GB T 4010-1994 铁合金化学分析用试样的采取和制备.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 4010- 94 铁合金化学分析用试样的采取和制备Ferroalloys-sampling and prep盯ationof samples for chemical analysis 代替GR4010 归GB 4332 4 本标准参照采用同际标准1504552 1987鸟飞民 100 150 350 5 lC丁250 20 50 150 2 00 . 已a y /, 才图1表1尺寸，mmb d 140 350 300 110 250 220 75 150 130 35 () 50 i仨s锁定最大粒皮大于150mm时，于工捡拾份样HX砸取份样。材料厚度mm 2

2、1.0 2 1. 0 2 . 0 l J. 0 b/ U. ,10 0.44 U. .5 l o. ;)8 国家技术监督局199406 13批准1995 01们实施1 1 GB/T 4010-94 3- 2 取样轩取样纤!图22图2材料及规格无缝钢管外套.外径35mm，堕厚2mm. 内套外径30mm，壁厚2mmo 取样奸适用于最大粒度不大于4mm的铁含金产品包装件取样，取样饼的有放氏度所大F包装11对角线的80%。4 大样组成及缩分4. 1 大样组成方式4. 1. 1 直接组成大样方式。4. 1. 2 先组成副样，再组成大样。4.2 大样的缩分4. 2. 1 粒度小于10mm的试样将被缩分。史

3、责(批产品主肯批产品4. 2. 2 试样缩分的设施F贯彻底清扫。用定量的同种铁合金通过它们一次或更多次叮4.2.3 缩分前，试样应完全充分混合不少j3次。4. 2. 4 缩分方法4.2.4.1 回锥四分法。4.2.4.2 网格缩分法。4.2.4.3 二分器法。4.2.4.4 格条缩分器法4.2.5 缩分程序4.2.5.1 阴锥四分法缩分程序GB/T 4010-94 . 将被缩分的试样放在干净的钢板上堆成圆锥形。b. 改变位置，用铲将试样依次堆在另一个圆锥的顶点，尽可能使大样均匀地蔼f锥体底部。应用这种方法将原来的圆锥体的试样完全转移完为止。随后按此操作再作次。C. 用铲或板将第三次困锥形试样从

4、圆锥顶委直接下，将试样压平。压平试样时，使铲或板的中心与圆锥形试样的中心点重台。d. 将被压平的圆台形试样.在其中心部俭用两条垂直相交的线分芹，分成四等价。将两对角的部分试样作为缩分试样，另两份舍掉。e 按b主ad的步骤操作，直至达到要求的数量为止。4.2.5.2 网恪缩分程序:4.2. 5. 2. 1 缩分铲的大小，按表2相应试样全通过的粒度选择。表2试样全通过的世度.mm摊开试样的缩分铲尺寸.mm飞吨-4J-厚度.mmd b/t b C d 5.00 11. 2 25.35 60 35 60 50 I 。己82.80 5. 00 2030 50 30 50 40 1 Q. 50 1. 00

5、 2.80 1525 40 25 40 30 O. 5 0.62 O. 25 .00 1 O 15 30 20 30 25 0.5 O. 67 o. 25 510 15 10 15 1 2 0.3 o. 67 注zO表2所舰定的尺寸见图10 S将因1的取祥铲切断前部.成为平头铲后用于缩分。4.2.5.2.2 缩分步骤. 将试样il(T平滑的平面上(例如钢板t_l摊开成平整的长方形，其厚度按表2规定。b 将此民为形的试样等分成不少于20个问格。 根据试样全部通过的粒度.选择表2中相应的缩分铲。d. 从等分的各网格中取出一满铲试样，将所取试样集中作为缩分样。取样时将铲t板正在直插入试样.直将铲插到

6、试样底部.这样容易取出试样。e. 所取的缩分样比所需的试验样的重量少时，或者选用大的缩分铲，或者增加取样次数。4.2.5.3 二分器法相格条缩分器法根据设备使用说明书进行操作。5 易破碎铁合金的取样和制样5. 1 供货化学组成的综合精度供货化学组成的贺信度只195%时.其综合精确度见表3及表4。GB/T 4010-94 表3综 口精确度BSDM % 交货批量FeCr FeMn t FcCrSi FeSi Fe:v1nSi (易破碎)(;FeMn 、运二Si Mn 5 000 0.77 O. 0.65 0.90 0.48 0 , 6 1). 55 2500 5000 0.78 o. 64 0.6

