GB 8817-2001 食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法).pdf

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1、GB 8817-2001 前言本标准主要是非等效采用美国食品用化学品法典（FC.（二IV1996）来进行修订的，其中氨氮和4甲基咪略指标略优于国外标准，设项和指标主要参照FCCIV-1996标准e本标准在GB88171988食品添加剂焦糖色（氨法）、QB1412 1991食品添加剂焦糖色素（亚硫酸镀法门和QB23921998食品添加剂焦糖色（亚硫酸镀法和普通法川基础上进行了修改。并按FCCIT 1996标准要求新增了总氮、总硫、柔含量指栋，使本标准更具监控性及实用性。本标准自实施之日起，同时代替GB8817一1988、QB1412一1991和QB2392-199日。本标准由国家轻工业局提出。本

2、标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位z重庆天府可乐渝龙食品饮料有限公司、中国食品发酵工业研究所、上海爱普食品工业有限公司、浙江瑞安康威制药有限公司、重庆黑马食品添加剂公司、大连红源食品有限公司。本标准主要起草人彭钢、谭继荣、郑丸芳、霍秀岩、戈戈、张亚琴、叶天保。61 范围中华人民共和国国家标准食品潘加荆焦糖色（亚酣睡按法、氨法、普通法）Food additive Caramel (Sulfite ammonia caramel ,ammonia caramel, plain caramel) GB 8817 2001 代替GB8817 1988 本标准规定了采用亚硫酸镀法、氨法、普

3、通法制成的液体和粉状焦糖色的技术要求、试验方法、检验规则以皮包装、标志、贮存、运输的各项要求。丰标准适用于以煎糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料，采用亚硫酸镀法、氨法、普通法制成的液状、粉状焦糖色，在食品中用作着色剂。2 51用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B/T 602 1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB.IT 5009. 5 1985 食品中蛋白质的测运方法GB/T 5009. 17 1996 食品中总柔的测定方法GB厅5009.34 19

4、96 食品中亚硫酸盐的测定方法(;13/T 8449 1987 食品添加剂中铅的测定方法C;B/T 8450 1987 食品添加剂中碑的测定方法GB.IT 8451 1987 食品添加剂中重金属限量试验法3 要求3. 1 感官指标3. 1. 1 色泽和外观形状：黑褐色，稠状液体或粉粒状。3. 1. 2 气味：具有焦糖色素的焦香味，无异味。3. 1. 3 本品经稀释后应澄明，无混浊和沉淀。3. 2 理化指标（见表1) 项目吸光度.1.(61口nml干燥失重抖，中华人民共和国2001 08 06批准国家质量监督检验检瘟总局表1指标固体液体0.05 0 6 0.05 0.6 5 2002 02-01

5、实施GB 8817 2001 表1（完）指标项目固体液体氨氧（以NH，计） , 运二0.50 0.50 二氧化硫.（以so，汁L% 运二0. 1 0 1 4甲基咪嗖.% 运二0 02 。，02碑（以Asif) ,mg/kg l 1 0 1. 0 铅（以Pb计J.mg/kg 运二2 0 2.0 重金属（以Pb汁）.mg/kg 飞,;:_ 25 0 25 () 也氮罐（以N计），只三3. 3 3. 3 且隶以I-lgit). mg/kg 飞产o. 1 0. 1 总硫（以St十L,., 名二3 5 3 5 洼，带费项目的指标值是吸光度为o.10个吸收单位时的指标值（当色度不等于0.10时，需将各有关

6、指标圳定结果进行折算后，再与本表比较、判定）普通法生产的焦精色不检测氨氮和4甲基眯哇。4 试验方法试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂、蒸馆水或去离子水及实验害常用仪器设备。4. 1 感官检验4. 1. 1 色泽和外观形态将样品（液状、盼状）分别吸入或倒人无色玻璃烧杯中，观察其色棒和外观形状。4. 1. 2 气味将样品稀释成5g/L 20 g儿的水溶液，嗅其气味。4.1.3 澄明度将样品稀释成2g/L 4 g/L的水熔液，置人50mL比色管中。在明亮处由上到下观察。4. 2 吸光度的测定称取样品。.5 g （精确至0.002别。用水定容于500mL容量瓶中，用1cm比色皿在6

