GB T 5686.5-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰.碳含量的测定.红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法.pdf

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1、ICS 77100H 11 a图中华人民共和国国家标准GBT 568652008代替GBT 5686556866一1988、GBT 773052000、GBT 77306773071988、GBT 865481988锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定 红外线吸收法气体容量法、重量法和库仑法、Ferromanganese，ferromanganese-silicon，nitrogenbearingferromanganese and manganese metal-Determination of carboncontent-The infrared absorption method

2、，the gasometric method，the gravimetric and the coulometric method2008-05-13发布 20081 101实施中华人民共和国国家质量监督检验检中国国家标准化管理委 发布局会媳员刖 昌GBT 568652008本部分是对GBT 568651988锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量、GBT 56866-1988O050o120 o008O120O400 o012O4001200 o03012002500 o0602505oo o10500lO，oo o154方法二：气体容量法41原理试料于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二

3、氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后3GBT 568652008以氢氧化钾溶液收集其中的二氧化碳，再测量剩余气体体积。吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳量。42试剂和材料42，1助熔剂，锡粒(o4 rnrno8iron)、铜、铁粉、五氧化二钒等。助熔剂中含碳量(质量分数)不大于0002。422石棉纤维。423碱石灰或氢氧化钠。424活性氧化铝，粒状。425活性二氧化锰，粒状。426硫酸，P184 gmL。427硫酸，1+1 000，滴加甲基红溶液呈红色。428铬酸饱和的硫酸溶液，于硫酸(426)中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。429氢氧化钾溶液，400 gL。

4、42，10氯化钠溶液，260 gL，以甲基红溶液作指示剂，滴加硫酸(1+1)至酸性。4211氧气，纯度大于995。43仪器和设备431气体容量法定碳装置见图2。1氧气瓶；2氧气表；3缓冲瓶；4微型转子流量计；5、6洗气瓶；7、8干燥塔；9高温燃烧管；10管式燃烧炉；11石棉纤维；1z除硫管；13容量定碳仪(包括：冷凝管a、量气管b、水准管c、吸收器d、小活塞e、三通活塞f、温度计g)14高温控制器；15磨砂玻璃赛；16瓷舟。图24311洗气瓶，内盛铬酸饱和的硫酸溶液(428)。4312洗气瓶，内装碱石灰或氢氧化钠(423)。4GBT 5686520084313干燥塔，内装活性氧化铝(424)。

5、4314高温燃烧管，(2324)mm600 mm。4315管式燃烧炉，可调节电流以保证燃烧试样所需的温度。4316石棉纤维，灼烧至无碳。4317除硫管，内装活性二氧化锰(425)。4318瓷舟，长88 mm或97 mm，应预先于1 200管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1 000高温炉中灼烧4 h以上，冷却后贮存于盛有碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。4319量气管，内盛氯化钠溶液(4210)或硫酸溶液(427)。每一格刻度为005 mL，它是在16、10132 kPa(760 mmHg)标准状况下刻制的。43110吸收器，内盛氢氧化钾溶液(429)。43111小活塞，有一

6、方可通大气。4，32长钩，用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成。433水银气压计，气压值应按公式(1)校正。PP 7(10000 163 t一0002 6cos2，I一0000 000 2H)(1)式中：p校正后的气压值，kPa；p 7水银气压计测得的气压值，kPa；水银气压计所在处温度，i一水银气压计所在处纬度，(。)；H水银气压计所在处海拔高度，m。44取制样按照GBT 4010的规定进行取制样。锰硅合金、高炉锰铁试样应通过0125 mm筛孔，中低碳锰铁试样应通过0149 mm筛孔。45分析步骤451试料量按表3称取试料和助熔剂，试料量准确至0000 1 g，助熔荆准确至001 g。表3助熔剂量(

7、任选其一)g碳量 试料量g铜或 五氧化 氧化铜+ 铁粉+ 五氧化二钒+(质量分数)锡粒 氧化铜 二钒 五氧化二钒(1+1) 氧化铜(1+1) 铁粉(1+1)o40-120 1 oo120-250 o50 o5 o51o o51o o51o O51o O51o2505oo o20452空白试验随同试料做空白试验。45，3分析准备将炉温升至1 2003-1 350，检查管路及活塞是否漏气，装跫是否正常，燃烧标准试样，检查仪器及操作。454测定将试料(451)置于瓷舟(4318)中，按表3覆盖助熔剂，将瓷舟推人高温燃烧管温度最高处，立即塞紧磨砂玻璃塞(15)，将氧气表上的三通活塞(f)打开，一边调节