7、5 0.91 。.49 o. ,7 。.5G 1 000 2 500 0.78 o. 64 o. 66 0.91 o. 49 0.57 0.56 500 1 000 O. 79 0.65 o. 67 0.92 o. 50 o. 58 (). 57 250 500 Q. 79 0.65 0.68 O. 93 O. 50 0.59 O.5 100 250 0.81 。.67 o. 69 O. 94 0.51 0.60 o. 59 50 100 0.82 O. 68 o. 70 O. 95 0.53 O. 61 O. 60 25 50 0.83 0.70 o. 13 0.97 0.54 O. 63

8、O. 62 10 25 0.88 0.76 0.80 1. 02 0.59 0.69 O. 67 5 10 。.920.80 o. 85 1.06 o. 63 0.73 0.70 5 0.97 0.86 。.92 1. 12 O. 68 0.79 U. 76 表4综2口, 精确度BSDM纠交货批量JMn t FeP CaSi Fe13 DJMn 乌P Mn 5 Ce 5引日100 o. 64 o. 63 50 100 O. 65 O. 64 20 50 0.61 o. 64 10 20 o. 56 O. 62 0.003 0.68 O. 65 O. 61 5 10 0.58 0.62 Q.00

9、3 O. 69 Q. 68 Q. 63 3 5 0.59 。.64o. 0日40.70 0.69 O. 65 l 3 0.60 o. 6,1 0.004 0.71 0.71 o. 68 O. 5 l O. 61 0.64 。.004(). 73 。71O. 70 十一一-一-o. 5 0.63 O. 65 。001O. 75 0.72 白.72 5.2 份样量份样的最小慧与该批货物额定最大粒度的对应关系，两符合击5的规定。G/T 401 094 (易破碎)FeCrSi FeSi 表5价样的最小量.kRr F f:vrn 额定最大粒度.mmFe.Vl nSi FeP JMn DJMn F伫C，G

10、FcMn U-电e P 民n日C, Si 飞飞100 28 0.30 (), 36 50 100 24 o. 32 (l. 39 20 50 20 O. 36 0.39 10 20 17 O. 26 O. 32 0.002 0.37 0.40 O. 22 - 10 14 O. 29 0.33 0.002 O. 39 ?:; O. 28 。3 5 1 1 O. 31 0.37 0.003 O. 41 。0.33 3 9 0.34 O. 37 0.003 o. .3 O. 19 . 37 O. :5 7 0.36 O. 37 0.003 Q. 46 O. 49 。.41 (j, 5 5 0.38

11、0.38 0.003 O. 50 。.51 0.45 5.4 取样厅法5. 4. 1 散装取样5.4.1. 手工取样在组成J批货物中，根据铁合金的粒度组成确定子工捡拾份样或砸取份样或使用取样铲取份样。于士捡拾或砸取份样可采用随机取样法或系统取样法，份样数应符合表6、表7的规定，份样量应大致相同日满足表5的要求。使用取梓铲取份样时，首先根据铁合金的粒度组成和批量大小确定取样铲，其次采用随机取样法或系统取样法取份样，份样数应符合表6、表7的规定，份样量应大致相同且满足表目的要求。5.4.2 机械取样机械取样时，可采用随机取样法或系统取样法，份样数应符合表6、表7的规定，份样最大致相同且满足表5的要

12、求。5.4.2 包装件取样包装件取样通常采用两步取样?去.在取样过程中可采用随机取样或系统取样。当夜6、表7规定的价佯数少于供货批包装件数时，至少应选取与份样数相同的包装件，从每个包装件内各取个份样。夜6、表7规定的份样数大于供货批包装件数时，叮在每个包装件内选取2个或2个以上的份样，份样量应大致相同且符合表5的要求。5.4.3 当锁定最大粒度大于150mm 时，可在选取的包装件内，用手T撩拾或砸取份样3电额定最大粒度不大T150 mm时，可在所选取的包装件内，用符合表1的取样铲取份样(也可手丁-捡抬价样);气额定最大粒度不大于4mm时，可在所选取的包装件内用符合3.2的取样轩取份样。5.4.

