀释至100 ml，。7.1.3.4 氟化御熔液(100g/L)：称取10.0 g氟化御KCNl溶于纯水中，并稀释至100mL。连意此溶液剧毒f7. 1. 3. 5 Na2EDTA标准榕液c(Na,EDTA)=O. 01 mol/L：称取3.72 g乙二胶囚乙酸二饷

28、(Na,C, HI N208 ZH,0）溶解子I000 mL纯水中，按7.1. 3. 5. I7.1.3.5.2标定其准确浓度。7.1.3.5.1 铮标准溶液g称取0.6 g 0. 7 g纯镑桩，溶于盐酸溶液(1十1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移人容量瓶中，走容至1000 ml，并按式（8）计算镑标准溶液的浓度2式中g（ Zn ) = 一65. 39 c(Zn) 铮标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/U;m 钵的质量，单位为克（g);65. 39 1 mol镑的质量，单位为克（g）。. ( 8 ) 7. 1. 3. 5. 2 吸取25.00ml，铸标准溶液（7.1. 3. 5, 1)于

29、150mL锥形瓶中，加入25mL纯水，加入几滴氨水调节熔液至近中性，再加5ml，缓冲榕液和5滴铅黑T指示剂在不断振荡下，用Na2EDTA溶液滴定至不变的纯蓝色，按式（9）计算Na,EDT A标准溶液的浓度：10 式中：Zn、VV牛c(Na2EDTAl二=-v,-c(Na,EDTA) Na2EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/U;- 9 ) GB/T 5750. 4-2006 c(Zn）一一铐标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);V1消牵挂Na,EDT A溶液的体积，麟位为毫升（mL)1 v，一一所取铮标准溶液的体积，单位为毫升（时，）。7. 1. 3. 6 锵然Tf骨必剂：

30、称取o.5 g伤感丁CC20H120,N,SNal用乙醇【伊（C2H50Hl95%溶解，并稀释至100mL，放置于冰箱中保存，可稳定一个月，7. 1. 4 仪骨7. 1. 4. 1 锥形瓶，150mL。7. 1. 4. 2 t商定镑，10mL 25 ml，。7. 1. 5 分析步骤7. 1. 5. 1 吸取50.0 mL Jj(梯硬度过漓的水串串，可取滋:I:水梯，用纯11稀！50 mL.硬度过低的1样，叫取100mLl，置于150mL锥形瓶中。7. 1. 5. 2 加入lmL 2 ml，缀冲浓浓，5淌恪lAT指示剂，立即用Na,EDT A 标准溶液滴定3在溶液从紫红色转变成纯蓝色为止同时做空

31、白试验，记下用量。7. 1. 5. 3 辛苦水林中1皆有企阑干扰离子便满5l终点延迟或颜色变睛，国B号Jfl:水样，加入0.5mL主u量经胶（7.J. 3. 3）及lmL硫化创溶液（7.1.3.2）或0.5mL氟化御溶液（7.1.3.4）再行滴定。7. 1. 5. 4 水伴中销、侠的3重碳酸盐含绩较大时，哥哥预先酸化梯，并加热除米二氧化碳，以防碱化股坐成碳酸盐沉淀，影响滴定时反庶的进行7. 1. 5. 5 水非革中事做成胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水桦然千多书子550灰化，用纯水榕解残渣后再行滴定。7. 1” 6 计算7. 1. 6. 1 总硬度用式(10）计算p(CaCO,) 戏中s

32、V,)c 100.09 1 000 v p(CaCO, l一一总硬度（以CaCO,t朽，单位为毫克每升（mg/L)1 白滴JE所f商税Na,EDT A栋般溶液的体积，单位为恋升（mLl1V1 滴定中消耗乙二胶四乙阪二销标准溶液的体积，单位为毫升（mLl;c 乙二脐llll乙自费二三俐标准溶液的浓度，单仪；1n捷尔能升（mo！汀，）；V一水样体积，单位为毫升（mU;. ( 10 ) 100” 1. 00 mL乙：工胶11!1乙商量；二锅中函浓浓浓cCNa,EDTAl且1.000 mol/L栩琐的以身捷克表示的总硬度（以CaCOstll。8 溶解性总固体8. 1称E法日.1. 1 范国本标准规1立

