GB T 3521-2008 石墨化学分析方法.pdf

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1、ICS 73080Q 51 a雪中华人民共和国国家标准GBT 35212008代替GBT 3521-19952008-08-20发布石墨化学分析方法Method for chemical analysis of graphite2009040 1实施宰瞀嬲紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”前 言GBT 35212008本标准代替GBT 35211995石墨化学分析方法。与GBT 352l1995相比，本标准做了如下修改：删除第1章中“石墨化学分析用试剂、仪器、分析步骤、结果计算和允许差”；在第3章节中，增加了“36”，对试验用水作了规定；增加了“37”，对溶液的浓度做了具体的说明；

2、增加了“38”，对所用试剂做了说明；删除34中“铁的滴定分析应进行对照试验”；挥发分的测定修改为：固定碳含量大于等于98的石墨，将其放入已升温至400土10的热解炉中，在此温度下恒温1 h；固定碳含量小于98的石墨，将其放人已升温至950士10并已通入稳定氮气流(约200 mLmin)的热解炉炉口处，关上炉门，预热1 rain 2 mirt，将托盘推人高温带，开始计时。灼烧7 rain后将托盘移至炉口，取出，稍冷l min2 min后，置于干燥器中冷至室温，称量；删除52箱式高温炉法测定挥发分；将硫的测定方法中的反应式修改为离子反应式；酸溶铁的测定方法中将硫代硫酸钠容量法修改为乙二胺四乙酸二钠

3、络合滴定法。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAcTC 406)归口。本标准负责起草单位：咸阳非金属矿研究设计院。本标准参加起草单位；青岛黑龙石墨集团、青岛恒胜石墨有限公司、青岛同鑫石墨制品有限公司、黑龙江奥宇石墨集团、内蒙古兴和县信义石墨有限公司、内蒙古兴和县晶鑫石墨有限公司。本标准主要起草人：司玉华、车坚亭、莫培斋、王连臣、韩玉凤、朱汉臣、张淑林。本标准首次发布于1983年，1995年进行了第一次修订，本次是第二次修订。1范围石墨化学分析方法GBT 35212008本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方

4、法。本标准适用于天然石墨产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 3518鳞片石墨GBT 3519微晶石墨3一般规定31按GBT 3518和GBT 3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于50 g。32除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在105110下烘至恒重后进行分析。33高、中、低碳试样的称量应精确至o1 mg，

5、要求恒重时，为两次称量之差不大于03 mg。高纯石墨试样的称量应精确至002 mg，恒重为两次称量之差不大于005 mg。34各分析项目都必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验。35高纯石墨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。36本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。37溶液的浓度为摩尔浓度或1 L溶液中含溶质的质量(gL)。如(1+1)、(1十2)、(m+n)等系指溶质体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。38除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试

6、剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。4试验方法41水分测定方法411方法提要将试样在105110下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。412仪器4121烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105110。4122天平：感量01 mg。413分析步骤准确称取1 g2 g未经干燥的试样，精确到01 mg。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于105110的烘箱中。打开盖子，烘1 h2 h，取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。再放人烘箱中烘30 min，取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。以最后一次数据为准。414结果计算水分含量

7、以质量分数w。计，数值以10-2或表示，按式(1)计算：w1一#no-7IL100 m0GBT 352 12008式中：砒干燥前试样的质量，单位为克(g)；m干燥后试样的质量，单位为克(g)。42挥发分测定方法(氮气保护法)421方法提要试样处于氮气流中，经高温灼烧，使其中的挥发性物质分解逸出，该灼烧失量即为挥发分。422仪器设备及材料4221天平：感量01 mg。4222烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105110。4223热解炉：带气路系统的方管炉(见图1)。4224石英舟：装样量不小于1 g。4225氮气：高纯氮(99995)可直接使用；纯氮(999)需经净化后使用。1气体流量微调阀

8、；2流量计；3方型石英管；4一热解炉；5一导样器；6石英舟和托盘；7炉口挡板。图1热解炉系统流程图423分析步骤准确称取05 g10 g经干燥的试样，精确到01 mg。置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中。固定碳含量大于等于98的石墨，将其放入已升温至40010的热解炉中，在此温度下恒温1 h；固定碳含量小于98的石墨，将其放入已升温至950士10并已通人稳定氮气流(约200 mLmin)的热解炉炉口处，关上炉门，预热1 mir,2 rain，将托盘推入高温带，开始计时。灼烧7 rain后将托盘移至炉口，取出，稍冷1 min2 rain后，置于干燥器中冷至室温，称量。424结果计算挥发分含

9、量以质量分数毗计，数值以10_2或表示，按式(2)计算：w2一旦二坐10011式中：m灼烧前干燥试样的质量，单位为克(g)；m，灼烧后试样的质量，单位为克(g)。43灰分测定方法431方法提要试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。432 仪器设备及材料4321天平：感量为o1 mg和001 mg。2GBT 352120084322烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105110。4323热解炉：带有气路系统的方管炉(见图1)或箱式高温炉。4324样舟：石英舟用于方管炉；方瓷舟用于箱式高温炉；装样量为o5 g3 g。433分析步骤准确称取o3 gl g(高纯石墨称取1