13、4 用样舒取样时，应先将取样奸槽口关闭，斜插入1T汗的包装件内，插入深度向大于包装件对角线的80%。转动内奸.打开槽口让粉部l能顺利地进入取样轩内.再关闭槽口，取出取样针，将奸内的试样作为-个份样，所取的每个份样重量大致相等，其份样数和份样量满足表57的有关规定c5. 5 试样制备5. 5. 1 试样制备的精确度JL货化学组成的置信度为95%时.试样制备的精确度见表8。GB/T 4010- 94 表8FeCr FeMn JMn 晶种FeCrSi FeSi FeMnSi FeP CaSi Fe13 (易破碎)GFeMn DJMn 特性元素c, S 岛1nP 助In5 Ca Si H 制样精确O.

14、 4 0.4 0.4 0.6 O. 3 O. 3 O. 3 O. 3 。.15 O. 001 0.40 O. 32 0.40 度Bn%5.5.2 试样，敬即后要求全部过筛，根据试样的最大粒度，决定缩分后所留最小试样量见表90表9试样最大粒度.mm10.0 5.0 2. 8 1. 0 0.250 缩分后试样最小重量.kg)OO (05DO i-42 口31-JnVAU 5. 5. 3 用于化学分析的试验样的重量不应小于50g.试验样的最大粒度不应大于0.16mm。注g分析试样的最大粒度遵循相应的分析方法要求研制.附YeSi试验样制备(实例)图z交货批量50 t + 大样120kg + 破碎到一1

15、0mm + 缩分+ 缩分后试样重15kg 破碎到一2.8mm + 缩分额定最大粒度是100mm 8kgX 15 缩分三次缩分三次+ 缩分后的试样重1.9kg 磨至一1.0 mm + 笠立用份样缩分的方法缩分后的试样重400g + 磨至一0.16mm + 囚个试验样，每个重50g 20 6 不易破碎铁合金的取串草和制样6. 1 供货化学组成的综合精确度GB/T 4010-94 供货化学组成的置信度为95%时，其综合精确度见表l口。表10FeCr(不易破碎)交货批量综合精确度交货批量t BsDM % t 运二Cr 5000 O. 68 2500 5 0日口0.69 1 000 2500 0.69

16、500 1 000 0.70 250 500 O. 70 100 250 O. 71 50 100 0.73 5 25 50 0.75 3 10 25 0.78 1 5 10 0.82 O. 5 5 0.87 6.2 份样量不易破碎的铁合金，从每个样块钻取的份样量应不小于20go 6.3 份样数及取样精确度对于不易破碎铁合金，其取样最少块数及取样精确度见表110表11FeCr(不易破碎交货批量最少取样精确交货批量t 块数度B，%t s二个c, 4、Q4，EL 5000 39 0.26 2500 5口。36 0.27 1 000 2500 33 0.28 500 1 000 29 0.30 25

17、0 500 27 O. 31 100 250 24 O. 33 50 100 19 0.37 5 10 25 50 16 0.40 3 5 10 25 12 O. 46 3 JC, 综合精确度B洁M知毛/主主Cr 10 。.42 5 O. 42 3 0.42 l 0.44 O. 5 0.44 JC, 最少取样精确块数度Bs%个C, H 0.07 11 0.07 9 O. 07 :1 G/T 4010-94 续表11FeCr不暑假碎)交货批量最少取样精确交货批量t 块数度B、%r 飞J、三二、个Cr 飞5 10 9 Q. 53 Q. :) 5 8 0.60 i对不易破碎铅铁包装供货时，取样最少块

18、数按表11增加50%c 6.4 取样方法6.4. 1 散装取样乌。5JCr 最少取梓精确块数!且Bsi，台个7 (). 13 。13在组成一批货物中，根据铁合金的批量大小，确定取样块数(表11).采用随机取样k戎系统取柯:L选取取样部位，手王捡拾或砸取-块含金、每块合金钻取的份样量应符合6.2要求，并大量t相同6.4.2 包装件取样包装件取样通常采用两步取样i法，在取样过程中，口I采用随机取样或系统取样。、马表11规定的块敬不大f供货批包装件数时，至少应选取与规定的块数相同的包装件，再从所选取的每个包装件内各取块合金。当表11规定的块数大于供货批包装件数时.可在每个包装件内选取两块或两块以1:

