GB T 25934.2-2010 高纯金化学分析方法 第2部分:ICP-MS-标准加入校正-内标法 测定杂质元素的含量.pdf
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1、ICS 77.040.30 H 15 量昌中华人民=H二./、不H国国家标准G/T 25934.2-2010 高纯金化学分析方法第2部分:ICFMS标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量Methods for chemical analysis of high purity gold Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry standard enter emendation-inner standard method-Determination of impurity elements contents 2010-12-23发布
2、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-09-01实施发布目IJ GB/T 25934(高纯金化学分析方法分为3个部分:一一第l部分:乙酸乙醋萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量;一一第2部分:ICP-M&-标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量;第3部分:乙酷萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量。本部分为第2部分。本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。本部分由长春黄金研究院负责起草。GBjT 25934.2-2010 本部分由长春黄金研究院、国家金银及制品质量及监督检验中心(长春)、北京有色金属研究总院、沈阳造币厂、
3、北京矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草。本部分主要起草人:陈菲菲、黄,盔、陈永红、张雨、刘红、李爱娟、王德雨、龙淑杰、李万春、冯先进、杨宇东、杨红生、郑建明。I 1 范围高纯金化学分析方法第2部分:ICP-MS-标准加入校正-内标法测定杂质元素的含量GB/T 25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法。G/T 25934.2-2010 本部分适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定,测定元素及测定的含量范围见表10表1元素含量范围/%元素含量范围/%元素含量范围/%元素含量范围/%Ag o. 000 020. 001 00 Al o. 000 060
4、. 001 00 As o. 000 050. 001 00 Bi o. 000 020. 001 00 Cd o. 000 020. 001 00 Cr 0.000 11 O. 001 00 Cu O. 000 020. 001 00 Fe O. 000 150. 001 00 Ir O. 000 020. 001 00 Mg O. 000 050. 001 00 Mn O. 000 020. 001 00 Na O. 000 060. 001 00 Ni O. 000 020. 001 00 Pb O. 000 020. 001 00 Pd O. 000 020. 001 00 Pt O.
5、 000 020. 001 00 Rh O. 000 020. 001 00 Sb O. 000 020. 001 00 Se O. 000 060. 001 00 Sn O. 000 120. 001 00 Te O. 000 020. 001 00 Ti O. 000 020. 000 99 Zn O. 000 050. 001 00 2 方法原理样品经混合酸溶解,通过加入内标元素和采用标准加入校正的方式,用电感捐合等离子体质谱仪测定各元素的谱线强度,并计算各元素的质量分数。3试jfIJ除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸锢水(电阻率二三18.2Mn/cm)或相
6、当纯度的水。3.1 盐酸(p1.19 g/mL) ,MOS级。3.2 硝酸(1.42 g/mL) ,MOS级。3.3 硫酸(p1.84 g/mL) ,MOS级。3.4 氢氟酸(p1.15 g/mL) ,MOS级。3.5 盐酸(1十1)。3.6 硝酸(1十1)。3. 7 盐酸。+的。3.8 混合酸:以1体积硝酸(3.2)、3体积盐酸(3.1)和4体积水混合均匀。3.9 标准贮存溶液3.9. 1 银标准贮存溶液:称取0.1000 g金属银(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入10mL 硝酸榕液(3.的,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,加入25mL盐酸
7、(3.口,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。1 G/T 25934.2-2010 3.9.2 铝标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铝(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 盐酸溶液(3.日,低温加热溶解,冷却至室温,用盐酸溶液(3.7)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.9.3呻标准贮存溶液:称取o.132 0 g三氧化二碑(基准试剂,于100.C 105 .C烘1h),置于100 mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3.日,低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg呻。
8、3.9.4 锦标准贮存溶液:称取0.1000 g金属钻(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.肘,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg链。3.9.5 铺标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铺(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.的,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铺。3.9.6 锦标准贮存溶掖:称取0.2829重锚酸饵(基准试剂,于100.C 105 .C烘1h),置于10
9、0mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3.5),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg错。3.9.7 铜标准贮存榕液:称取0.1000 g金属铜(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.肘,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.9.8 铁标准贮存榕液:称取o.100 0 g金属铁(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.的,低温加热需解,挥发氮的氧化物,玲却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀
10、释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.9.9 银标准贮存榕液z称取0.2294 g氯锥酸镀(光谱纯)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3. 7) ,低温加热榕解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度,昆匀。此溶液1mL含1mg锁。3.9. 10镜标准贮存溶液:称取O.165 8 g预先经780.C灼烧1h的氧化镜(氧化镜的质量分数二三99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3.5) ,低温加热溶解,冷却至室温。将榕液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg援。3.9. 11 锺标准贮存溶液:称取0.100
11、0g金属锯(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.的,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,玲却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锺。3.9.12 铀标准贮存溶液:称取O.188 6 g氧化铀(光谱纯,于100.C 105 .C烘1h),置于100mL烧杯中,加入50mL水,低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铀。3.9. 13 锦标准贮存溶液:称取0.1000g金属镰(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.的,低温加热溶解,挥发
12、氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镇。3.9.14 铅标准贮存溶液z称取O.100 00 g金属铅(质量分数二三99.99 %)于100mL烧杯中,加入20 mL硝酸溶液(3.的,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.9.15 钮标准贮存溶液:称取0.1000g金属钮(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 混合酸(3.肘,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,GB/T 25934.2-2010 混匀
13、。此溶液1mL含1mg缸。3.9.16 铅标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铅(质量分数?:99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 混合酸(3.肘,低温加热榕解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg销。3.9.17 姥标准贮存榕液z称取0.3593 g氯姥酸镀光谱纯,分子式:(NH4)3RhCls,加入20mL盐酸榕液(3.7),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg佬。3.9.18 锦标准贮存溶液:称取0.1000 g金属锦(质量分数二三99.99%)于
14、100mL烧杯中,加入20mL 泪合酸(3.肘,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。此溶液1mL含1mg锦。3.9.19 晒标准贮存溶液z称取0.1000g金属晒(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 盐酸溶液(3.日,低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1mg晒。3.9.20 锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加人20mL 盐酸溶液(3.5),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀。
15、此溶液1 mL含1mg锡。3.9.21 暗标准贮存溶液:称取0.1000g金属暗(质量分数注99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.的,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg睛。3.9.22 铁标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铁(质量分数二三99.99%)于铅皿中,加入1mL氢氟酸(3.4)、5mL硫酸(3.3),加热溶解并蒸发至冒二氧化硫白烟使氟除尽,冷却,加入20mL水和2mL硫酸(3.3),加热溶解盐类,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶被1mL含1 mg铁。3.
16、9.23 捍标准贮存搭液:称取0.1000g金属铮(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸榕液(3.的,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镑。3.9.24 锐标准贮存溶液z称取O.153 4 g三氧化二锐(光谱纯)于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.日,低温加热溶解,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含1mg坑。3.9.25 铠标准贮存溶液:称取O.136 1 g硫酸铠(优级纯,于100.C 105 .C烘1h)于100mL烧杯中,加入20mL水,
17、低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1mg铠。3.9.26 锦标准贮存溶液z称取0.1000g金属妹(质量分数二三99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.肘,低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此榕液1mL含1mg妹。3. 10 混合标准溶液3. 10. 1 分别移取1mL标准贮存溶液(3.9. 13. 9. 23)于100mL容量瓶中,加入20mL混合酸。.的,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10g银、铝、碑、锚、铺、锚、铜、铁、钱、镜、锺、铀、镇、铅、钮、铅、错
18、、锦、砸、锡、晴、铁和铮。3. 10.2 移取1mL混合标准溶液(3.10. 1)于100mL容量瓶中,加入20mL棍合酸(3.肘,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含O.1g银、铝、碑、销、铺、铭、铜、铁、镇、镜、锤、纳、镇、铅、钮、铅、错、锦、3 GB/T 25934.2-2010 砸、锡、晴、铁和镑。3. 11 混合内标溶液3. 11. 1 分别移取1mL标准贮存溶液(3.9. 243. 9. 26)于100mL容量瓶中,加入20mL混合酸(3.8) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10g锐、链和妹。3. 11. 2 移取1mL混合标准溶液(3.11.1)于100mL容量瓶中,加入
19、20mL混合酸(3.8),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含o.1g皖、铠和妹。3.12 金标准贮备液(20mg/mL):称取高纯金(含金99.999%以上)10g(精确至0.01g)放入250mL 聚四氟乙烯烧杯中,加人混合酸溶液(3.8)50mL,于可控温电热板上低温(100.C左右)加热溶解,用水转入500mL的容量瓶中,补加浓王水100mL,用水稀释至刻度,摇匀后立即转入干净的塑料瓶中备用。此溶液含金20mg/mL。4 仪器电感藕合等离子体质谱仪。银、铝、碑、销、铺、锚、铜、铁、钱、镜、锤、铀、镇、铅、钮、铅、错、锦、砸、锡、暗、铁和铸的质量数参见附录A表A.1.5 试样将试样碾成1
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