ISO 12787-2011 Cosmetics - Analytical methods - Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques《化妆品 分析方法 使用色谱技术的分析结果的确认准则》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 12787:2011(F) ISO 2011NORME INTERNATIONALE ISO 12787 Premire dition 2011-12-15Cosmtiques Mthodes analytiques Critres de validation pour les rsultats analytiques utilisant des techniques chromatographiques Cosmetics Analytical methods Validation criteria for analytical results u

2、sing chromatographic techniques ISO 12787:2011(F) DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2011 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compr

3、is la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2011

4、 Tous droits rservsISO 12787:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos . iv 1 Domaine dapplication 1 2 Termes et dfinitions 1 2.1 Gnralits . 1 2.2 Termes relatifs aux critres de validation pour les rsultats analytiques 2 3 Principe 4 4 Informations gnrales . 4 4.1 Effet matri

5、ce . 4 4.2 Arbre dcisionnel 5 5 Premire tape Critres de validation minimaux sur les solutions talons . 6 5.1 Gnralits . 6 5.2 Estimation des limites de dtection et de quantification dans le solvant (tape facultative) . 7 5.3 Conformit analytique . 7 5.4 talonnage: fidlit, linarit et exactitude 8 6 D

6、euxime tape Criblage de lchantillon 9 6.1 Gnralits . 9 6.2 Criblage de lchantillon . 9 7 Troisime tape Dosages 9 7.1 Gnralits . 9 7.2 Analytes non dtects ou dtects des concentrations infrieures la LoQ . 10 7.3 Analytes dtects une concentration suprieure la LoQ 10 8 Conclusion . 12 Annexe A (informat

7、ive) Exemple de choix du coefficient de pondration 14 Annexe B (normative) Dosages avec une valeur cible (approche simplifie) 15 Bibliographie . 16 ISO 12787:2011(F) iv ISO 2011 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes n

8、ationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et no

9、n gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives IS

10、O/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des

11、 comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur exist

12、ence. LISO 12787 a t labore par le comit technique ISO/TC 217, Cosmtiques. NORME INTERNATIONALE ISO 12787:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 1Cosmtiques Mthodes analytiques Critres de validation pour les rsultats analytiques utilisant des techniques chromatographiques 1 Domaine dapplication La prse

13、nte Norme internationale dfinit des critres de validation auxquels il convient que les rsultats analytiques obtenus partir des produits cosmtiques rpondent pour sassurer de la performance, de la fiabilit et de la qualit du rsultat final. Elle propose une approche analytique utilisable pour des analy

14、ses ralises en utilisant une technique chromatographique par un laboratoire sur un ou plusieurs chantillons donns. 2 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 2.1 Gnralits 2.1.1 analyte substance analyser 2.1.2 biais diffrence entre les

15、rsultats dessai obtenus et une valeur de rfrence accepte 2.1.3 recouvrement rapport entre la quantit danalyte dtermine en utilisant une mthode analytique particulire et la quantit danalyte attendue 2.1.4 talons correspondant la matrice avec ajouts aprs extraction PoEMS chantillons qui, aprs avoir t

16、soumis lensemble du mode opratoire dextraction, sont surchargs avec lanalyte concern la fin de lextraction, immdiatement avant (ou trs prs de) la dtection NOTE Les PoEMS sont galement appels talons dans la matrice ou solutions analytiques fortifies (FAS); ils sont utiliss pour dterminer le biais. 2.

17、1.5 talons correspondant la matrice avec ajouts avant extraction PrEMS chantillons avec ajouts de lanalyte concern au dbut du mode opratoire danalyse NOTE Les PrEMS sont galement appels ajouts ou parties analytiques fortifies (FAP); ils sont utiliss pour ltalonnage et la quantification des analytes

18、cibles dans les chantillons (rendement dextraction). ISO 12787:2011(F) 2 ISO 2011 Tous droits rservs2.1.6 effet matrice effet combin de la prsence dun ou de plusieurs composants dun chantillon autres que lanalyte sur la quantit danalyte mesure NOTE Leffet matrice pourrait augmenter ou rduire laire d

19、u pic chromatographique pour une mme concentration en analyte. 2.1.7 rendement dextraction rapport entre la quantit danalyte extraite de la matrice lors de ltape dextraction et la quantit danalyte prsente dans lchantillon 2.1.8 courbe dtalonnage dans le solvant courbe dtalonnage de lanalyte obtenue

