GB T 5484-2012 石膏化学分析方法.pdf

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1、ICS 91. 100. 10 Q 27 远望中华人民共和国国家标准石膏化学分析方法G/T 5484-2012 代替GB/T5484-2000 Methods for chemical analysis of gypsum 2012-12-31发布2013-08-01实施_61.1:、pfJ丸.,. !50.98Tc.o =c(EDTA) X 56.08 TMgO =c(EDTA) X 40. 31 . ( 5 ) 式中zTFe203 一EDTA标准滴定溶液对兰氧化二铁的商定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); TAIZ03 一-EDTA标准滴定洛液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg

2、/mL); Tc.o -EDTA标准滴定榕液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); T MgO -EDTf标准商定榕液对氧化镜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(EDTA) -EDT A标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) 79.84 一(1/2F203)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); 50.98 一(1/ZAb03)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); 56.08一CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔也/mol);40.31 一-MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔比/01)0 5.58 硫酸铜标准滴定溶液C(CUS04)= 0.015 mol/

3、LJ 5.58. 1 硫酸铜串串准滴定溶班的配制称取3.7g硫酸铜(CUS4.5H20)溶于约200mL水，闲人45滴硫酸0+1)，加水稀释至1L , 摇匀。5.58.2 EDTA标准滴定溶液与磕酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中接慢放出10.mL15.00 mL EDTA标准滴定溶液(见5.57)(V2):f 300 mL烧杯中，加水稀释至约150mL，1JO入15mL pH4. 3的缓冲溶液(见5.30)，加热至沸，取下硝冷，加入45滴PAN指示剂溶液(见5.70)，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(V3)。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按(6)计算tK1=在式中zK

4、l-EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比zV2一二加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL)。5.59 氢氧化铀标准滴定溶班c(NaOH)=0.15 moI/LJ 5.59.1 氢氧化锦标准滴定溶霞的配制.( 6 ) 称取30g氢氧化铀(NaOH)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇句，贮存于塑料瓶或带胶塞(装有铀石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。5.59.2 氢氧化铀标准滴定语班踉度的标定称取0.8g(m2)已于105c 110 c烘过2h的苯二甲酸氢饵(CSH5K04，基准试剂)，精确至GB/T 5484-2012 0

5、.000 1 g，置于300mL烧杯中，加入约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化铀溶液中和至酣歌呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人67滴酣歌指示剂溶液(见5.68)，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至微红色(只)。氢氧化铀标准滴定溶液的浓度按式(7)计算z式中z, X 1000 c(NaOH) =画V4 X 204. 2 c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); mz 苯二甲酸氢饵的质量，单位为克(g);V. -一滴定时消耗氢氧化锅标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);204.2 一一苯二甲酸氢御的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。5.59.3 氢氧化

6、铀标准滴定溶擅对二氧化硅的滴定度的计算氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(8)计算zTSi02 =c(NaOH) X 15.02 式中zTSi02 一-氢氧化铀标准滴定禧液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 15.02 (1/4SiOz)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。5.60 硫代硫酸铀标准滴定溶液c(Na2S203)=0. 1mo1/LJ 5.60. 1 葡代硫酸铀标准滴定溶液的配制 ( 7 ) . ( 8 ) 称取25g硫代硫酸铀(Na2Sz03.5H20)及0.2g元水碳酸

7、铀(NaZC03)溶于约200mL元二氧化碳的水中，再用元二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。由于硫代硫酸销标准溶液不稳定，建议在每批试验之前，要重新标定。5.60.2 硫代畸酸铀标准滴定溶液浓度的标定称取O.10 gO. 12 g(叫)已于120.C烘过2h的腆酸饵(KI03，优级纯)，精确至0.0001g，置于250 mL锥形瓶中，加入2g腆化饵(KD和50mL水，摇动溶解后，加入20mL盐酸(1十1)，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至浅黄色后，加入约2mL淀粉溶液(见5.74)，再继续滴定至蓝色消失(V5)。硫代硫酸铺标准滴定榕液的浓度按式(9)计算z军X1000 C(N

