GB T 4688-2002 纸、纸板和纸浆纤维组成的分析.pdf
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1、ICS 85.060 y 30 GB 中华人民共和国国家标准GB/ T 4688-2002 eqv ISO 9184 : 1990 纸、纸板和纸浆纤维组成的分析Paper ,board and pulps-Analysis of fiber furnish 2002 -10 -15发布2003 - 04 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/ T 4688- 2002 前本标准是对GB/T4688-1984(纸与纸板纤维组成测定方法的修订。本标准等效采用ISO9184-1: 1990、lS09184-2:1990、lS09184-3 : 1990、ISO9184-4: 19
2、90、ISO 9184-5:1990全部条款。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均是标准的附录。本标准自实施之日起,同时代替GB/T4688-1984。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人:薛崇肉、林茹、龚凌。本标准委托全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。G/ T 4688一2002ISO前言ISO (国际标准化组织)是国际标准化团体OSO成员的全球性联合体。国际标准的制定工作通常由ISO技术委员会完成,其中每一成员国对技术委员会曾经发布的标准感兴趣的,都有权向委员会表达其意见。与ISO有关的政府的或
3、非政府的国际组织也可参与这项工作。IS0与国际电工委员会(lEC)在电工标准方面有密切联系。国际标准的草案要经过技术委员会各个成员的投票表决才能正式通过。作为国际标准的正式发布要求达到不低于75%的投票率。国际标准IS09184是由IS0/TC6纸、纸板和纸浆技术委员会起草的。ISO 9184是由下列部分组成,在总题目纸、纸板和纸浆一一纤维的组成分析以下:一第1部分:通用方法一一第2部分:染色指南一一第3部分:Hersberg染色试验-一一第4部分:GraffC染色试验一一第5部分:Lofton-Merritt染色试验(改进的Wisbar法)一第6部分:用纤维粗度法测定重量因子一一第7部分:用
4、对照法测定重量因子第1部分是纤维组成分析过程的通用指南,应该与染色指南(见第2部分和染色试验(见第35部分)一起使用。该标准的附加部分将随着新的纤维种类或新的染色试验的开发相继发布。附录A和附录B是1S09184的组成部分。中华人民共和国国家标准纸、纸板和纸浆纤维组成的分析GB / T 4688- 2002 eqv ISO 9184:1990 代替GB/T4688一1984Paper , board and pulps- Analysis of fiber furnish 1 范围本标准规定了纸、纸板和纸浆纤维组成的分析方法。本标准适用于各种纸浆及大多数纸和纸板。2 定义本标准采用下列定义。2
5、. 1 纤维粗度fiber coarseness 特定纤维每单位长度的质量(绝干量),单位为毫克每米。2. 2 重量因子weight factor 特定纤维的纤维粗度与标准(指定)纤维的粗度之比。3 原理纤维组成分析是从被测样品巾,取少量具有代表性的纤维进行染色,然后用显微镜进行观察。定性分析:根据纤维的染色反应和纤维的形态特征进行分析。定量分析:测量出各种纤维与某计数线的交叉点数,并应用重量因子将此交叉点数转换成质量分数。4 试剂在分析过程中,应使用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。4. 1 氢氧化纳CNaOH)溶液,质量分数约1%,每升溶液中含氢氧化铀10g. 4.2 盐酸(HC1)溶液,质量