20、partir des analyses dau moins cinq niveaux dtalonnage diffrents prpars dans le solvant 2.1.9 talon de vrification solution talon indpendante servant vrifier la courbe dtalonnage dans le solvant 2.2 Termes relatifs aux critres de validation pour les rsultats analytiques 2.2.1 exactitude troitesse de

21、laccord entre un rsultat dessai (la valeur moyenne obtenue partir dune grande srie de rsultats dessai) et une valeur de rfrence accepte NOTE Lexactitude est souvent exprime en termes de biais. 2.2.2 limite de dtection LoD plus petite quantit dun analyte pouvant tre distingue de zro de faon fiable av

22、ec une certitude statistique raisonnable 2.2.3 limite de quantification LoQ plus petite quantit dun analyte pouvant tre dtermine avec un niveau dincertitude acceptable dans les conditions dessai indiques 2.2.4 linarit capacit de la mthode obtenir des rsultats dessai proportionnels la concentration d

23、e lanalyte 2.2.5 incertitude de mesure MU paramtre associ aux rsultats dun mesurage, qui caractrise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement tre attribues au mesurande 2.2.6 fidlit troitesse de laccord entre des rsultats dessais indpendants obtenus sous des conditions stipules NOTE L

24、a fidlit dpend uniquement de la distribution des erreurs alatoires et na aucune relation avec la valeur vraie ou la valeur spcifie. ISO 12787:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 32.2.7 intervalle de dosage intervalle entre les niveaux suprieur et infrieur de concentration (quantit) en analyte dans l

25、chantillon pour lequel il a t dmontr que le mode opratoire danalyse est appropri quant sa certitude 2.2.8 rptabilit fidlit dans des conditions de rptabilit o les rsultats dessais indpendants sont obtenus par la mme mthode sur des individus dessai identiques, dans le mme laboratoire, par le mme oprat

26、eur utilisant le mme quipement et pendant un court intervalle de temps 2.2.9 fidlit intermdiaire fidlit dans des conditions o les rsultats dessais indpendants sont obtenus par la mme mthode sur des individus dessai identiques, dans le mme laboratoire, par diffrents oprateurs utilisant des quipements

27、 diffrents des jours diffrents 2.2.10 reproductibilit fidlit dans des conditions de reproductibilit o les rsultats dessais indpendants sont obtenus par la mme mthode sur des individus dessai identiques, dans diffrents laboratoires, des moments diffrents 2.2.11 slectivit capacit dune mthode dterminer

28、 de faon exacte et spcifique lanalyte concern en prsence dautres composants dans une matrice dchantillon dans les conditions spcifies de lessai 2.2.12 sensibilit variation de la rponse dun instrument de mesure divise par la variation correspondante du stimulus 2.2.13 spcificit capacit dune mthode me

29、surer uniquement ce qui est destin tre mesur 2.2.14 concentration cible concentration en analyte servant de rfrence pour la dtermination de la concentration en analyte dans lchantillon 2.2.15 validation confirmation de lexamen et fourniture de preuves objectives du respect des exigences particulires

30、 pour un usage prvu spcifique 2.2.16 asymtrie facteur dcrivant la forme dun pic chromatographique NOTE La thorie suppose une forme gaussienne et que les pics sont symtriques. 2.2.17 rsolution capacit dune colonne sparer des pics chromatographiques, gnralement exprime en termes de sparation de deux p

31、ics ISO 12787:2011(F) 4 ISO 2011 Tous droits rservs3 Principe Les ingrdients des produits cosmtiques sont variables et complexes principalement en raison du type de formulation. Des mthodes analytiques gnrales existent ou sont dvelopper afin dvaluer la qualit des produits cosmtiques. Ces mthodes gnr

32、ales, dont certaines peuvent ne pas tre valides au sens strict, sont donnes pour tre, pour lusage prvu, largement utilisables, comprhensibles et transfrables. Lapplication de mthodes analytiques aux produits cosmtiques exige une approche de validation spcifique en vue dassurer la fiabilit des rsulta

33、ts. Pour les produits cosmtiques, le choix et lutilisation dune mthode gnrale de dosage doivent tre tays par des critres de validation spcifiques de la matrice de lchantillon pour assurer la fiabilit des rsultats. Dans ce contexte, la prsente Norme internationale vise proposer des critres de validat

