GB T 25943-2010 铝土矿 检验取样精度的实验方法.pdf
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1、ICS 73.060.40 H 30 量B和国国家标准11: -、中华人民GB/T 25943-201 O/ISO 10277: 1995 铝土矿检验取样精度的实验方法Aluminium ores-Experimental methods for checking the precision of sampling (ISO 10277: 1995 , IDT) 2010-12-23发布2011-09-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铝土矿检验取样精度的实验方法GB;T 25943-2010;ISO 10277: 1995
2、 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1;16 印张1.25 字数31千字2011年4月第一版2011年4月第一次印刷* 书号:155066 1-42097定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 目IJ 本标准按照GB/T1. 1 -2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用ISO10277 : 1995(铝土
3、矿检验取样精度的实验方法。本标准附录A为规范性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位:中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人:安坤、邵静、滕晓峰、杨开国、裴存燕、王刚、宗丽华。I GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 铝土矿检验取样精度的实验方法1 范围本标准规定了检验铝土矿取样精度的实验方法,并按照GB/T25945-20100S0 8685)规定,以标准偏差的形式表示。本标准适用于检验铝土矿的取样精度。注1:这些方法也适用于检验样品制备的精度并在GB/T25949-2010
4、 ISO 6140)中做出规定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 25944-2010铝土矿批中不均匀性的实验测定OSO6139 :1 993 ,IDT) GB/T 25945-2010铝土矿取样程序。SO8685: 1992 , IDT) GB/T 25949-2010铝土矿样品制备OSO6140: 1991 , IDT) 3 符号本标准采用下列符号:d2 :给定范围内标准偏差值估算系数(对于一对测定值,d2=1. 128); n:份样的数量;
5、R1:副样A与副样B测定值之差的绝对值;R1:对于取样单元凯,副样A与副样B测定值之差的绝对平均值pR2 :缩分后的副样BI与坠,其测定值之差的绝对值;R2 :对于取样单元叭,缩分后的副样BI与B2测定值之差的绝对平均值;R3 :同时缩分后的副样B2,其测定值之差的绝对值;R3 :对于取样单元n.,同时缩分后的副样B2测定值之差的绝对平均值;X.副样值;X.质量特性平均值;X1 :副样A的测量值zX2:副样B的测量值;X3:缩分后的副样BI的测量值;X4:缩分后的副样B2的测量值;X;:第i对元关值;X,.;:第i对相关值;s:取样标准偏差517:的估算值;1 GB/T 25943-2010/
6、ISO 10277: 1995 。M:测量的标准偏差估算值;P:样品市tl备的标准偏差估算值;。PM:样品制备和测量的标准偏差估算值FS :取样的标准偏差估算值;。SPM:取样、样品制备和测量的总标准偏差估算值。4 一般条件4. 1 总则取样精度的确定依据于批中的平行取样方法,如果试样制备及分析也是平行进行,除由于取样方法引起的误差外,还应确定那些参数的误差。4.2 实验批的数量为了取得可信的最终结果,建议在同样类型的铝土矿中取大于20批次进行实验。如不可行,则至少取10批且每批应分为几份,以满足实验规定的大于20份的要求。根据GB/T25945-2010 CISO 8685)要求,每一份视为
7、单独的一批,每一份都应进行实验。4.3 份样及总样数量实验要求的最小份样数应符合GB/T25945-2010 CISO 8685)标准规定的双倍量的要求,对于常规取样方法,如果份样的数量是n.并组成一个总样:则实验要求的最小份样是2n.并组成2个总样。注2:如不可行,则可取n个份样并缩分为两份,每一份由n/2个份样组成。4.4 样品制备和测试样品制备应符合GB/T25949一2010(ISO6110)的规定,样品的测试应根据有关的国际标准中规定的方法进行。4.5 实验的重复性在一系列实验完成后,如果矿石质量有变化,按规律间隔重复进行实验,当设备或供应商有变化时也应进行重复实验。由于这种方法导致
8、很大的工作量,工作步骤作为常规取样方法和测量方法的一部分来进行。5 实验5. 1 平行样将每个交替的初始份样累计,以组成总样A和总样B。按照常规取样方法,应抽取出相同数量的初始份样,图1是总样A和总样B取样方案的示例。5.2 样品缩分与测试根据5.1的规定取出的两个总样A和B应单独分开,并应分别符合5.2.1、5.2. 2或5.2.3所规定2 GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 的测试类型1、类型2或类型305.2.1 缩分一一测试类型l(见图2)5.2. 1. 1 将两个总样A和B缩分,分别制备出两个最终样品。5.2. 1. 2 平行测试4个最终样品儿,A2和且,