8、aZS2 0 3) =一.3-一式中zC(NaZSZ03)一-硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m3 一腆酸饵的质量，单位为克(g);民一-滴定时消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体现，单位为毫升(mL);V05 一一空白试验滴定时消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);35.67 一一(1/6KI03)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。5.61 确标准滴定溶液c(1/212)=0.1 mol/LJ 5.61. 1 慎标准滴定溶班的配制 ( 9 ) 称取40g腆化饵(KD溶于200mL水中，再加人13g腆(Iz)，搅拌完全溶解后，加入1mL盐酸GB/

9、T 5484-2012 0+口，搅匀后用快速滤纸过滤，并用水稀释至1000 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。5.61.2 确标准滴定溶液与硫代硫睡锦标准滴定溶液体积比的标定移取20.00mL映标准滴定禧液于250mL锥形瓶中，加人50mL水，用硫代硫酸铀标准滴定溶液(见5.60)滴定至浅黄色后，加入约2mL淀粉溶液(见5.74)，再继续滴定至蓝色消失(V。腆标准滴定溶液与硫代硫酸铀标准滴定需液的体积比按式(0)计算=式中zK.一旦旦- Vs Kz 一一腆标准滴定溶液与硫代硫酸铀标准滴定榕液的体积比;Vs 滴定时消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);20.00一一加入腆标准滴定溶液的

10、体积，单位为毫升(mL)。5.61. 3 映标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度的计算腆标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度按式(11)计算z.( 10 ) Tm dNazS203) V6 32.03 Cr =L ,.1, a2VZ3 . l 6 VLI.VtJ .( 11 ) U2 20.00 式中zT叫一一腆标准滴定溶液对二氧化硫的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); C(Na2SZ03)一一硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L); 民标定体积比Kz时消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);20.00 标定体积比K2时加入腆标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

11、32.03 -(1/2S0z)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。5.62 氯离子标准溶液c(NaCI)= 0.05 moI/L 称取2.922 2 g已于105.C 110 .C烘过2h的氯化铀(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至0.0001 g，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.63 硝酸银标准滴定溶灌c(AgN03)=0. 05 moI/L 5.63.1 硝酸银标准滴定溶液的配制称取4.25g硝酸银(AgN03)，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀辞至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。5.63.2 硝酸银标准滴定溶液浓

12、度的标定5.63.2. 1 用于硝酸银滴定法的浓度的标定吸取25.00mL氯离子标准溶液见5.62)放人250mL锥形瓶中，加入10滴锚酸饵溶液(见5.7日，用硝酸银标准滴定溶液滴定至浅桔黄色(V7)。硝酸银标准滴定溶液浓度按式(12)计算=X 25. 00 1. 25 c(AgN03) _ v. ; :;. vv =一一一一一.( 12 ) E.，. V7 - V07 V7 - V07 式中zc(AgN03) 硝酸银标准滴定椿液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L); V7 一滴定时消耗硝酸银标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);GB/T 5484-2012 V07 一一滴定空白时消耗硝酸银

13、标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0.05 一一氯化铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL) ; 25.00 一一加人氯化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。5.63.2.2 用于(自动电位滴定法的浓度的标定吸取5.00mL氯离子标准溶液(见5.62)放人200mL烧杯中，加入5mL硝酸(1+口，用水稀释至150 mL，放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器见6.12)上，用氯离子电位滴定装置(见6.16)测量溶液的电位，在溶液中插入氯离子选择电极和饱和氧化饵甘乘电极，开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，化学计量点前后，每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液，记录滴定管读数和对

14、应的毫伏计读数。计量点前，毫伏计读数变化越来越大z过计量点后，每滴加一次溶液，变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置见6.16)计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体现(Vs)。二次微商法的计算参见附录A.计算各次加入标准滴定溶液之间毫伏读数差，并把该数值填人附录表格的第3列中。再进一步计算第3列相邻数值之差，并把结果填人第4列中。滴定的计量点位于第3列中最大l-.mV间隔之内。精确的计量点由第4列中的数据，用内插法求得硝酸银标准滴定溶液的体积(Vs)。硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(13)计算=5.0o 0.25 c(AgN03) = V. vV:r