7、10nm处用分光光度计测定其吸光度。4.3 干燥失重的测定4. 3. 1 测定方法用己恒重过的称量瓶称取样品2g（准确至o.000 2日），于105干燥2h，冷却，称重。4, 3. 2 分析结果的表述X, m, rn, 一一一x 100 . ( 1 ) m 式中x，一干燥失重%$ 烘干前称量佩和样晶的质量，g m, 烘干后称量瓶和样品的质量，pm一样品质量，g,4.4 氨氮的测定4.4. 1 试剂和溶液4.4.1.1 耐酸（GB/T628) ,29熔液。71 GB 8817 2001 4.4.1.2 甲基红澳甲酣绿混合指示液，5份o.2%澳甲酌绿乙醇搭液与I份o.2%甲基红乙醇溶液illA 口

8、。4.4. 1.3 氧化侯（HGB1294）。4.4.1.4 盐酸CGB/T622)0. I mol/L溶被，按GB/T602配制和标定。4.4.2 测定方法称取样品5g（精确至o.01 g）置于5COmL蒸锢瓶中，加氧化接2g、水200mL，以直接火蒸锢，蒸馆液吸收于加奋混合指示液5滴的5mL2%硝酸溶液中，至蒸熠液约100mL时，停止蒸锢，蒸筒掖以O. 1 mo！汀，盐酸滴定至灰红色。4.4.3 分析结果的表述v x c x 0. 017 x，二一一一一一一一一X 100 XO. J/A.,0 式中x, 氨氮，以NH，计，%；v 消耗O.1 mol/L盐酸的体积，mL;c 盐酸标准液的浓度

9、，mol/L;。.017 与J.00 mL J. 000 mol/L的盐酸溶液相当的氨的克数，u 称取样品的质量，p.4e;.; 样品在610nm处的吸光度$0. l/A的l 折算成色度为O.I时的值。4, 5二氧化硫的测定按GB/T5009. 34测定。4, 6 4甲基眯哩的测定（薄层法）4. 6- 1 试剂与溶液4.fi.1.1 三氯甲院无水乙醇混合溶液（8 2）囚4.fi.1.2 碳酸销CHGB!293) ,JO%溶液。4.fi.1.3硫酸CGB/T625) ,0. 05 mol/L溶液。4.6. 1.4 硅胶的F254 J （薄层层析用）。4.fi. 1.5 碳酸氢销（GB/T640）

10、。4-6 1-6 碳酸氢销CGB/T640) ,8%溶液。4-6 1. 7 展开剂乙酷三氯甲统甲醇（8 2 2刀。4-6 1-8 显色剂A,O. 5%对氨基苯横酸的2%盐酸溶液$B, O. 5 %亚硝酸销榕液。A与BI恼用前等量掘合。4, 6. 1. 9 4甲基咪略标准溶液( 2 ) 称取样品4甲基眯嗖（精确至O.JOOOg）置于JOOmL容量瓶中，加95%乙醇定容至刻度，此液每1 ml，相当于I.Omg4甲基咪哩。临用前再用95对乙醇稀释成每1mL相当于O.1 mg的4甲基眯哩标准液。4. 6. 2 方法步骤4.5.2.1 提取称取样品5g（准确至o.。lg）加15mL水溶解，加10%碳酸纳

11、15mL，于250mL分液漏斗中，加三氯甲烧元水乙醇混合溶液80mL，剧烈振摇4min 5 min，待完全分层后，将三氯甲烧无水乙醇提取液收集于250ml，具塞二角瓶中，上述水层再用三氯甲院无Jj(乙醇混合溶液70mL提取一次电台并提取液。提取液中加入O.05 mo！，硫酸20mL，剧烈振摇60次，分取水层，此液于6070C水浴上浓j 72 GB 8817 2001 缩至2mL 3 mL，缓缓加入碳酸氢铀细粉约o.2日，使不产生气泡为止，用乙醇定溶到5mL 4.6.2-2 制板称取硅胶（GF254)3g.加80%碳酸氢铺溶液ImL，蒸铺水6ml，混匀涂于125mmX 85 n1m薄板上，在空气

12、中自然干燥，再放入烘箱120C干燥2min，取出后放入干燥器备用。4. 6.2.3 点样将4甲基咪略标准标准液10L、20rL、30rL及样品稀释液100L分别点在海板上。将薄板在展开剂中展至溶剂前沿达10cm，取出薄板，吹干后用新配的显色剂进行喷雾在！imin 10 men内，4甲基昧略的黄色斑点可达最深度，并稳定数小时根据斑点大小和颜色的深浅与标准斑点比较，确定样品中中甲基眯瞠的含量。4-6.3 分析结果的表述x, L C X 100 X 0. j/,4610 . ( 3 ) m X if: 1 000 x 1 000 式中zx，4甲基眯瞠的含量，%：C一样品斑点相当于标准斑点的量，问号m