9、B2,试样总数为8。随机排列测试顺序。注3:在测试类型1中,分别得到取样方法、样品制备和测量的标准偏差。5.2.2 缩分一一测试类型2(见图3)5.2.2.1 将总样A缩分,制备出两个最终样品Al与儿,从总样B中制备出一个最终样品。5.2.2.2 平行测试最终样品儿,分别测试另一个最终样品A2和Bo注4:在测试类型2中,分别得到取样方法、样品制备和测量的标准偏差。但这些标准偏差的估算精度将低于测试类型105.2.3 缩分一一测试类型3(见固的5.2.3. 1 从每个总样A和B中,制备出一个最终样品。5.2.3.2 分别测试两个最终样品A和B。注5:在测试类型3中,仅能得出取样、样品制备和测量的
10、标准偏差。6 实验数据分析实验数据分析步骤应根据所选缩分一一测试类型,并按6.16. 3或附录A的规定进行。包括处理含有不真实结果的数据的程序(见第6章)。当数据不含假值时,可以使用附录A的方法。6. 1 缩分一一试验类型1(见图2和表2)根据下面给出的步骤在95%可能性情况下计算取样、样品制备和样品测试的标准偏差。a) 从两总样A和B中制备出一对平行样品,以一对四个测量值的方式(例如三氧化二铝的质量百分比)表示出来,即Xlll, X1l2 ,X121 ,X122和X211,X212 ,X221 ,X222。3 GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 批或取样单元图1平
11、行取样示意图(测试样品)(测量值)图2缩分一一测试类型1的过程圄4 b) 计算均值并计算每对平行测量值的极差范围:Xo=(Xq1十Xij2)R 1 =1 X;j1 - X;j2 1 式中:i二1和2,分别代表总样A和B;j=l和2,分别代表最终样品儿,A2和B1, B2 0 c) 计算每对平行样品的均值和极差范围Xz=(Xzl+Xa) R 2 =1 X;J -X;2 1 d) 计算每对总样A和B的均值和极差范围主=(主1+主2)R3 =1 X1 -X2 1 e) 计算所有测量值的均值和所有极差的均值(R1,R2和R3)X=tz主E1=12R1 4k -, E2=i2R, 2k -. E3=tz
12、R3 式中:走一一批量。计算控制限值,以便建立均值和极差的控制图。X 控制图的控制限值:G/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 . ( 1 ) ( 2 ) . ( 3 ) ( 4 ) . ( 5 ) . ( 6 ) ( 7 ) . ( 8 ) ( 9 ) . ( 10 ) R一一控制图上限:F穹 -三三-主X士A2R1X士A2R2,X士A2R3(11 ) D4 R ! (对于R!), D4R2 (对于R2),D4R3(对于R3). . ( 12 ) 式中zA2 =1. 880,且=3.267(每对测量值)0 (见第9章)f) 用极差的均值计算测量()、样品制备()和取样方
13、法(D估算值的差异。 = (R1/d2)2 = (R2/d2)2一dI/dz)2 = (瓦/川专(R2/品、a,、,qua4 叮EEA唱Bi,、,、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 15 ) 式中21/d2 =0. 886(每对测量值L(见第8章)注6:根据4.3中注2的规定,取份样n,将其缩分为两份,式(1日中83应除以2,并与规定的变化值(s)进行比较。使用此方法获得的值将在下列h)一节中进行比较,并表示出来。5 GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 g) 计算测试(8川、样品制备(8p)和取样(85)标准
14、偏差的估算值。h) 将得到的85值与GB/T25945-2010(lSO 8685)给出的取样的标准偏差(5)进行比较。6.2 缩分一一试验类型2(见图3)6 图3缩分一一测试类型2的过程图按照下列步骤的规定计算标准偏差的估算值2a) 用下列四个测量值表示:X1、X2:从总样A中制备的最终样品Al两个平行测量值;X3 :从总样A中制备的最终样品A2单个测量值;X4 :从总样B中制备的最终样品B单个测量值。b) 计算每对平行测量值的均值和偏差范围:X=专(X1+X2 ) (测试样品)(测量值). ( 16 ) R1 =1 X1 -X2 1 . ( 17 ) 。以任意选择的方式,计算所选的一对测量
15、值的均值和极差,X1和儿,或X2和X3: X=(X1十X2)或专(X2+X3)R2 =1 X1 -X3 1 :或1X2 -X3 1 d) 以任意选择的方式,计算每对总样A和B的均值和极差:( 18 ) . ( 19 ) 主=(X1十XJ,i(X2+XJ或i(X3+XJ.(20 ) 2 R3 =1 X1 - X4 1 , 1 X2 - X4 1 :或1X3 -X4 1 . ( 21 ) e) 计算总均值和极差的均值(Rl,R2和凡)式中:h一一一批量。三王三1 X=言XR1=扫RlRz=tm2 凡=t2R3计算控制限值以便建立均值及极差的控制图。. ( 22 ) .( 23 ) .( 24 )
16、. ( 25 ) GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 主-一控制图的控制限值:三三-雪雪王三X土AzRj,X士AzRz,X士AZR3(26 ) 式中:R一-一控制图上限:D4R j ,D4RZ ,D4R3 .( 27 ) 式中:Az =1. 880 , D4 =3. 267(每对测量值)0 (见第8章)f) 用范围值计算测量(8、样品制备(8)和取样方法(8估算值的差异。8面=(Rj/dz)Z8二(Rz/dz)Z一(Rj/dz)Z8 = (R3/dz)Z一(Rz/dz)Z、,、,、,FnxuQdnu nLLnd r飞f飞,I、. . . . . . . . . .