15、 V. vv =一一一( 13 ) Vs Vs 式中zc(AgN03)一一硝酸银标准滴定溶液的激度，单位为摩尔每升(mol/L); Vs 一滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0.05 一二氯化铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 5.00 一一加入氯化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。5.63.3 硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度的计算硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度按式(14)计算zTcl- =c(AgN03) X 35. 45 式中zTC1 一一硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(AgN03) 硝酸银标准滴定溶

16、液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 35.45 一一Cl的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。5.64 氢氧化锦-z醇标准滴定溶蘸(c(KOH)= O. 1 moI/LJ 5.64. 1 氢氧化饵-z醇标准滴定溶液的配制. ( 14 ) 称取6.3g氢氧化饵(KOH)溶于20mL水中，加入100mL乙蹲胶(见5.11)、在不断搅拌下缓慢加人1000mL元水乙蹲见5.10)，然后加入15mL百里香酣敢指示剂溶液(见5.76)，摇匀，贮存于塑料瓶中。5.64.2 氢氧化饵-z醇标准滴定溶液浓度的标定标定前，将个空的反应瓶连接到图1所示的仪器装置(见6.20)上。启动抽气泵，控制气体流速约

17、为100mL/min150 mL/min，通气20min以上，以除去系统中的二氧化碳，并用氢氧化饵-乙醇标准滴定溶液自动跟踪滴定(不计体积)。13 GB/T 5484-2012 称取0.15g(m4)已于105.C 110 c烘过2h的碳酸钙(CaC03，基准试剂)，精确至0.0001 g，置于干燥的100mL反应瓶中，将反应瓶连接到图1所示的仪器装置(见6.20)上。启动抽气泵，调节气流量为100mL/min150 mL/min，加入15mL磷酸到分液漏斗6中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴人反应瓶5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶

18、中的液体至沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气15min。加热和通气过程中，滴定池中的溶液蓝色开始褪色，用氢氧化饵-乙醇标准滴定溶液自动跟踪滴定至起始颜色为止(Vg)。氢氧化饵-乙晖标准滴定溶液的浓度按式(15)计算:式中zAX 1000 c(KOH) =结(Vg - VOg) X 100.09 c(KOH) 氢氧化饵-乙蹲标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vg 一滴定时消耗氢氧化饵-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V09 一一空白试验消耗氢氧化饵-乙醇标准滴定潜液的体积，单位为毫升(mL);m4 称取碳酸钙的质量，单位为克(g);100.09一CaC03

19、的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD0 5.64.3 氢氧化锦-z醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度的计算氢氧化饵-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度按式(16)计算zTC02 =c(KOH) X 44. 01 式中z. ( 15 ) ( 16 ) TC02 氢氧化饵-乙薛标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(KOH) 氢氧化锦-乙酶标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 44.01 一-COz的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。5.65 EDTA-铜溶液按EDTA标准滴定溶液(见5.57)与硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见5.58.刀，准确配制成

20、等物质的量浓度的混合溶液。5.66 钙黄绿素-甲基百里香酣蓝酣酷混合指示剂(简称CMP混合指示剂)将1.000 g钙黄绿素、1.000 g甲基百里香酣蓝、0.200g酣欧与50g已在105C110 c烘干过的硝酸饵(KN03)，混合研细，保存在磨口瓶中。5.67 酸性错蓝岳荼酣绿B混合指示剂(简称KB混合指示剂)将1.000 g酸性错蓝K、2.500g荼酣绿B与50g已在105c 110 .C烘干过的硝酸饵(KN03)，棍合研细，保存在磨口瓶中。滴定终点颜色不正确时，可调节酸性锚蓝K与荼酣绿B的配制比例，并通过国家标准样品/标准物质进行对比确认。5.68 酣酷指示剂溶液(10g/L) 将1g酣

21、歌榕于100mL乙障(见5.10)中。5.69 横基水榻醋铀指示剂溶擅(10g/L) 将10g磺基水杨酸铀(C7Hs06SNa.2HzO)溶于水中，加水稀释至100mLo 5.70 1-(2-毗睫偶氯)-2荼酣指示剂溶液(简称PAN指示剂溶擅)(2g/L) 将0.2g 1-(2-P比睫偶氮)-2荼酣溶于100mL乙醇(见5.10)中。5.71 甲基红指示剂溶谊(2g/L) 将0.2g甲基红溶于100mL乙蹲(见5.10)中。5. 72 滇酣蓝指示剂溶班(2g/L) 将0.2g澳酣蓝溶于100mL乙醇0+的中。5. 73 对硝基酣指示剂溶液(2g/L) 将0.2g对硝基酣榕于100mL水中。5.

