ISO 12795-2004 Nuclear fuel technology - Uranium dioxide powder and pellets - Determination of uranium and oxygen uranium ratio by gravimetric method with impur.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 12795:2004(F) ISO 2004NORME INTERNATIONALE ISO 12795 Premire dition 2004-08-01Technologie du combustible nuclaire Dioxyde duranium en poudres et en pastilles Dtermination de la teneur en uranium et du rapport oxygne/uranium en utilisant la mthode gravimtrique avec correction de

2、s impurets Nuclear fuel technology Uranium dioxide powder and pellets Determination of uranium and oxygen/uranium ratio by gravimetric method with impurity correction ISO 12795:2004(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment a

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8、 rservsISO 12795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Principe 1 3 Ractions . 1 4 Ractifs 2 5 Appareillage. 2 6 chantillonnage et chantillons 2 7 Mode opratoire 2 7.1 talonnage. 2 7.2 Mesurage 2 8 Expression des rsultats 3 8.1 Mthode de cal

9、cul et formules 3 8.2 Reproductibilit et justesse . 6 9 Rapport dessai . 6 Bibliographie 7 ISO 12795:2004(F) iv ISO 2004 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llabo

10、ration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent gale

11、ment aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques

12、 est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fai

13、t que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 12795 a t labore par le comit technique ISO/TC

14、 85, nergie Nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. NORME INTERNATIONALE ISO 12795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 1Technologie du combustible nuclaire Dioxyde duranium en poudres et en pastilles Dtermination de la teneur en uranium et du rapport oxygne/uranium en utilisa

15、nt la mthode gravimtrique avec correction des impurets 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit une mthode pour la dtermination de la fraction massique duranium et du rapport oxygne sur uranium dans les poudres et les pastilles de dioxyde duranium (UO 2+X ) sur-stchiomtrique. La

16、prsente Norme internationale est utilise pour la dtermination de la fraction massique duranium et du rapport oxygne sur uranium du dioxyde duranium de qualit nuclaire. La reproductibilit et la justesse indiques en 8.2 sont valides si la teneur totale des impurets prsentes dans lchantillon nexcde pas

17、 les valeurs donnes en 8.2. Si la teneur totale des impurets prsentes dpasse 1 500 g par gramme dchantillon, il convient que des corrections de la teneur en uranium et du rapport O/U soient ralises. Un niveau infrieur de teneur en impurets, influence le rapport O/U de moins de 0,000 5 et peut tre ng

18、lig. Les impurets non volatiles peuvent tre dtermines par une technique approprie et la correction applique. Si la teneur totale en impurets non volatiles est suprieure 1 500 g par gramme dchantillon la justesse globale de la mthode dpend de la justesse des mesures sur les impurets. Si aucune correc

19、tion nest ralise et si lenrichissement de lchantillon ne correspond pas celui dcrit en 8.11, la reproductibilit et la justesse obtenues peuvent tre moins bonnes que celles obtenues en 8.2. 2 Principe Pour un dioxyde duranium stchiomtrique, le rapport oxygne sur uranium est exprim par le rapport des

20、atomes O/U; il est de 2,000. Dans cette mthode, un chantillon de poudre ou de pastille de dioxyde duranium, de poids connu, est oxyd par chauffage dans lair dont la temprature est parfaitement contrle. Le produit final, refroidi la temprature ambiante, est pes. Dans ces conditions un U 3 O 8stchiomt

21、rique est fabriqu. Ceci doit tre vrifi exprimentalement par la dtermination prcise de luranium dans le produit final issu de la calcination laide dune mthode chimique (Bibliographie 1, 2, 3) ou en utilisant un matriau de rfrence appropri. Cette vrification est applique aux matriaux analyss. LU 3 O 8

22、ne doit pas tre analys chimiquement pour chaque dtermination du rapport O/U. Si la temprature du four est rgulirement contrle, la vrification est seulement requise dans le cas du changement du type de matriau analys. 3 Ractions ( ) 2+ 2 3 8 3 UO + 1 1 ,5 O U O X X ISO 12795:2004(F) 2 ISO 2004 Tous d

23、roits rservs4 Ractifs 4.1 Acide nitrique dilu (HNO 3 ), solution 1:1, mlanger volume gal de lacide nitrique concentr c(HNO 3 ) = 14 mol/l, (HNO 3 ) = 1,40 g/ml et de leau dionise (voir lISO 3696). 5 Appareillage 5.1 Four moufle n 1, temprature rglable jusqu 550 C. 5.2 Four moufle n 2, temprature rgl