6、分数约0.2%,每刑溶液中含盐酸5mL。4. 3 磷酸(H3PO.)溶液,质量分数约5%,每升溶液中含质量分数85%磷酸35mL。4. 4 硫酸铝A12(SO.)3J溶液,质量分数约5%.每升洛液中含硫酸铝50g . 4. 5 高健酸饵CKMn04)溶液,质量分数约6.5%,每升溶液中含高健酸梆65g. 4. 6 草酸(C2H204 2H20)溶液,质量分数约5%,每升溶液中含草酸50g . 4. 7 有机溶剂:乙醇(C2H50H),乙酷CC2HsOC2Hs),乙酸乙醋CCH3COOC2H5),丙酣CCH3COCH3),二甲苯C5凡CCH3)2甲苯(C7HB),三氯甲烧CCHC13),四氯化碳
7、(C2Cl.)和三氯乙炕CC2H2C13)。5 仪器5. 1 显微镜:带有机械载物台,十字测微尺,中心点或水平目镜。测定和统计纤维根数时采用40120倍的放大倍数,研究详细结构时建议用200500倍的放大倍数。5. 2 照明:日光灯或具有日光滤光片的一般真空灯。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-10-15批准2003 - 04-01实施GB/ T 4688- 2002 5. 3 分散器:一种是用于易分散样品的低速搅拌器,另一种是用于难分散样品的机械或超声波分散器。5.4 红外灯或热板:能维持温度在50C60C。5. 5 过滤装置5.5.1 玻璃过滤器:200mL.带有15m40m
8、的砂芯板。5.5.2 滤筛:直径50mm70 mm,具有金属或塑料边,高约10mm,筛底部带有200目的滤网。5.6 滴管:长约100mm,内径为5mm8 mm,玻璃管一端粗细平滑但不封闭,另一端套一个橡胶囊,管上刻有0.5mL、1.0mL的刻度。5. 7 显微镜载片:尺寸为25mm X 75 mm。5. 8 显微镜盖玻片:尺寸为22mm X22 mm。5. 9 解剖针和慑子:不锈钢。5. 10 培养皿:直径约为100mmo 5. 11 滴瓶:30mL或50mL。6 试样的制备从样品的不同部位各撕下少量试样共约0.5g,对于多层结构的样品,切取5个50mmX 50 mm的试样。6. 1 普通样
9、品6. 1- 1 水中煮沸将试样放入试管或小烧杯中煮沸几分钟,不断地搅拌并在分散器中分散,制成滤片备用。6.1 .2 在NaOH溶液中煮沸如果按上述方法试样不能完全散开,就将试样移入试管或烧杯中,在不断搅拌的状态下用NaOH煮沸几分钟。用玻璃过滤器过滤,用水洗两次,再用HCl中和。然后经水洗多次后,在分散器中分散。注:含有羊毛或天然丝的样品不能用NaOH溶液处理,因为羊毛和天然丝溶于碱,而且在NaOH中煮沸也影响着色。6. 2 特殊处理的样品如果上述方法不能将试样分散,应选用下述方法中的一种对试样进行处理。6. 2. 1 湿强纸将撕碎的试样放入烧杯中,加入A12CSO,)3或H3PO,溶液,视
10、试样的分散速度煮沸5min30 min。用水清洗并倾出溶液后分散试样,如果试样不能分散,可选用有机溶剂抽提后再分散。注:用次氯酸盐分散这类产品有效。6.2.2 植物羊皮纸和高打浆度的纸将撕碎的试样放入盛有KMnO,溶液的烧杯中静置1h,然后倾出溶液,洗涤两次,用草酸溶液处理后再洗涤分散。6. 2.3 经浸渍或特殊胶合的样品一一纤维内结合强度高的样品用冷、热有机溶剂抽提,通常能使纤维分散,选择的溶剂应不对纤维产生影响。6.2.4 带色的样品纤维分散之后如果仍带颜色,将很难进行纤维的鉴别,为此常用一种与浆料特性有关的方法除去这种颜色。如使用以上试剂对试样进行抽提、氧化和还原处理等。6.2. 5 多
11、层样品当样品为两层或两层以上的纸或纸板时,应对这些层分别进行分析。从样品上切取5片约50mm X50 mm的试样,浸在大约70C热水中直至各层完全分开。假如分层困难,就用NaOH溶液代替水,如果分离层带有相邻层的纤维,浸湿后应小心移除它们,每一层的处理应按普通样品进行。2 GB / T 4688- 2002 7 染色和纤维载玻片的准备染色的方法和载玻片的制备取决于所使用的染色剂。从附录A中选择适当的染色剂,并从附录B、附录C、附录D中选择相应的染色方法,在载玻片或试管中进行纤维的染色。7. 1 载玻片上染色用于染色的纤维载玻片可以用稀释的纤维悬浮液制备,也可以用滤片中的纤维制备。7. 1. 1