22、74 淀粉溶渍(10g/L) GB/T 5484-2012 将1g可溶性淀粉置于烧杯中，加水调成糊状后，在搅拌下加入100mL沸水，煮沸约1min，冷却后使用。5.75 锚酸锦溶擅(50g/L) 将5g锚酸御(K2Cr04)溶于少量水中，滴加硝酸银标准滴定溶液(见5.63)至有红色沉淀生成，静置12h后，过滤后加水稀释至100mLo 5.76 百里香酣酷指示剂溶液(2g/L) 将0.2g百里香酣歌榕于100mL乙醇(见5.10)中。5. 77 硫酸铜溶渡(200g/L) 将20g硫酸铜(CUS04 5H20)溶于100mL水中。5. 78 硫酸铜(CUS04 5H20)饱和溶液5. 79 丽化

23、氢眼收剂将称量过的、粒度在1mm2.5 mm的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液(见5.78)浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把混合物放在150c的干燥箱(见6.8)内，在玻璃棒经常搅拌下，蒸发混合物至于，烘干5h以上，将固体混合物冷却后，贮存于密封瓶内。5.80 醋石棉粒度1mm2 mm (10目20目)，化学纯，密封保存。5.81 铀石灰粒度2mm5 mm，医药用或化学纯，密封保存。5.82 变色硅胶在105C110 c烘干至蓝色。15 GB/T 5484-2012 5.83 谑纸浆将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，加热煮沸并微沸10min以上，冷却后

24、放人广口瓶中备用。6 仪器与设备6. 1 天平精确至0.0001 g。6.2 天平精确至0.1go 6.3瓷:Itt捐带盖，容量18mL25 mL 6.4 铀蜻捐带盖，容量25mL30 mL 6.5 银柑捐带盖，容量30mLo 6.6 镇蜡捐带盖，容量50mL。6.7 干燥器内装变色硅肢。6.8 干燥箱可控制450C士3oC、230c士5C、105C110 c、120C、150C温度。6.9 高温妒隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行计量。可控制650C700 C、800C、850C、950C1 000 C温度。6. 10 滤纸快速、中速、慢速三种型号

25、的定量滤纸。6. 11 玻璃量器滴定管、容量瓶、移液管。 GB/T 5484-2012 6. 12 磁力搅拌器具有调速和加热功能，带有包着惰性材料的搅拌棒，例如聚四氟乙烯材料。6. 13 分光光度计可在波长400nm800 nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。6. 14 火焰光度计可稳定地测定拥在波长768nm处和铀在波长589nm处的谱线强度。6. 15 原子眼收光谱仪带有镜元素空心阴极灯。6. 16 氯离子电位滴定装置精度为2tnV，可连接氯离子选择电极和饱和氧化饵甘乘电极。6. 17 酸度计测量pH值范围014.精度至0.01，需通过至少两个不阔的标准溶被校准的通用

26、酸度计。6. 18 离子计或酸度计精确至1mV.可连接氟离子选择电极和饱和氯化饵甘乖电极。6. 19 恒温水浴可恒温25.0c士3.() OC。6.20 二氧化碳测定装置(自动光电滴定法)仪器装置示意图如图1所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。17 GB/T 5484-2012 19 16 1、2一一洗气瓶，内装销石灰(见5.81)或碱石棉(见5.80); 3，7、14一一一空瓶z4 一二-电炉55 一-反应瓶:100 mL; 6 一一一带分液漏斗的冷凝管z8 -一洗气瓶，内装硫化氢吸收剂(见5.79); 9 一一洗气瓶，内装硫酸铜溶液(200g/L);