34、ion spcifiques valuer lors de lutilisation de mthodes gnrales dans le cadre des essais des produits cosmtiques. Les critres de validation des rsultats analytiques valuer comprennent, par exemple, la spcificit, la slectivit, le recouvrement, lintervalle de confiance, la limite de dtection, la limite

35、de quantification, la fidlit, lexactitude et la linarit. Les critres de validation doivent tre dtermins pour chaque matrice dchantillon. Si des matrices similaires sont utilises, les critres de validation nauront besoin dtre dtermins que sur les premiers chantillons analyss et seront ensuite tendus

36、dautres chantillons dans une mme plage de concentration. Ainsi, cette approche ne sera pas ncessairement applique lors des essais de routine des produits cosmtiques si des critres de validation ont t prcdemment obtenus. Il convient daccorder une attention toute particulire la matrice de lchantillon

37、pour dterminer sil est ncessaire de procder un complment de validation. 4 Informations gnrales 4.1 Effet matrice Si lchantillon a t soumis un procd dextraction avant injection (par exemple une extraction liquide- liquide ou une extraction en phase solide), le recouvrement obtenu sur le PrEMS, laide

38、de la courbe dtalonnage dans le solvant, comprendra la fois leffet matrice de lchantillon et le rendement dextraction du procd. Dun point de vue analytique, il serait intressant de distinguer leffet matrice du rendement dextraction rsultant de la prparation de lchantillon (extraction de lanalyte de

39、la matrice cosmtique). Lutilisation dun PoEMS permettrait de distinguer leffet matrice du rendement dextraction. La Figure 1 indique limportance de prparer un PoEMS en plus dun PrEMS et dune courbe dtalonnage en vue dobtenir diffrents critres de validation des rsultats analytiques, tels que le rende

40、ment dextraction et/ou leffet matrice. Si une tape dextraction est ralise, leffet matrice est donn par le recouvrement du PoEMS (en utilisant la courbe dtalonnage dans le solvant). La diffrence entre les recouvrements obtenus pour le PoEMS et le PrEMS donne le rendement dextraction de lchantillon. S

41、i aucun procd dextraction nest utilis, le rendement dextraction est gal 100 % et leffet matrice est donn par le recouvrement obtenu sur le PrEMS (ou le PoEMS). Si le recouvrement obtenu sur le PrEMS en utilisant la courbe dtalonnage dans le solvant est significativement diffrent de la valeur attendu

42、e, il convient de suspecter un effet matrice. Dans ces circonstances, il est recommand dutiliser la mthode des ajouts doss. ISO 12787:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 5Il convient que la prparation du PrEMS et du PoEMS soit ralise dans les conditions suivantes: utiliser un solvant compatible avec

43、 la prparation de lchantillon; utiliser la quantit minimale possible de solvant pour introduire lanalyte dans lchantillon analys; en fonction du type dchantillon, il est recommand que les ajouts (PrEMS) soient prpars en mlangeant la solution danalyte avec lchantillon, ce qui permet la dispersion de

44、lanalyte dans les chantillons liquides et la pntration/ladsorption de lanalyte sur des chantillons non liquides ou solides. Il convient dadapter cette tape si lanalyte est extrmement volatil; prparer le PrEMS et le PoEMS la concentration estime en analyte, en sassurant de rester dans la plage dtalon

45、nage. Il convient dutiliser cette approche analytique uniquement si le compos ajout dans la matrice cosmtique se comporte de manire similaire au compos prsent dans la matrice. Dans le cas contraire, des chantillons talons certifis ou bien caractriss pourraient tre proposs en guise dalternative. Il c

46、onvient daccorder une attention particulire lutilisation dchantillons avec ajouts pour les produits cosmtiques solides. Rendement dextraction plus effet matrice Courbe dtalonnage dans le solvant Effet matrice PrEMS Rendement dextraction PoEMS Dans le but dobtenir des critres de validationFigure 1 Cr

47、itres de validation pour les rsultats analytiques obtenus laide dun PrEMS, dun PoEMS et dune courbe dtalonnage dans le solvant 4.2 Arbre dcisionnel Larbre dcisionnel reprsent la Figure 2 indique lapproche propose et les diffrentes tapes effectuer. ISO 12787:2011(F) 6 ISO 2011 Tous droits rservsVrifier certains critres de validation sur d