GB 7655.1-2005 食品添加剂 亮蓝.pdf
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1、ICS 67.220.20 X 42 毒国中华人民共和国国家标准食品添加剂亮蓝Food additive-Brilliant blue 2005咂06-30发布GB 7655. 1-2005 代替GB7655. 1 1996 2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也世中国国家标准化管理委员会Q(ll GB 7655.1-2005 前言本标准的全部技术内容为强制性。本标准修改采用日本食品添加物公定书第七版(999)食用蓝色1号。本标准根据日本食品添加物公定书第七版(999)食用蓝色1号重新起草。考虑到我国国情,在采用日本食品添加物公定书第七版(999)食用蓝色1号时,本标
2、准作了一些修改。本标准与日本食品添加物公定书第七版(999)食用蓝色1号的主要差异如下:一一增加了副染料含量项目的定量指标(本标准的3.2)。这是因为对产品中副染料含量进行控制,有利于产品质量的提高;一一呻含量指标(质量分数)由o.000 4 (以AS203计)修改为主二O.000 1 (以As计)(本标准的3. 2)。这是为了与我国对食品添加剂中呻含量计算方法相一致;提高了重金属(以Pb计)含量指标(本标准的3.2)。这是根据我国对食品添加剂中有害杂质的监控要求制定的;一一含量的测定的方法除三氧化铁滴定法外,增加了相对简便的分光光度法(本标准的4.3.2)。三氯化铁滴定法作为仲裁方法;氯化物
3、(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)的测定方法采用化学滴定法(本标准的4.6.1),这是根据我国生产企业和用户的实际情况决定的。本标准代替GB7655. 1-1996(食品添加剂亮蓝。本标准与GB7655. 1-1996相比,主要变化如下:一一取消GB7655. 1-1996中含量(质量分数);:60%的指标(1996年版的3.2); 一一修改了鉴别试验的方法,采用日本食品添加物公定书第七版(999)食用蓝色1号的方法吃1996年版的4.1,本版的4.1); 一一取消异丙酷萃取物项目(1996年版的3.2); 一修改了重金属(以Pb计)的测定方法,采用日本食品添加物公定书第七版(199
4、9)食用蓝色1号的方法(1996年版的4.10.本版的4.9)。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会SAC/TC134和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:上海染料研究所有限公司、上海市卫生局卫生监督所。本标准主要起草人z丁秋龙、王丽斌、张磊、叶英青、施怀炯。本标准于1987年首次发布,1996年第一次修订。I GB 7655.1-2005 食品添加剂亮蓝1 范围本标准规定了食品添加剂亮蓝的要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯甲醒邻磺酸与N-乙基-N-(3-磺基苇基)-苯股
5、经缩合、氧化而得的染料。本品可在食品、药品、化妆品等行业中作着色剂用。结构式:是否可使用这些文GB/ T 601化GB/ T 602 化学GB/ T 603 NEQ) GB/ T 5009. 76 食品GB/ T 6682 实验室用水3 要求3.1 外观红紫色粉末。3.2 技术要求食品添加剂亮蓝应符合表1规定。表1食晶添加剂亮蓝的技术要求亮蓝的质量分数/%干燥减量的质量分数/%项目二三=二,其随后所有1: 1982 ,NEQ) 指标85.0 10. 0 1 GB 7655.1-2005 表1(续)项目指标水不溶物的质量分数/%王三0.2 氯化物(以NaCl汁)及硫酸盐(以Na2S0,计)的质量
6、分数/%:s; 4.0 副染料的质量分数/%运二6.0 碑(以As计)的质量分数/%: 、0.0001 重金属(以Pb计)的质量分数/%运三0.001 锺(Mn)的质量分数/% 飞0.005 铭b(Cr)的质量分数/%飞、7、0.005 a 为锺法工艺控制项目;b 为错法工艺控制项目。4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定配制。4. 1 外观在自然光线条件下用目视测定,结果应符合本标准3.1的规定。4.2 鉴别
7、4.2.1 试剂4.2. 1. 1 硫酸;4.2.1.2 盐酸;4.2. 1. 3 氢氧化铀溶液:200g/L; 4.2. 1. 4 乙酸镀榕液:1. 5 g/Lo 4.2.2 仪器4.2.2. 1 分光光度计;4.2.2.2 比色皿:10mm。4.2.3 分析步骤4.2.3.1 称取0.1g实验室样品,精确至10mgo榕于200mL水中,呈蓝鱼澄清榕液。4.2.3.2 称取0.2g实验室样品,精确至10mg。榕于20mL硫酸中,呈灰棕色,取此液23滴,加入5 mL水中,振摇,呈绿色。4.2.3.3 称取o.1 g实验室样品,精确至10mg。溶于100mL水中,量取该试验溶液10mL,加氢氧化
8、铀榕液10mL,在80.C水浴中加热片刻转呈紫红色。4.2.3.4 取4.2.3.3中试验榕液5mL,加盐酸1mL,转呈较暗的带黄光的绿色榕液。4.2.3.5 称取O.1 g实验室样品,精确至10mg。溶于100mL乙酸镀溶液中,取此溶液1mL,加乙酸镀溶液配至200mL,该榕液的最大吸收波长为630nm土2nm。4.3 含量的测定4.3. 1 三氧化铁滴定法(伸裁法)4.3. 1. 1 方法提要酸性介质中,三芳甲皖类染料被三氯化铁还原成隐色体,按兰氯化铁标准滴定榕液的消耗量,计算其含量的质量分数。2 GB 7655.1-2005 4.3. 1.2 试剂和材料4.3. 1.2. 1 酒石酸氢铀
9、p4.3. 1. 2. 2 三氧化铁标准滴定榕液:c(TiC13)=0.1 mol/L(现配现用,配制方法见规范性附录A);4.3. 1. 2. 3 钢瓶装二氧化碳。4.3.1.3 仪器见图10A一一锥形瓶(500mL); B一一棕色滴定管(50mL); C一一包黑纸的下口玻璃瓶(2000 m L); D一一盛碳酸镀和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000 m L); E 活塞;F一一空瓶;G 装有水的洗气瓶。B 固1三氯化铁滴定法的装置圄4.3.1.4 分析步骤称取7g实验室样品,精确至0.2mg。榕于100mL新煮沸井冷却至室温的水中,移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取50mL