19、.台.每块含金钻取的份样量大致相等，旺符合6.2的要求。6.5 制样方法6. 5. 1 试样和j备的精确度z供货化学组成的置信度为95%时，试样制备的精确度见表12.品名特性;G章制样精确度BD% 表12FeCr不易破碎)Q. 6 6. 5. 2 中、低、做碳铅铁及氮化锚铁、金属络的制样方法Cr JCr . 12 在样块的断面随机选取钻取点，钻取点的边缘应离恪铁键表面5mm以上，钻取过程中应用流水岭却钻头，每次钻样时间不应过长，防止试样过热氧化。试样湿润时须烘干，温度控制在lOOCL(1.烘卡的试样首先用。.1540101筛网过筛弃去筛下物，以除去外来夹杂，或磁性吸附的办法除外来夹杂电对计级批

20、组成的试样应研磨，时间不大于30S.研磨后试样长度不大于1.60101，j昆匀，然后缩分，用F化学分析的每个试验样的重量不应小于50g , 6.5.3 真空格铁的制样方法:首先将每块锚铁砖用水浸泡，取出后用钢刷刷净表面外来夹杂。然后在每块砖的立侧1m对角线i等距离钻取重量大致相等的三点试样，钻取深度为整块砖厚度的1/2，用钢刷把试样刷入锅质器皿中烘干、混勾，用无碳器具研磨，使其全部通过。.28O1rn筛网，然后，从每块砖的混匀后的份样中你取相同MY: 旦中cWDhvhlVM国;但可二二jEE卜斗川41:IEifif川刊号:1二fj非口I(). 7 tJ三古巴句口l1).9;J I . y 1

21、I (). 7-也_(.!J:_+-斗O 951- 1. 0.1仁。川:1:171ihi|;二F飞9;1川。川1，).:-; I t). fl I n. Mo W :I b ill) +_ 1), 81 ); v 40 1 飞、l 3 1 5 。57, 2 取样7- 2, 1 份样茧份样的最小量与该批货物额定最大粒度的对!但关系.向符合兴1!的炖定。去14额定最大粒度f什悻的最.J、址.kgm口1? J 飞飞毛FeTI F.1o FeW Fe-1 b FcV AIV YMo I FeSiRE eSi.1g.R.l.j F(:lnJh 50 5.0 50 5. 35 1. 1) l门.() 七，

22、.(j 5的80 ? vV ,0 3, 5 3. 5 3.5 2 _ 1 。5(). s 15Jti ，、, . 10 25 1, 5 15 1.; 1.0 二2I 0二ib 10 。，5 。己o. 5 0, 2 O. 5 05 一-一一u|i tl 7, 2. 2 份样数与取样精确度7-2, 2, 1 最少份样数及取样精确度内符合表15的规定。表15交货批量最少取样精确度BNM 份样FeTi FeNb FeSiRE孔，1n:bt FeMo FeW YMo 数RE I Si I RE TMJ:-I，-T、.1l个Ti Mo W Nh Mo 40 64 28 0, 23 25 40 24 0,

23、25 0.41 I 1).:1!j 11.:， 1 (I.;)! I (1 .31 IO.:1Q 16 2: 20 0, 27 0,29 0,29 0, 25 O. 29 0.51 IO.bl 十III 16 17 O. 29 0, 32 0,32 0, 27 。.32门.54 口61 1 11. L3 自咛lE恤iJ唱-m1 的，11 l (). 5i5 10 1 -) 0.32 O. 3S O.3S . 29 I O. 3S 。_S O. ti I (). .-11 。.-16 O. .C 一一一-3 5 1 1 0, 36 (1, 39 (). :3!:1 (J, 33 I).39 06

24、5|73 (1.53 (). S3 0.53 U. b 1 3 9 0, 40 O. 43 。吐r)，6三ll)_(iO. 54 0, 54 O.5ti 1, U. G:, O. 43 门，37一一一一GB/T 4010-94 续表15交货批语最少取佯精确度Bs% t 份样FeTi Fe孔10FeW 数FeJb YMo FeSiRE FeSiMgRE FfMn!J b 飞、三号个Ti 民10W Jb 如10RE Si RE M. ib 岛4日o. 5 l 7 0.45 o. 49 O. 49 0.42 0.49 o. 69 0.80 0.56 0.56 0.58 O. 66 O. 5 5 0.