33、了用称簸法测怒放浪饮用7.lliti在水源水的溶解恢总口到你。本法适用于生活饮flj7j(及其水源水中熔解性总凶体的测定。a. 1. 2 11H盟8. 1. 2. 1 水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总团体，包括不易挥发的可溶做放炎、衡机物能j醒过滤糕的不带I性微就等。8. 1. 2. 2 烘干温度一般采用105土3。但105的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的纷均水。采用180：士；3的烘干说度，可得到较为愤确的生由主持。8. 1. 2. 3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化销、硝酸钙、氯化镇、硝酸续时，由于这些化合物具有GB/T 5750. 4-2006

34、强烈的吸湿性便称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸纳洛液而得到改进a8. 1. 3 仪栅8. 1. 3. 1 分析天平，感量。lmg. 8. 1. 3. 2 自俐。8. 1. 3. 3 电恒温干燥箱。8.1.3.4 ：蒸发肌，100mL。8. 1. 3. 5 干燥器：用硅胶作干燥剂。8. 1. 3. 6 中迷：！重滤纸或滤滕（于L役。.45 m）及相应滤撼。8. 1. 4试押jE挺直费$自然液00g/L），称职10g泥水狱酸纳（Na,CO，），榕于纯水中，稀精3在1000 mL。8. 1. 5 分析步骤8. 1. 5. 1 溶解做总阙体（在105太3烘干）8. 1. 5. 1. 1 将

35、蒸发皿洗净，放在105土3烘箱内30min.取出，于干燥器内冷却30min。8. 1. 5. 1. 2 在分析夭早上称簸，将次烘烤、称撇，直交t质燎（两次称绩相是在不越过o.000 4 g）。8. 1. 5. 1. 3 将水样上消液用滤帮过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100mL于蒸发肌中，如水样的洛解做总附体过少时可增加水样体积。8. 1. 5. 1. 4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液尚不要接触肌底）。将蒸发皿移入105士3烘箱内，1 h 1ir II提出。干燥骨肉怜告P30 min，称簸。8. 1. 5. 1. 5 将称过质量的蒸发皿再放入105士3烘箱内30min，干燥器内冷却30min

36、，称量，直至极怒放簸。8. 1. 5. 2 溶解性总固体（在180土3烘干）8. 1. 5. 2. 1 然（8.1. 5. 1)步骤将然发肌夜！80C土3烘干并称:I:.t.固定质赌。8. 1. 5. 2. 2 吸取100mL水样子蒸发皿中，精确加入25.o mL碳酸纳溶液（8.1. 4）于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0 mL碳酸纳浓掖（8.l. 4）的空白。计算水样去声果时！就减宏明提醒最倒：El的质擞。8. 1. 6 计算pTDSJ （附l一例。1000 1 000 一一一一一一. ( 11 ) v 主吃咐：CTDSJ 7)（样中溶解性总凶体的质量浓度，单位为毫克鳞升（mg/L);

37、m，蒸发肌的质.I:.职位为51:( g) m, 蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g)V1林体积，再是位为毫升（mL）。8. 1. 7 精密度和准确度279个实验室更测定溶解性总阴体为170.5 mg/I，的合成水中羊，105烘干，测定的相对标准俯毅为4. 9%，相对误差为2.0% ;204个实验室测定网一合成水样，180烘干测定的相对标准差为5.4%，相对谈款为0.4%。9 挥发酷类9. 1 4”氨基安替Pit唰三氯阳婉萃取分光光度法9. 1. 1 孩朋卫在秘准规定了用中氨基安替H比体：氯申烧萃取分光光ft法测定生活饮用水及其水源水中的撑发盼。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发