10、 g2 g)经干燥过的试样，精确到o1 mg(高纯石墨精确到001 mg)置于已恒重的样舟中，将样舟放人已升温至9001 000的热解炉中，预热1 min后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入热解炉中灼烧30 min(引入氧气流时则灼烧10 min)取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。434结果计算灰分以质量分数”。计，数值以101或表示，按式(3)计算：3一生100 m式中；m灼烧前干燥试样的质量，单位为克(g)；m。灼烧后残余物的质量，单位为克(g)。44 固定碳含量测定方法间接定碳法441方法提要间接定碳法亦称燃烧法，即测得

11、试样的挥发分、灰分后，由总量中将它们减去，其差值为固定碳含量。本法适用于含碳量大于50的石墨产品。442结果计算4421高、中、低碳石墨固定碳含量以质量分数W4计，数值以101或表示，按式(4)计算：7,J4100一w2一W3 (4)式中：W。挥发分质量分数，；w。灰分质量分数，。4422高纯石墨固定碳含量以质量分数”。计，数值以101或表示，按式(5)计算：5100一W3 (5)式中：”。灰分质量分数，。4423无挥发分要求的石墨，固定碳含量以质量分数W。计，数值以10-2或表示，按式(6)计算：W6100一W3 (6)式中：毗灰分质量分数，。45硫的测定451方法提要试样在1 2001 2

12、50的氧化气氛中灼烧，使硫、硫化物及硫酸盐中的硫均成二氧化硫形态逸出，并导人碘化钾淀粉吸收液中，用碘酸钾滴定。反应式为：IO。一+5I+6H+一312+3H20S023-Iz十2H20SO。2+2I+4H+452试剂4521盐酸溶液(3+197)。4522碘酸钾标准溶液(o088 8 gL)。准确称取0088 8 g碘酸钾(KIO。)基准试剂溶于水中，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，此为1 mL溶液相当于004 mg硫。3GBT 352120084523淀粉一碘化钾溶液：称取2 g可溶性淀粉于50 mL水中使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到150 mL沸水中，煮沸1 m

13、in2 min，冷却后加入6 g碘化钾(KI)，搅拌溶解。4524硫标样：用艾士卡法测定过硫含量的焦炭。453仪器4531天平：感量为01 mg。4532烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105110。4533定硫装置见图2。单位为毫米炉温1 200l 2501安全瓶；2铬酸洗瓶；3碱性高锰酸钾洗瓶；4无水氯化钙干燥塔；5高温瓷管(1 300)6管式电炉(1 300)；7瓷舟；8滴定管；9、10定硫杯。图2定硫装置454分析步骤4541 装置严密性检查：迅速升高炉温至1 2001 250，通人氧气或空气，调节流速07 L111in08 Lrain，检查装置无漏气现象，方可进行试验。4542试

14、样测定：在定硫杯中加入23体积的盐酸溶液，加淀粉一碘化钾溶液10 mL，滴加碘酸钾标准溶液，使定硫杯中溶液呈浅蓝色，用同样方法配制一份参比溶液，做判别终点用。通气4 min5 min，若定硫杯中溶液蓝色消失，则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止。准确称取02 g10 g经干燥过的试样(视硫含量多少而定)，精确到01 mg。放人已灼烧过的瓷舟中，用无硫金属钩将该瓷舟迅速推人燃烧管中，立即堵塞管口，在1 2001 250下进行通气燃烧，通气速度以每分钟80个100个气泡为宜。当气体进入定硫杯下部使蓝色消失时，立即滴加碘酸钾标准溶液，滴加速度应使吸收器中溶液保持原空白的浅蓝色为限度，直至溶液的浅蓝色

15、保持1 min2 rain不变为终点。4543校正系数的测定：准确称取1 g硫标样，精确到01 rag。于已灼烧过的瓷舟中，以下按4542进行。455结果计算4551校正系数F，按式(7)计算：F一竺!兰垒 砜式中：F校正系数，即100 mL碘酸钾溶液相当于硫的质量，单位为微克每毫升(pgmL)4m。硫标样质量，单位为克(g)；A硫标样的含硫量，单位为微克每克(pgg)；U消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4552硫含量以质量分数M计，数值以10_2或表示，按式(8)计算m一!丕丕!：!100 m式中：V试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；F校正系数，单位为微克每毫升

16、(pgmL)；m干燥试样的质量，单位为克(g)。GBT 352 1200846 酸溶铁的测定方法(以Fe计)461磺基水杨酸比色法(仲裁法)4611方法提要在pH8105的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，在420 rlm处有最大吸收，以此进行铁的比色。4612试剂46121盐酸：密度119 glcm3。46122盐酸溶液(1+1)。46123氨水溶液(1+1)。46124铁标准溶液461241配制准确称取已在1051i0干燥2 h并冷却至室温的高纯(或光谱纯)三氧化二铁1429 7 g，加盐酸溶液(1+1)50 mL，溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