25、54 O. 58 0.58 0.49 O. 58 O. 71 O. 85 O. 57 O. 57 0.59 0.69 7.2.2.2 对饥铁和饥铝合金，最少份样数及取样精确度应符合表16的规定。表16交货批量，t最少份佯数取样精确度R何h JP 笔个V 10 64 23 O. 19 25 40 20 O. 20 16 25 17 O. 22 10 16 14 0.24 s 10 11 o. 27 3 5 9 0.30 1 3 7 0.34 o. 5 1 5 0.40 O. 5 3 0.52 7.2.3 取样方法由于铁铁、鸽铁、铝铁、锯铁、饥铁、饥铝合金、稀土硅铁合金、稀士候硅铁合金、氧化铝块、

26、银锺铁合金等一般采用炉批包装供货。其取样方法通常采用两步取样法。在取样过程中可采用随机取样或系统取祥。当表15、表16规定的份样数少于供货批包装件数时，至少应选取与份样数相同的包装件，从每个包装件内各取一个份样。当表15、表16规定的份样数大于供货包装件数时，可在每个包装内选取2个或2个以上的份样，份样量应大致相等且满足表14的要求。7.2. 3. 1 当额定最大粒度大于150mm时，可在选取的包装件内，用手工捡拾或砸取份样3当锁定最大粒度不大于150mm时，可在选取的包装件内，用符合表l的取样铲采取份样(也可采用手上捡拾份样);当额定最大粒度不大于4mm时，可在所选取的包装件内，用符合3.2

27、的取样舒采取份样。7.2.3.2 当包装件内粒度分布差别较大时，所取份样与该件内粒度分布成成比例。7.3试祥制备? 3. 1 试样制备的精确度供货化学组成的置信度为95%时，试样制备的精确度见表17.表17口口口种FeTi FeMc FeW FeNb FeV AIV YMo FeSiRE FeSiMgRE FcMnNb 特性元素Ti Mo w Jb V V Mo RE Si RE Mg Nb Mn 制样精确度BnYO. 5 O. 6 O. 6 (). 6 。.4O. .( O. 6 0.4 O. 4 O. 3 O. 3 0.3 U. j GBjT 4010-94 7. 3- 2 试样破碎后要求

28、全部过筛，根据试样的最大粒度，决定缩分后所留最小试样撞见者180表18试样最大校度mm FeTi FeNb 10 7. 0 5 . 2 2. 8 o. 7 . 0 0.3 O. 5 O. 2 附FeTi试验样制备(实例)图:交货量大样破碎到缩分缩分后试样重破碎到一2，8mm 篮一全缩分后试佯雹0.8kg + 磨碎至1. 0 mm 缩分缩分后囱茧笠主旦旦旦研磨至(). 16 mm 四个试验样，每个重50g 7.4 试验样缩分后试样最小重量，kgFeMo F巳WFeV A1V YMo FeSiRE FeSiMg且EFcMnNb 13.0 2. 0 . 0 。.4 o. 2 5t 额定最大粒度是10

29、0mm 55 kg 5 kg X 11 10 mm 缩分3次7 kg 缩分3次用于化学分析的试验样重量不成小于50g，除饥铁和非L铝合金以外的所旬铁合金，真试验样的最大粒度不能超过O.16mm，饥铁和饥铝合金试验样的最大粒度不超过O.25mmct分析试样的最大粒度遵循相限的分析方法要求研制。GB/T 4010-94 8 当用户收到货物后，按此标准复验，其质量特性值与质量证明书差值大于综合精确度的1.4倍时.方可向供方提出异议附加说明:本标准由中华人民共和国冶金E业部提出。本标准由吉林铁合金、冶金L业部信息标准化研究院ftt责起草。牛二标准E唤起草人舒莉、刘绍安、史Jj利、傅水新。本标准水平等级标记为GB/T 4010-94 1