12、 用纤维悬浮液制片在烧杯中将大约一半的、分散好的纤维悬浮液稀释至质量分数约0.05%浓度,用滴管将1.0mL悬浮液滴置于干净元油脂的显微镜载玻片上,用解剖针或轻击载玻片的方法使纤维均匀分散。在热板或红外灯下干燥载玻片,冷却后选择相应的染色剂染色。染色1min2 min后,盖上盖玻片,避免气泡存在,用滤纸吸去多余的染色剂,试样即可供观察分析。7. 1. 2 用滤片纤维制片用滤筛或玻璃过滤器过滤分散好的纤维悬浮液,将过滤的纤维洁、片放入小的带盖培养皿里以防干燥。取少量纤维移于载玻片上,滴上树滴选用的染色剂,用解剖针均匀分散纤维。盖上盖玻片后,应尽量避免纤维絮聚,最好是倾斜纤维载玻片,并用吸水纸从边
13、缘吸除多余的染色剂。7.2 在试管中染色从过滤的纤维滤片中取样,放在试管中按相应的方法进行染色,然后用水代替染色剂,按上述方法制备载玻片。8 试验步骤由于某些染色剂着色不稳定,所以一完成制片就应立即进行分析。8.1 定性分析将染色的纤维载破片置于显做镜的载物台上,沿水平或垂直方IlJ条线一条线地慢慢地、有规律地移动载玻片,以便观测到全部纤维区。根据纤维形态特征和染色情况,鉴别纤维种类以及制浆方法。至少观察两块载破片,对于难以接别的纤维,应多观察一个或多个载玻片。8.2 定量分析借助于载物台移动纤维载玻片,使自镜的中心光点落在盖玻片上方角的3mm5 mm处,然后慢慢地依次移动载玻片,沿水平或垂直
14、方向一条线一条线地进行,使整个纤维范围都观测到,并按下述方法统计各种纤维。使用一个多位计数器,当纤维穿过视野中心符号时,数取并记录每一根纤维或断纤维的数目。如果一根纤维多次J.ffi过此巾心点,每过一次计一个数。如果一根纤维总沿着视野中心移动,只计一次就可以了。非常细小的纤维碎片可以忽略不计,但应统计那些纵裂较大的纤维碎片。在同一条观察线上观察到同类型的纤维碎片时,二、三个即为一个。假如薄壁细胞和其他小细胞含量非常少,可以忽略不计,纤维束中的纤维有一根计一根。如果纤维穿过视野一次难以数出每一种纤维的根数,可以重复进行直至数取所有的纤维数。在连续计数的过程中,不应从原来的一行移动载玻片重又回到原
15、来的行位上。当数完一条观察线上的纤维时,应将载玻片移动约5mm至另一条观察线,按上述方法数取这一行的纤维。应数两个以上的载玻片,使所数纤维的交叉点数多于600个。如果不同种类的纤维颜色差别不大,就只能借助于纤维的形态特征来数取它们。如果存在大量的薄壁细胞,应将它们作为一部分记录下来。当在同一行中山现同样的四个薄壁细胞时,应将它们累计为一个数。9 结果的表示9. 1 定性分析3 GB / T 4688- 2002 根据显微镜分析所得结果,可分析出纤维的种类和制浆方法。将那些难以与其他纤维区分的以及少量存在而形态非常相近似的纤维看成一组。9.2 定量分析9.2. 1 重量分数每一纤维组分的重量分数
16、Wi可由式(1)得出。式中:1;一一重量因子;Wi一一重量分数%;n;-一每一种纤维交叉的总数;K一一纤维组分数。W2% = J L 100 2i ; = 1 应报告得出各种纤维对整体纤维的重量分数。如果重量分数小于2,报告中就应记为微量。9. 2. 2 重量因子兀重量因子1;可按式(2)计算得出。. ( 1 ) f i = C;/O. 180 ( 2 ) 式中:兀一一重量因子;Ci一一纤维粗度,mg/m;O. 180一一棉短绒纤维的纤维粗度,mg/m。10 试验报告4 试验报告应该包括下列内容:a)本标准号;b)对于完成样品鉴定所必须的各项说明;c)对于纸板这样多层结构的产品,应分别进行分层
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