17、。此溶液每毫升含铁1 mg，此为溶液A。461242准确吸取溶液A100mL，放于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁004mg，此为溶液B。461243工作曲线的绘制准确量取00 mL，10 mL，30 mL，50 mL，70 mL，100 mL，150 mL，200 mL铁标准溶液B(相当于000 mg，004 mg，012 mg，020 mg，028 mg，040 mg，060 mg，080 mg的铁)，分别放人100 mL容量瓶中，用水稀释至约50 mL，加入2 mL磺基水杨酸溶液(200 gL)，摇匀。滴加氨水溶液，使溶液颜色由紫色变黄色并过量4 mL，用水稀释

18、至刻度，摇匀。放置10 min。选用1 cm比色皿，以水为参比，在波长为420 nm处测定溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。46125磺基水杨酸溶液(200 gL)。46126硫氰酸铵溶液(100 gL)。4613仪器46131天平：感量为01 mg。46132烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105110。46133分光光度计或其他同等性能的仪器。4614分析步骤46141准确称取05 g(含铁量低于05 oA时，可取1 g3 g)经干燥过的试样，精确到01 rag。置于150 mL烧杯中，用少量水润湿试样，加入25 mL(密度119)盐酸，搅拌，使试样完全浸入酸

19、中，盖上表皿，放在电热板上，保持微沸20 rain，取下，用水洗涤表皿和杯壁，稍冷，用中速定性滤纸过滤于250 mL容量瓶中，用热水洗涤至无铁离子(以硫氰酸铵溶液检查，无红色)，冷却后，稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。46142用移液管吸取10mL试样溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加2mL磺基水5GBT 352 12008杨酸溶液(200 gL)，摇匀。以下操作步骤同461243。4615结果计算酸溶铁的含量以质量分数118计，数值以10-2或表示，按式(9)计算m一未：100式中：c在工作曲线上查得的100 mL比色溶液中铁的含量，单位为毫克(rag)；n试样溶液的总体积与

20、分取试样溶液的体积之比；m试样的质量，单位为克(g)。462 EDTA络合滴定法4621方法提要在微酸性溶液(pHL 8-20)及6070的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。4622试剂46221硝酸：密度142 gcm3。46222盐酸(1+1)。4，6223氢氧化铵溶液(1+1)。46224磺基水杨酸钠指示剂(100 gL)。46225精密试纸：pH一0550。46226钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(简称CMP)：称取1000 0 g钙黄绿素，1000 0 g甲基百里香酚蓝，0200 0 g酚酞与50 g在105。CIIO干燥1 h的硝酸钾研细混匀，保存于

21、磨口瓶中。46227氢氧化钾溶液(200 gL)：将20 g氢氧化钾用水溶解后稀释至100 mL，贮存于塑料瓶中。46228碳酸钙标准溶液：准确称取0600 0 g已在105110干燥2 h并已冷却至室温的碳酸钙(基准试剂)，置：P300mL烧杯中，加入少许水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸3 min5 min。取下冷至室温，移入250 mL容量瓶中，用水稀释到标线，混匀。46229乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液c(EDTA)一o015 molL462291配制称取56 g EDTA于1 000 mL烧杯中，加600 mL水，加热溶解，冷却，过滤，用

22、水稀释至1 000mL。462292标定准确量取2500 mL碳酸钙标准溶液于400 mL烧杯中，用水稀释到约200 mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200 gL)到出现绿色荧光后再过量1 mL2 mL，用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现红色。EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度T，按下式计算： T一半篆一警xo，川式中：T100 mL EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量，单位为毫克(rag)；c，100 mL碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的质量，单位为毫克每毫升(mgmL)；v，分取碳酸钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v2标定时消耗EDTA标准溶液的体积，

23、单位为毫升(mL)；M。三氧化二铁的分子量；M：碳酸钙的分子量。GBT 352120084623仪器46231天平：感量为01 mg和01 g。46232烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105110。4624分析步骤准确分取50 mL按本标准46141制备的试样溶液于300 mL烧杯中，加硝酸(密度142 gClTl3)2 mL，加热煮沸，微沸5 min。加水稀释至100 mL，用氢氧化铵溶液(1+1)调节溶液的pH值至182o(用精密pH试纸检验)。将溶液加热到70，加lo滴磺基水杨酸钠指示剂(100 gL)，用EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色(铁含量少时为无色)，终点时的温度应不低于6

24、0。4625结果计算铁的含量以质量分数w。计，数值以10_2或者表示，按式(10)计算：”e一巫等寻；导幽棚。(10，式中：T100mL EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的质量，单位为毫克(rag)；U滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；n试样溶液的总体积与分取试样溶液的体积之比；m试样的质量，单位为克(g)；0699 4换算系数。5允许差两平行测定结果之间的绝对误差允许值应符合表1的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均值做为最终结果，否则，应重新测定。表1绝对误差允许值含最 同实验室允许差 不同实验室允许差分析硬目 150 o10 015水分t50 O20 O25200 020 O253000 060 070050 O05 007硫050 010 015250 O15 020