38、盼。12 GB/T 5750. 4-2006 本法最低检测质量为o.5周挥发盼（以苯盼计）。若取250mL水样，则其最低检测质量浓度为0. 002 mg/L挥发盼（以苯盼计）。水中还原性硫化物、氧化剂、苯胶类化合物及石油等干扰盼的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馆ff.IV挥发盼分离；余氯等氧化剂可在果样时加入硫酸亚铁或亚硝酸纳还原。苯胶类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。9. 1. 2 原理在pHIO.。土0.2和有氧化剂铁氟化伺存在的溶液中，盼与中氨基安替毗琳形成红色的安替毗琳染料，用三氯甲炕萃取后比色定量。盼的对位取代基可阻止盼与安替咣琳的反应，但短

39、基（一OH）、卤素、磺酸基（-SO,Hl、竣基-COOHl、甲氧基（OCH，）除外。此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。9. 1. 3 仪帽9. 1. 3. 1 全玻璃蒸馆器，500mL 9. 1. 3. 2 分液漏斗，500mL0 9. 1. 3. 3 具塞比色管，10mL。9. 1. 3. 4 容量瓶，250mL, 9. 1. 3. 5分光光度计。注z不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸惰瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰9. 1. 4 试剂9. 1. 4. 1 本法所用纯水不得含盼及游离余氯。无盼纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化纳至pH为12以上，进行蒸馆。在碱性溶液中，盼形成盼纳不

40、被蒸出。9. 1. 4. 2 三氯甲烧。9. 1. 4. 3 硫酸铜溶液000g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO, 5H,OJ，溶于纯水中，并稀释至100mL, 9. 1. 4. 4 氨水氯化镀缓冲溶液（pH9.8），称取20g氯化镀（NH,C），溶于100mL氨水”20 o. 88 g/mL）中。9. 1. 4. 5 4氨基安替毗琳溶液（20g/L），称取2.0 g 4氨基安替毗琳（4AAP,C11 H1,0N, l溶于纯水中，并稀释至100mL。储于棕色瓶中，临用时配制。9. 1. 4. 6铁氟化饵溶液（80g/L)：称取8.0 g铁佩化御K,Fe(CNJ，溶于纯水中，并稀释至100mL

41、, 储于棕色瓶中，临用时配制。9. 1. 4. 7 澳酸御澳化僻溶液c(/6KB过03)= 0. I mol/L g称取2.78 g干燥的澳酸御（KBrO,l，溶于纯水中，加入10g澳化仰（KBr），并稀释至1000 mL, 9. 1. 4. 8 淀粉溶液（5g/L)：将0.5 g可溶性淀粉用少量纯水调成糊状，再加刚煮沸的纯水至100mL. 冷却后加入0.1 g水杨酸或0.4 g氯化伴保存。9. 1. 4. 9硫酸溶液o的。9. 1. 4. 10 盼标准溶液9. 1. 4. 10. 1 盼的精制2取苯盼于具空气冷凝管的蒸馆瓶中，加热蒸锢，收集182184的馆出部分。精制盼冷却后应为白色，密塞储

42、于冷暗处。9. 1. 4. 10. 2 盼标准储备溶液z溶解Ig白色精制苯盼于1000 mL纯水中，标定后保存于冰箱中。盼标准储备溶液的标定s吸取25.00 mL待标定的盼储备溶液，置于250mL腆量瓶中。加入100 mL纯水，然后准确加入25.00 mL澳酸御澳化御溶液（9.I. 4. 7）。立即加入5mL盐酸p,= I. 19 g时，），盖严瓶塞，缓缓旋摇。静置10min。加入lg碗化梆，盖严瓶塞，摇匀，于暗处放置5min 后，用硫代硫酸例标准溶液（9.1. 4. 11）滴定，至呈浅黄色时，加人Iml，淀粉溶液（9.I. 4.的，继续滴定至蓝色消失为止。同时用纯水作试剂空白漓定。(V, V