8、氧气流速至120 mLmin140 mLmin，一边通氧约3 min，使高温燃烧管中的温度恒定。5GBT 568652008按容量定碳仪操作规程，将混合气体导入量气管，定容、吸收后，测量其读数，并确认残留的气体体积没有变化后，启开磨砂玻璃塞，用长钩将瓷舟拉出，检查熔块，确认燃烧完全后，将残留气体放空。455结果计算按式(2)计算试样中碳的含量(质量分数)：叫(C)()= (V1A-V2A)-VoAf100(2) m式中：A温度16，气压10132 kPa，用酸性水作封闭液时，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量A值为0000 500 0 g；用氯化钠酸性溶液作封闭液时，A值为0000 502 2

9、g；Vt混合气体的体积，单位为毫升(mL)；K残留气体的体积，单位为毫升(mL)；v0空白试验的气体体积，单位为毫升(mL)；m试料量，单位为克(g)；，温度、气压校正系数，见附录A表A1或表A2。4，6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4 “碳含量(质量分数) 允许差O4001200 003012002500 0060250500 0105方法三：重量法51原理试料于氧气流中在1 200C1 350。C燃烧，生成的二氧化碳由氧气载人吸收瓶中被碱石棉吸收，测量碱石棉之增重，即为生成的二氧化碳量，再换算为碳量。C+02一COz2NaOH+C02一Na：C03+H：o52试剂

10、和材料521氧气，纯度大于995。522高氯酸镁，无水，粒状。523助熔剂，锡粒(o4 mmo8 ram)、铜丝、氧化铜、铁粉、五氧化二钒等。助熔剂中含碳量(质量分数)小于0002。524活性二氧化锰，粒状。525碱石棉。526铬酸饱和的硫酸溶液，于硫酸(P184 gmL)中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。53仪器和设备重量法定碳装置见图3。GBT 5686520081氧气瓶；2汞闽；3转化炉；4干燥和净化氧气的U型管；5管式燃烧炉；6高温控制器；7高温燃烧管；8瓷舟；9石棉纤维；10除硫瓶；11干燥塔；12吸收瓶；13吸收瓶(反方向与12连接)；14微型转子流量计。图3531氧

11、气瓶，带有压力调节阀。532转化炉，附有内装铂石棉的燃烧管，炉温保持在625。533干燥和净化氧气的u形管(4)，内装高氯酸镁(522)和碱石棉(525)，中间隔以玻璃纤维。该u形管直径不小于25 mm，高度不低于100 mm。534管式燃烧炉，可调节电流以保证燃烧试样所需温度。535高温燃烧管，(2324)mmX 600 mm。536瓷舟，长88 mm或97 mm，应预先于1 200管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1 ooo高温炉中灼烧4 h以上，冷却后贮存于盛有碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。537石棉纤维，灼烧至无碳。538除硫瓶。内装活性二氧化锰(524)。539

12、干燥塔，内装高氯酸锾(522)。5310吸收瓶。用于吸收二氧化碳。底部均匀地铺以玻璃纤维，再依次铺以10 mm15 mm厚的高氯酸镁(522)、30 mm50 mm厚的碱石棉(525)，顶部覆盖玻璃纤维。在与测定试样相同的条件下通氧至恒量。待用的吸收瓶的质量应小于100 g(见图4)。GBT 568652008图454取制样按照GBT 4010的规定进行取制样。高炉锰铁试样应通过0125 mm筛孔，锰铁试样应通过0149 mm筛孔。5。5分析步骤551试料量按表5称取试料和助熔剂，试料量准确至0000 1 g，助熔剂准确至001 g。表5助熔剂量(任选其一)g碳量(质量分数) 试料量g 铜或

13、五氧化 氧化铜+ 五氧化二钒+锯粒氧化铜 二钮 五氧亿二钒(1+1) 铁耪(1+1)4oo7oo o40o5 o51o o51o o51o o51o7oo8oo O30552空白试验随同试料做空白试验。8GBT 568652008553分析准备连接好重量法定碳装置，将炉温升至1 200C1 350C，检查仪器气密性和氧气净化效果，以300 mLmin500 mLmin的速度通人氧气，15 min20 rain后拆下吸收瓶(12)，并在室温下称量，放回原处。554测定将试料(551)置于瓷舟(8)中，按表4覆盖助熔剂，将瓷舟推人高温燃烧管温度最高处，立即塞紧氧气人口端，约1 min后以300 m