27、 0 一一废液管z11 一一排液管512 一一光敏元件;13 一一滴定池p15 一洗气瓶，内装变色硅胶(见5.82); 16 一一-气体流量计z17 一一滴定管s18 一一自动滴定、数据处理、液晶显示器;19 一一试剂瓶，内装氢氧化饵-乙蹲标准滴定溶液(见5.64).固1自动光电滴定法二氧化碳测定装置示意固进人装置的气体先通过含铀石灰见5.81)或碱石棉(见5.80)的洗气瓶1和2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶5上部与带分液漏斗的玲凝管6相连接。气体通过洗气瓶8和9，洗气瓶8内装硫化氢吸收剂(见5.79)，洗气瓶9内装硫酸铜溶液(见5.77)，气体中的硫化氢被除去，最后二氧化碳气体进人滴定池

28、13.7 试样的制备7. 1 一般试样的制备程序7. 1. 1 附着水试样的制备试样应具有代表性和均匀性，按GBjT2007. 1方法取样。样品不少于100g(如果样品的粒度在3 mm以下，可以不少于50g)。根据收到基样品的粒度和附着水多少制备成9.2所需的附着水试样的细度(6mm以下、3mm以下或150m以下)，将试样混匀后，用防止水分蒸发的容器盛装，密封保存，GB/T 5484-2012 用于附着水的测定。7. 1. 2 化学分析试样的制备将测定附着水后的试样或在45.C士3.C烘干至恒量后的试样缩分至约50g.把试样研磨至全部通过孔径为150m方孔筛，使用机械研磨时应注意研磨过程中试样

29、温度不超过55.C，制样前清洗干净设备，避免污染试样。然后充分混匀，装人试梓瓶中，密封保存，用于除附着水以外的化学分析。如果试样不潮湿，可以直接研磨至全部通过孔径为150m方孔筛，混匀后密封保存。此试样可直接用于化学分析，同时进行附着水的测定。测定附着水后的试料可直接用于结晶水的测定。将除了附着水以外的分析结果换算成干燥基结果。将测定的收到基结果Xr换算成干燥基结果X按式(17)计算:, X 一水一着一附的-wu三XU -nu 一唱EAX . ( 17 ) 式中zX 一一干燥基结果的质量分数，%;Xr收到基结果的质量分数，%;Wffl:rr水一附着水的质量分数，%。7.2 木纤维石膏或石膏混凝

30、土试样用研钵或捣锤人工敲碎试样，用150m方孔筛筛分干燥基(3.2)试样，弃去筛上的筛余物，重新称量剩余试样的质量并计算剩余试样的质量分数。过筛后的试样，充分混匀后作为7.1.2的化学分析试样。7.3 石膏板试样切割并打碎干燥基(3.2)试样成小块，用研钵或捣锤人工敲碎试样，试样与纸片分开。人工从石膏板中分离纸片等填充料，小心地收集剩余的粉料。待所有的纸片等填充料从试样中分离开了，重新称量剩余试样的质量并计算剩余试样的质量分数，分离后的试样按7.1.2制备化学分析试样。7.4 营状试样样品不少于200g，将试样?昆匀后，用防止水分蒸发的容器盛装，密封保存，用于膏状试样含水量的测定。按7.1.2

31、制备化学分析试样。8 膏状试样含水量的测定一一干燥差减法8. 1 方法提要试样在45c士3C下烘干所失去的水分。8.2 分析步骤从7.4中称取约50g试样(ms)，精确至0.1g，平铺于已烘干至恒量的适宜的容器内，将装有试样的容器在45.C士3.C的干燥箱(见6.8)中烘干至恒量(m6)，连续两次称量之差小于0.1g. 8.3 结果的计算与表示膏状试样含水量的质量分数W.啻水娃按式(18)计算z19 GB/T 5484-2012 式中zW吉水位=生二旦旦X100 5 W啻水量膏状试样含水量的质量分数.%;m6 一-烘干后试料的质量，单位为克(g); m 一试料的质量，单位为克(g)。9 附着水