10、置于500mL锥形瓶中,加入酒石酸氢铀15g和水150mL, 振荡溶解后,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化铁标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。4.3. 1. 5 结果计算亮蓝的质量分数(Wj),数值以%表示,按式(1)计算:(V/l 000) XcX (M/2), Wl=m 50/250 . ( 1 ) 式中zV一一一滴定试料耗用的三氯化铁标准滴定溶液(4.3.1. 2. 2)的体积的数值,单位为毫升(mL);c 三氯化铁标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值,单位为克(g);M一一亮蓝的摩尔质量的数值,单位为克
11、每摩尔(g/moD(M= 792.85)。计算结果表示到小数点后1位。3 GB 7655.1-2005 4.3. 1. 6 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将试料与已知含量的亮蓝标准样品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量的质量分数。4.3.2.2 试剂4.3.2.2. 1 乙酸镀溶液:1.5g/L;4.3.2.3 仪器4.3.2.3. 1 分光光度计;4.3.2.3. 2 比色皿:10m。4. 3.2. 4 亮蓝标准样口称取0.25g亮帽V刻度,摇匀。吸取
12、54.3.2. 5 亮蓝试称取0.25与4.3.2.6 分析将亮蓝标士2nm波长 4.3.2.7结-亮蓝的质式中:4.4.1 分析步骤称取2g实验室样品,精确至恒温烘箱中烘至质量恒定。4.4. 2 结果计算干燥减量的质量分数(3),数值以%表示,按式(3)计算:4 式中:叫=旦二旦!.X 100 m m一一试料干燥前的质量的数值,单位为克(g); mj-一干燥至质量恒定的试料的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。. ( 2 ) . ( 3 ) GB 7655.1-2005 4.4.3 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
13、4.5 水不溶物含量的测定4.5. 1 仪器4.5. 1. 1 玻璃砂芯增塌:孔径为5m15m。4.5. 1.2 恒温烘箱。4.5.2 分析步骤称取3g实验室样品,精确至1mg。置于500mL烧杯中,加入50.C60.C水250mL,使之溶解,用已在135.C士2.C烘至质量恒定的玻璃砂东柑惺-4._5.1.1)过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在式中:4. 6. 1 氯化4. 6. 1. 1试4. 6. 1. 1. 1 4. 6. 1. 1. 2 4. 6. 1. 1. 3 至滤液无色)。每次以水10mL洗、用于氯化物和硫酸盐含量的测定。4.6. 1. 3 分析步骤移取50mL试验溶液(4
14、.6.1.2),置于500mL锥形瓶中,加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL (氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸铁镀溶液1mL,用硫氨酸镀标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。4.6. 1. 4 结果计算氯化物以氯化铀(NaCl)的质量分数(W5)计,数值以%表示,按式(5)计算:g,温和煮沸2min3 min。气其间苟摒摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤意(如仍有色则更换活性炭重复操作200 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。 (Vj - V) / l OOOJ X c X M (Vj - V) X c X 23. 36
15、X 100 = ZU5=m 50 / 20O m 、,Ed J,、. . . . . . . . 5 GB 7655.1一2005式中zv-一滴定试料耗用硫氨酸镀标准滴定搭液(4.6.1.1. 5)体积的数值,单位为毫升(mL); v1一一滴定空白榕液耗用硫氨酸镀标准滴定榕液的体积的数值,单位为毫升(mL);c-一硫氨酸镀标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-一试料质量的数值,单位为克(g);M一一氯化铀的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M=58.的。计算结果表示到小数点后1位。4.6.1.5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果
16、的绝对差值不大于0.3%。4.6.2 硫酸盐(以Na2S04计)含量的测定4.6.2. 1 试剂4.6.2. 1. 1 氢氧化铀榕液:2g/L。4.6.2. 1. 2 盐酸溶液:1十1999。4.6.2. 1. 3 氯化领标准滴定溶液:c(1/2BaClz)=0. 1 mol/L(配制方法见规范性附录胁。4.6.2. 1. 4 酣歌指示液:10 g/L。4.6.2. 1. 5 玫瑰红酸铀指示液:称取0.1g玫瑰红酸锅,溶于10mL水中(现配现用)。4.6.2.2 分析步骤吸取25mL(4. 6. 1. 2)试验榕液,置于250mL锥形瓶中,加1滴酣献指示液,滴加氢氧化铀潜液呈粉红色,然后滴加盐
17、酸搭液到粉红色消失,摇匀,榕解后不断摇动下用氯化领标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸饷指示液作液外指示,在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。同时以相同方法做空白试验。4.6.2.3 结果计算硫酸盐以硫酸铀(Na2S04)的质量分数(Ws)计,数值以%表示,按式(6)计算:Ws = (V1 - v2 ) /1 OOO,: x (M/2) x 100 = (V1 - V 2 ) x c X 56.8 ,. 1 / , ,:_-:._: ,., -/ X =( 6 ) m X 25/200八m式中zV1 -滴定试验梅液耗用氯化顿标准滴定溶液(4.6.2.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
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