13、 样品质量，pl l 点样的体积，L;v, 样品洛液的总体积，L;A, 样品在610nm处的吸光度；0.(/,4, 4. 7 畔的测走按GB/T8450 1987中经湿法消化以醉斑法测定。4-8铅的测定按GB/T8449-1987经湿法消化测定。4. 9重金属的测定按GB!T8451-1987经湿法消化测定。4. 10 总氮的测定按GB/T5009. 5测定。4. 11 总硫的测定4. 11. 1 试剂和溶液4.11.1.1 氧化续（日GB1294）。4.11.1.2 硝酸续Mg例O,J, 6HCHG 3-1077）。4.11.1.3 庶糖CHG3 1001）。4.11.1.4 硝酸CGB/T

14、626）。4.11.1.5 盐酸ClJ)(GB/T 622）。4. 11. 1. 6 10%氯化银GB.IT652). 4. 11. 2 测定方法选用与马弗炉相配的最大量E增塌（为防止反应飞溅），加入1g3g氧化镇CMgOJ或等当量的硝酸续Mg(;10.J, 6日，06.4g J9.2g.l E荒糖粉，缓慢加入50mL硝酸，称取样品5g（精确至（，01 g) （总硫含量2.5%的称取5富，总硫含量2.5%的称取Ig）。在蒸汽浴中蒸发至糊状，再在电炉上炭化至无烟，然后放人马弗炉中升温至525，保持温度4h5h，冷却。用JOOmL水溶解样品，用拉酸中和至pH二7（用精密试纸），再加2ml，盐酸，将

15、溶液过滤至烧杯中，加热沸腾，边搅拌，边慢慢滴加10%氯化银CBaCl2)20 mL至热溶液中，沸腾5min，放置过夜。用元灰滤纸过滤，把沉淀全部转移到滤纸上，j 73 GB 8817-2001 用热点充分洗涤滤纸及沉淀物。然后将滤纸及沉淀物放入己恒重过的甜揭中，在烘箱中105保持1h. 取出。用电炉加热，慢慢炭化至元。最后在马弗炉中sooc灰化lh，冷却，称重。同样方法做一空白试验。4. 11. 3 分析结果的表述X, = C忡，- W,)/S 0. 137 X 100 X 0. l/A610 ( 4 ) 式中X句总硫的含量，ro1二硫酸锁灼烧后的残余量，g;llln 空白试验的质量，g;5一

16、一样品的质量，如o. 137 硫酸顿换算成硫的系数3Jl., 样品在610nm处的吸光度，0. i,4., 折算成色度为o.1时总硫的含量。4. 12 总柔的测定按GB/T5009. 17测定。5 检验规则5. 1 司设备、同一班次生产的包装完好的同一品种产品为一批。5.2 在每批产品中随机抽取样品，液状为每次产品中按件或桶数的5%选取小样（最少不得少于3件或3俑九每件（或桶）抽取样品不少于500ml，粉状为2袋，每袋抽取的样品不得少于250巨，将抽取试样迅速混合均匀分别装于两只清洁、干燥的大口瓶中，贴上标签，注明厂家名称、批量及取样日期。一份送化验室检测、一份保存备查。5. 3 干燎失重固体

17、）、吸光度为必检项目。耐、铅、重金属、氨氮、二氧化硫、4甲基眯略、总氮、总硫为型式抽枪项目e5. 4 如检验中有一项指标不符合本指标时，应重新抽取双倍数量同批产品进行复验。如复验结果仍有项不符合本标准时，则该批产品判为不合格。5. 5 如供需双方对产品质量发生异议时咱可由双方协商，选定奇关法定仲裁部门按本标准有关规定进fJ, E标志、包装、运输、贮存s. 1 标志产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名、厂址、商标、型号、采用括准号、生产日期、净含量、贮存期、生产许可证、批号等。并标明“食品添加剂”字样。6.2 包装应采用符合食品卫生标准的包装材料制成的塑料包装，掖体规格为2、10、20、30闻，粉状规格为o. 5、1、2.5,10 kg，或按需方要求规格包装。封口要求严密，液状、粉状均以瓦楞纸为外包装。s. 3 贮存产品成堆放在通风、清洁、于燥的地方不得与有毒、有害、有腐蚀性等物质混存。6-4 运输运输时避免与有害、有毒及污染物质一起掘合载运。防止重压、碰撞、雨淋、曝晒等。5.5 保质期自生产之日起，在符合上述包装、贮存、运输的条件原包装完好的情况下保质期为12个月。