32、的测定一一干燥差减法9. 1 方法提要试样在45c士3C下烘干所失去的附着水分。9.2 分析步骤., ( 18 ) 按表2规定的称取试样的质量，从7.1.1中称取试样(m7)平铺于已烘干至恒量的适宜的容器内，将装有试样的容器在45c士3C的干燥箱(见6.8)中烘干2h以上，取出放入干燥器(见6.7)中(如果使用称量瓶，将磨口塞紧密盖好).冷却至室温，马上称量。在同样温度下再烘干30min以上，如此反复烘干，直至恒量(m8)。如果称取约1g 150m以下的试样，需采用40mmX25 mm的称量瓶。必要时保留测定附着水后的试样于密封容器内或置于干燥器内，可用于化学分析试样的制备。表2称取试样的质量

33、试样细度6 mm以下3 mm以下150m以下9.3 结果的计算与表示称取试样的质量/g50 10 附着水的质量分数W阳水按式(19)计算=天平分度值/g不大于0.01不大于0.001不大于0.0001 W瞄着水=生二生X100 11#.7 式中zt峭着水一一附着水的质量分数.%;m8 一一烘干后试料的质量，单位为克(g); 昕一一一试料的质量，单位为克(g)。10 结晶水的测定一一干燥差减法10. 1 方法提要试样在230c士5C下烘干所失去的化合水分。连续两次称量之差/g小于0.1小于0.01小于0.0005. ( 19 ) 试样中的有些物质会造成结晶水的结果偏高，如有机物和氢氧化物与石膏的

34、结晶水有相同的分解温度范围。20 GB/T 5484-2012 10.2 分析步骤从7.1.2中称取约1g试样(m9)，精确至0.0001 g，平铺于已烘干至恒量的带磨口塞的称量瓶中，将磨口塞斜置于称量瓶上，将装有试样的称量瓶在230c士5C的干燥箱见6.8)中烘干1h以上，取出称量瓶置于干燥器(见6.7)中，将磨口塞紧密盖好，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量(mIO)。10.3 结果的计算与表示结晶水的质量分数切结晶水按式(20)计算zm. -霄11nw结晶水=IIJ旦X100 式中z四结晶水一一结晶水的质量分数，%;mlO 一一烘干后试料的质量，单位为克(g); m 一试料的质量，

35、单位为克(g)。11 三氧化疏的测定一一硫酸银重量法11. 1 方法提要9 .( 20 ) 对于天然石膏、硬石膏和不含有亚硫酸钙的工业副产石膏，试样用盐酸分解，过滤后在酸性潜液中，用氯化顿溶液沉淀硫酸盐，经过灼烧后，以硫酸舰形式称量。测定结果以三氧化硫计。对于含有亚硫酸钙的工业副产石膏，试样用过氧化氢氧化后，在酸性溶液中测定二氧化硫和二氧化硫合量，再减去测得的二氧化硫的量。11. 2 分析步骤11.2. 1 天然石膏、硬石膏和不含有亚酣睡钙的工业副产石膏11. 2. 1. 1 试样的分解从7.1.2中称取约0.2g试样(mn)，精确至O.OOOlg，置于200mL烧杯中，加入40mL 水，搅拌

36、使试样分散，在搅拌下加入10mL盐酸。+1)，用平头玻璃棒压碎块状物。将榕液加热煮沸并微沸5 min.用中速滤纸过攘，用热水洗涤1012次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中，加水稀释至约250 mL。11.2. 1.2 硫酸额的沉淀、灼烧和称量玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入15mL热的氧化顿溶液(见5.23)，继续微沸数分钟至沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h24 h或温热处静置至少4h(仲裁分析须在常温下静置12h24怕，溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，用胶头擦棒和一小片定量滤纸擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验元氯离

37、子为止见4.的。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷增塌中，灰化完全后，放入800c 950 c的高温炉见6.9)内灼烧30min，取出增塌，取出增捐置于干燥器(见6.7)中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量(m。11. 2. 2 含有亚硫酸钙的工业副产石膏从7.1.2中称取约0.2g试样(m，精确至0.0001 g，置于200mL烧杯中，加入30mL水，搅拌GB/T 5484-2012 使试样分散，加入5mL过氧化氢(见5.7)和15mL pH 4.3的缓冲溶液(见5.30).加热煮沸并微沸5 min10 min.取下稍玲，在搅拌下加入10mL盐酸。+口，将溶液加热煮沸并微沸5min。用中速