17、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:1/出=0.886(每对测量值L(见第8章和6.1中的注的g) 计算测试(8M)、样品制备(8p)和取样(85)标准偏差的估算值。h) 将得到的(85)值与GB/T25945一2010(ISO8685)给出的取样的标准偏差(5)进行比较。6.3 缩分一一试验类型3(见图4)此情况下,不能分别得到取样、制样和测量标准偏差的估算值,试验类型3给出了总标准偏差(SPM) : 8PM =8十8+8总标准偏差估算值根据下列步骤计算。a) 计算均值和每对测量值的极差. ( 31 ) 主=(Xl+Xz)R=I X j -Xz
18、I 、,、,JnLqd q飞uq气U,、,、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zXj , XZ 最终样品A和B各自的测量值。b) 计算总均值和极差的均值Ltzx R=扫R.( 34 ) . ( 35 ) 式中zh一一批量。(测试样品)(测盐值)图4缩分一一测试类型3的过程图7 GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 c) 计算控制限值以便建立均值和极差的控制图主一一控制图的控制限值zX土A2RR 控制图上限:( 36 ) D4R ( 37 ) 式中zA2= 1. 880 ,D4=3. 267(用于一对测量值)
19、0 (见第8章)d) 计算所有方差的估算值(鸪PM): PM = (R/d2)2 e) 计算所有标准偏差的估算值(SPM)。7 结果判断和对应操作7. 1 判断7. 1. 1 不含假值的数据. ( 38 ) 按照6.1和6.2计算出的所有凡、凡和Rl值,当这些值均落在控制图的控制限度内时,则表明取样方法、样品缩分和测量的这些常规步骤均是受控的,这里R控制图是依据6.1e)和6.2e)建立的。按照6.3计算所有R值,如果这些值落在根据6.3c)建立的R曲线的控制限度内,则表明取样方法、样品缩分和测量的这些所有步骤均是受控的。如果根据6.1和6.2计算出的凡、儿和乱的任一值及根据6.3计算的R值超
20、出各自控制上限,则该步骤(如取样、样品制备或测试)未受控,应检查并发现非偶然问题所在。7. 1. 2 含假值的结果如果根据6.1计算的Xij或Xi值,根据6.2计算的X或X值以及根据6.3计算的X值多数落在各自对应的X一控制图控制限以外,则表明测量的标准偏差或样品制备的标准偏差是充分合理的。如果根据6.1和6.2计算的主值或根据6.3计算X值大多数落在各自对应的X一一曲线控制限内,取样的标准偏差是不充分的,则元法检测到所实验批次铝土矿的质量特性变化,在这种情况下,应重新评估取样、样品制备和测量的方法,并进行调整。(见8.2)注7:上述测试必须确保测量的标准偏差或样品制备的标准偏差充分,以便识别
21、其他操作的误差可能。7.2 对应操作8 如果得不到所要求的标准偏差值,则应对取样步骤做如下调整。a) 按照GB/T25944-20100S0 6139)中给定的方法,检查铝土矿中杂质分布的变化,如果确定在这个铝土矿中杂质分布有实质性的变化,则应适当地修改从一批中抽取份样的数量(nl)。在系统随机取样或随机分层取样的情况下,当大多数份样(以nl表示)是由同一批次中抽取时,取样方法的标准偏差应相应修改为d瓦了。b) 增加份样质量。但在一定限度内增加份样的质量不会明显影响取样方法的标准偏差。GB/T 25943-2010/ISO 10277: 1995 8 实验样晶下列实验样品是按照缩分试验类型1的
22、定期系统法抽取,由一家铝土矿用户完成。试验结果见表1、表2和图5。表1列出了实验细节和氧化铝(A1203)测量值的分析结果。表2例示了A1203含量和句、c1p和c1S的计算步骤。图5显示了玄,玄,主和乱,凡,凡的平均值和范围的控制曲线。为了避免疏忽和失误,并为今后参考使用,可使用例示中的标准格式详细记录试验细节。数据点落于3控制限度以外的情况记录在表2的底部空白处,同时对表中相应数据用铃号作标志(见7.1)。本次试验的测量、制备和取样的标准偏差估算值,如下表示:测量标准偏差:。M=O.077%(质量分数)A123J样品制备标准偏差:。p=0.17%(质量分数)Alz03J取样标准偏差:c1S
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