14、Lmin500 mLmin的速度通氧，约1 min后，当燃烧结束时，继续通氧15 min20 rain，以使二氧化碳从高温燃烧管、除硫瓶和干燥塔中完全排除。切断氧气流，关闭已称量的吸收瓶(12)并取出瓷舟，检查熔块，确认燃烧完全后，拆下已关闭的吸收瓶，于室温下称量，吸收瓶的增量即为所吸收的二氧化碳。555结果计算按式(3)计算试样中碳的含量(质量分数)：叫(c)() !竺!二竺!丕旦：! m式中：mz试样的二氧化碳的质量，单位为克(g)；m。试样空白的二氧化碳的质量，单位为克(g)；m试科量，单位为克(g)；o272 9二氧化碳换算成碳的换算系数。56允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6

15、所列允许差。100 (3)表6 碳含量(质量分数) 允许差400500 010500800 0156方法四：库仑法61原理试料于高频感应加热炉的氧气流中燃烧，生成的二氧化碳被已知pH值的高氯酸钡溶液吸收，生成的高氯酸使溶液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数计算试样中含碳量。62试剂和材料621碳酸钡，粉状。622脱脂棉。623玻璃棉。624氧气，纯度大于995。625钨粒，碳量小于0002，粒度08mm14mm。626锡粒，碳量小于0002，粒度04 mm08 mm。627纯铁，碳量小于0002。628重铬酸钾饱和的硫酸溶液，于硫酸

16、(0184 gmL)中加重铬酸钾至饱和，使用其上部澄清溶液。629阴极杯溶液，称取50 g结晶高氯酸钡溶解于1 000mL水中，加入20mL异丙醇，混匀。6210阳极杯溶液，称取50 g结晶高氯酸钡溶解于250 mL水中，混匀。GBT 5686520086211 参考电极溶液，称取5 g结晶高氯酸钡和3 g氯化钠溶解于loo mL水中，待完全溶解后加人数滴硝酸银溶液(50 gL)，加热至6070C，冷却后用上都澄清液。63仪器和设备631库仑定碳装置见图5。1氧气瓶；2减压阀；3流量计；4储氧桶；5、6、7洗气瓶；8干燥塔；9活塞；10高频感应加热炉11除尘管；12除硫管；15四通阀；16分流

17、泵；17电磁阀；18吸收瓶；13、19、2z针形阀；14、20、21流量计。图5洗气瓶5，内盛硫酸(p184 gmL)。洗气瓶6，内盛氢氧化钾溶液(400 gL)。洗气瓶7，内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(628)。干燥塔，内装氢氧化钠。除尘管，内装脱脂棉(622)和玻璃棉(623)。632高频感应加热炉，输出功率不小于2 kW。633电源稳压器，3 kW。634氧气瓶，装有带流量计的减压阀。635坩埚，直径高：25mmX25mm，并在高于1 200*(3的高温加热炉中灼烧4 h或通氧灼烧至空白10，23453333366666Gnr 568552008值为最低。64取制样按照GBT 4010的规

18、定进行取制样。试样应全部通过0177 mm筛孔。65分析步骤651试料量称取0500 g试料，准确至0000 1 g。652空白试验随同试料做空白试验数次，取其平均值为空白值，其空白值以050 g试样计算应不大于0005。653分析准备6531阴极杯中加入90mL100mL阴极杯溶液(629)。6。532阴极杯中先加入粉状碳酸钡(6z1)至半满，然后倒人阳极杯溶液(6210)用玻璃棒搅拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜，铂电极应全部浸在沉淀物上面的溶液中。6533参考电极杯中加人参考电极溶液(6211)，并应超过半透膜高度。6534检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”，选

19、定吸收液的pH值为95左右。6535用于分析试样含碳量相近的标准样品按分析步骤654进行测定，确定“电量补偿”位置。654测定将试料(651)置于坩埚(635)中，覆盖15 g钨粒(625)、03 g纯铁(627)和03 go5 g锡粒(626)。待仪器正常后，控制氧气的流速为200 mLmin300 mLmin，按人“电解”、“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，将坩埚置于高频感应炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高频感应炉高压开关(开始计时)，试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回“自复“开关，

20、当高频感应炉板极电流上升到高峰并持续lmin后，切断高压开关。从开始计时起至二氧化碳被全部吸收液吸收约4 min6 min后，读取脉冲计算，按下“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管栓托密封，取出坩埚。655结果计算按式(4)计算试样中碳的含量(质量分数)：锄(c)()；!垒=垒!丕旦：!丕!Q：! m式中：A试样的脉冲计数；A。试样空白的脉冲计数；m试料量，单位为克(g)；o5lO一每一个脉冲计数相当于碳的质量，单位为克(g)。66允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7 碳含量(质量分散) 允许差o0100050 0006o0500120 0008o1200400 0012GBT 5686520087试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料；b)遵守本部分规定的程度；c)分析结果及其表示；d)测定中观察到的异常现象；e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。