38、滤纸过滤，用热水洗涤1012次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL。以下分析步骤按11.2.1.2进行(m14)。11. 3 结果的计算与表示11.3. 1 天然石膏、硬石膏和不含有亚硫酸钙的工业副产石膏试样中三氧化硫的质量分数W803按式(21)计算z12 - m012) X O. 343 WS0.=川X100 m l1 式中=W503一一三氧化硫的质量分数.%;m12 -一灼烧后沉淀的质量，单位为克(g); m012 空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克(g);m l1 一试料的质量，单位为克(g); 0.343-硫酸顿对三氧化硫的换算系数。11.3.2 含有亚硫酸钙的

39、工业副产石膏试样中三氧化硫的质量分数803按式(22)计算z.( 21 ) 1. -m014) X O. 343 W50吨=川X100 -1. 25 X502( 22 ) 。m13式中z切叫二一二氧化硫的质量分数，%;mu一一一灼烧后沉淀的质量，单位为克(g); m014一-空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克(g); ml3试料的质量，单位为克(g); WSOz一一按12.2测得的二氧化硫的质量分数.%;1. 25一二氧化硫对三氧化硫的换算系数。12 二氧化髓的测定一一碗量法12. 1 方法提要往试样中加入过量的腆标准滴定溶液把亚疏酸钙氧化，酸化后，用硫代硫酸铀标准滴定溶液返滴定过量的腆。试样

40、中含有硫化物等低价态的元素时，将对测定结果造成误差。12.2 分新步骤从7.1.2中称取约1g试样(m，精确至0.0001 g.置于250mL干燥的带磨口塞的锥形瓶中，加入50mL水，摇动使试样分散，移人20.00mL腆标准滴定榕液(见5.61)后摇匀，加入20mL盐酸。+1).放人一根磁力搅拌棒，盖上瓶塞，把锥形瓶放在磁力搅拌器(见6.12)上，搅拌10min.于暗处放置5min.用水冲洗瓶塞和瓶壁，用硫代硫酸铀标准滴定溶液(见5.60)滴定至浅黄色后，加入约2mL 淀粉溶液(见5.74).再继续滴定至蓝色消失(V川。GB/T 5484-2012 12.3 结果的计算与表示二氧化硫和半水亚硫

41、酸钙的质量分数WSOz和Wc.s03 112Hz 0按式(23)或式(24)计算zTson X (20. 00-K2 XVIO) Tso. X (20.00-K2 XVIO) X 0.1 X 100= z( 23 ) SO2-m15 100O m15 Wc.s03.1/2日20=SOzX 2. 016 ( 24 ) 式中zWSOz 二氧化硫的质量分数，%; W03 1/2HzO一一半水亚硫酸钙的质量分数，%;Tsoz 腆标准滴定溶液对工氧化疏的漓定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V10 一一滴定时消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体凉，单位为毫升(mL);K2 腆标准滴定溶液与硫代硫酸销标准摘

42、定需液的体积比zm15 -一试料的质量，单位为克(g); 20.0。一(加入映标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);2.016 一二氧化硫对半水亚硫酸钙的换算系数。13 二氧化旺的测定一一氟硅酸饵容量法13. 1 方法提要在有过量的氟、何离子存在的强酸性禧液中，使硅酸形成氟硅酸怦(K2SiF6)沉庞。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水缸氟硅酸饵沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酣:Il为指示剂，用氢氧化铀标准滴定榕液进行滴定。13.2 分析步骤从7.1.2中称取约0.3g试样(mI5)，精确至0，0001g，置于镇瑞士芮或银蜻塌中，加4g5 g氢氧化饵(见5.20)，盖上甜锅盖(留有缝