43、 ,) o. 050 0 15. 68 1 000 p(C,HsOHl二”25二Vo-V,J 31. 36 ( 12 ) 13 GB/T 5750. 4-2006 式中zp(C,H,OHl盼衍、准浓浓（以笨盼i十）的质激浓度，单位为微Jl,4串通升（g/mLJ;v。一试剂空自消能硫代硫酸纳溶液（9.1. 4. 11）的体积，单位为毫升（mL);V1吟盼你f佳储备液消耗硫代硫酸纳溶液（9. l ” 4. l l）的体积，麟位；的继升（mL);15.68一一与1.00 mL硫代硫酸锅标准溶液cCNa,S,O,J=l.000 mol/LJ相当的以mg表泌的难盼的f赏？最公9. 1. 4. 10. 3

44、 盼标准使用溶液p(C,H,OHJ=l.00 1,g/mL,1隔闲时将盼标准储备液（9.1. 4. 10. 2）用纯水稀束手p（认H,O日配10.00 lg/mL.网用此液稀将成p(C,H,O日）= 1. 00 I日mLJ盼你准俊ffl溶液。9.1.4.11 硫代硫酸销标准溶液c(Na，、飞o，）；山O.050 00 mol/L，将盘空过你泛的优代硫酸销溶液应篮稀释为c(Na,S,O,l=O.050 00 mol/L, 硫代硫酸纳标准溶液的配制革目标定方法如下s称取25g硫代硫酸纳（Na,S,O:i SH20）份子l 000 ml，新煮沸放冷的纯水中，加入0.4 g氮氧化销或o.2 g无水碳酸

45、纳，储存于棕色瓶内，7d 10 d $进行标定。准确吸取25.oo mL I重错酸例标准溶液0/6K2Cr20,l= 0.100 O mol/L于500ml，腆最瓶中，加2.0 g腆化仰和20mL硫酸挥挥液（9.1.4.份，德墨器，撼匀，于暗处放俊10min。加人150时，纯水，则待标定的硫代硫酸纳溶液滴定直到溶液呈浅黄色时，加入lmL淀粉溶液（9.l. 4. 8），继续滴定泵蓝色变为孩绿色.I词时作空白试验。平行淌,IE所周硫代硫版纳溶液体积栩虽毫不得火子0.2%。俄式(13）计算硫代硫酸纳溶液的浓度。 x 25. 00 （阳，日。0,)一一一4 A (V1 V,.) - 13 ) 戏中：c

46、(Na,S,OJ 硫代硫酸锦标准挥军浓的浓度，单位为摩尔每升（mo/L);U一数锵酸仰你浓浓浓的浓!fc0/6K认：r,o，汀，单位为自费尔德升（mol/L); V1 硫代硫酸销标准溶液的用量，单位为毫升mLJ;内试验硫代硫酸销标准溶液的用燎单鱼为激开（mL) 9. 1. 5 分听步骤9. 1. 5. 1 水串串处理量取250mL水样，置于500mL全玻璃熬馈瓶中。以甲基楼为指示剂用硫酸溶液（9.1.4.9）调pH!E: 4. 0以下，使水牛羊囱格黛色变为极低，加入5mL硫酸铜溶液（9.1.4.3）及数粒玻璃珠，加热然恼。手夺蒸馆出总体积的90%左右，停止蒸馆。稍冷，向蒸倒瓶内加入25mL纯水，继续蒸俑，直到收集250mL 饱tB应为止法由于盼随水燕气挥发速度缓慢，收集馆出液的体积成与原革样体积相等自试验证明接收的锢出液体积若不与服水中非栩理事将影响阴收$.9. 1. 5. 2 比色测定9. 1 5. 2. 1 将水中学饿ll液古在那转人500mL分液挂着斗中，另驭盼你掖使用挥军液（9.I. 4. 10. 3)0 mL, 0. 50 mL, l. 00 mL,2. 00 mL,