43、隙)，就在电炉上且l虱培融20min30 min，期间摇动12次。取下冷却，用温水将熔块提取到300mL塑料杯中，用硝酸。十20)及温水洗净增鹏和盖(此时溶液的体积控制在50mL左右)，然后加人20mL硝酸，冷却至300C以下。加入10mL氟化饵溶液(见5.38)，加入氯化饵(见5.34)，仔细搅拌歪氯化饵充分饱和，并有少量氧化拥(约2g)析出，在30c以下放置15 min20 min，期间搅拌12次。用中速滤纸过滤，先过滤溶液，固体氧化何和沉淀留在杯底，溶液滤完后用氯化锦溶液(见5.35)洗涤塑料杯及祝淀3次，洗涤过程中使国体氧化饵溶解，洗涤液总量不超过25mLo将滤纸连同沉淀取下，置于原塑

44、料杯中，沿杯壁加入10mL 30 c以下的氯化饵乙醇榕液(见5.36)及1mL酣酥指示剂溶液(见5.68)，将滤纸展开，用氢氧化铀标准滴定溶液(见5.59)中和未洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色过滤、洗涤、中和残余酸的操作应迅速，以防止氟硅酸饵沉淀的水解)。向杯中加入约200mL沸水(煮沸后用氢氧化铀榕液中和至酣欧呈微红色的沸水)，用氢氧化铀标准滴定溶液(见5.59)滴定至微红色(Vll)。13.3 结果的计算与表示二氧化硅的质量百分数WSiOZ按式(25)计算ETSiO. X (Vll -VOll) T SiO. X (Vll -VOll) X o. 1 W割=M2:

45、._ _ _ . X 100 = -2 . -. .( 25 ) 副zm16 X 1 000 ml6 % 数分量质的硅化氧一一中叫式四二23 GB/T 5484-2012 TSi02一一-氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); Vll一一滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);VOll -一空白试验消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m16一二试料的质量，单位为克(g)。14 二氧化硅的测定一一硅锢蓝分光光度法14. 1 方法提要在酸性(0.05 mol/LO. 2 mol/L)介质中，硅酸根离子与铝酸镀形成硅铝杂多酸黄色配合

46、物，提高溶液酸度(约1.2 mol/L) ，加入抗坏血酸溶液，将其还原成硅铝蓝，于波长660nm处测定溶液的吸光度。此方法适用于二氧化硅的质量分数在6%以下的试样。14.2 分析步骤从7.1.2中称取约0.5g试样(m17)，精确至0.0001 g，置于银增塌中，加入6g7 g氢氧化铀(见5.19)，盖上带塌盖(留有缝隙)，放入高祖炉(见6.9)中，从低温升起，在650c 700 c的高温下熔融20 min，期间取出摇动1次。取出冷却，将埔塌放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出增塌，用水冲洗增揭和盖。在搅拌下一次加入25mL 30

47、mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸。十日洗净增捐和盖。将溶液加热煮沸，玲却至室温后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此榕液A供测定二氧化硅(见14.2)、三氧化二铁(见15.2或33.2)、三氧化二铝(见16.2、34.2或35.2)、氧化钙(见17.2)、氧化镜(见18.2)、二氧化铁(见19.2)。从溶液A中吸取5.00mL溶液(溶液的分取量视试样中二氧化硅含量而定)，放入100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，依次加入2mL3 mL盐酸。十10)、8mL乙晖(见5.10)、6mL铝酸镀溶液(见5.26)，摇匀。放置30min后，加人20mL盐酸。+1)、5mL抗坏血酸溶

48、液(见5.27)，用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计(见6.13),10 mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见5.50.2)上查出二氧化硅的含量(m18)。14.3 结果的计算与表示二氧化硅的质量百分数WSi02按式(26)计算z18 X 5o , 1 _ m ,. X 5 。=-0 -: -_-_ X 100=一一. . .( 26 ) m17 X 1 000 _. -_ m17 式中zWSi02一一二氧化硅的质量分数，%;m18一扣除空白试验值后100mL测定榕液中二氧化硅的含量，单位为毫克(mg); m17一一试料的质量，单位为克(g); 50 一-全部试样榕液与所分取试样溶液的体和、比。15 三氧化二铁的测定-一邻菲罗琳分先光度法(基准法15. 1 方法提要在酸性溶液中，加人抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗琳生成红色配合物，于波长510nm处测定溶液的吸光度。24 GB/T 5484-2012 15.2 分析步骤从14.2溶液A中吸取