24、able jusqu 950 C. 5.3 Creusets en platine, capacit 10 cm 3 20 cm 3 . 5.4 Dessiccateur, avec agent dessiccant. 5.5 Balance analytique, pouvant peser 0,1 mg prs ou mieux. 6 chantillonnage et chantillons Un chantillon reprsentatif pour analyse doit tre prlev partir du lot analyser. Des prcautions doive

25、nt tre prises pour viter loxydation de lchantillon durant lopration de prlvement. Ces prcautions peuvent tre la purge avec de lazote pendant lopration dchantillonnage, le conditionnement de lchantillon dans un flacon tanche rempli dazote, etc. Ces prcautions doivent tre prises par le laboratoire ral

26、isant les analyses. Elles dpendent principalement de la ractivit du dioxyde duranium avec lair et de la justesse requise pour la dtermination de la teneur en uranium et du rapport O/U. 7 Mode opratoire 7.1 talonnage 7.1.1 Courbes de temprature Les courbes de temprature des fours doivent tre contrles

27、 priodiquement laide de thermocouples. 7.1.2 chantillons de rfrence Les rsultats de la prsente Norme internationale doivent tre vrifis avec un matriau de rfrence certifi en teneur U (par exemple: CBNM EC standard n 110). 7.2 Mesurage 7.2.1 Nettoyage du creuset Calciner un creuset vide lair dans le f

28、our moufle (5.2) environ 900 C. 7.2.2 Refroidissement du creuset Retirer le creuset vide du four et le placer dans un dessiccateur. Le temps de refroidissement ne doit pas dpasser 45 min. Il convient que les creusets chauds soient manipuls avec une pince. 7.2.3 Pese du creuset Peser le creuset vide

29、0,5 mg prs ou mieux. ISO 12795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 37.2.4 Masse de lchantillon Mettre dans le creuset vide au moins 8 g dchantillon de poudre ou au moins 5 g dchantillon de pastille et peser 0,5 mg prs ou mieux. Noter la masse nette m 1 . 7.2.5 Pr-calcination Pour les chantillons sou

30、s forme de pastilles, calciner le creuset plein sous air dans le four moufle (5.1) 500 C 50 C au moins pendant 2 h (cette tape de pr-calcination nest pas ncessaire pour les chantillons de poudre). 7.2.6 Calcination Calciner le creuset contenant lchantillon sous air dans le four moufle (5.2) 900 C 50

31、 C pendant 3 h. 7.2.7 Refroidissement de lchantillon Sortir le creuset du four et le placer dans un dessiccateur. Le temps de refroidissement ne doit pas dpasser 20 min. 7.2.8 Masse finale Peser le creuset 0,5 mg prs ou mieux. Rpter les oprations 7.2.6 et 7.2.7 jusqu ce que le poids du creuset avec

32、lchantillon soit constant dans les limites de la prcision de la balance. Noter la masse nette m 2 . 7.2.9 limination vacuer lU 3 O 8dans un conteneur appropri. 7.2.10 Nettoyage Nettoyer le creuset en le chauffant dans de lacide nitrique dilu (4.1) proche de lbullition jusqu dissolution du rsidu U 3

33、O 8 . Rincer minutieusement avec de leau dionise. 8 Expression des rsultats 8.1 Mthode de calcul et formules Calculer la fraction massique duranium ou le rapport oxygne/uranium avec une correction pour les impurets. 8.1.1 Fraction massique duranium 22I US 1 100 mmw wF C m = o w Uest la fraction mass

34、ique duranium, exprime en pour-cent; m 1est la masse de lchantillon, exprime en grammes; m 2est la masse de lchantillon aprs oxydation, exprime en grammes; w Iest la fraction massique de toutes les impurets prsentes dans U 3 O 8 , exprime en pour-cent; ISO 12795:2004(F) 4 ISO 2004 Tous droits rservs

35、F Sest le facteur de conversion de gramme dU 3 O 8en gramme dU. F Sest calcul pour chaque enrichissement comme dcrit en 8.1.1.1 et vrifi avec une mthode prcise de dosage de luranium. Pour luranium naturel F Sest gal 0,848 0; C est la correction pour la fraction massique des lments non volatils des i

36、mpurets qui ne sont pas analyses, en pour-cent. Une valeur typique de C est 0,003 en fraction massique de la teneur en uranium. Cette valeur doit tre dtermine pour les poudres dUO 2ou les pastilles issues de chaque type de procd de fabrication. 8.1.1.1 Calcul du facteur de conversion, F SU S UO 3 38

37、 A F A A = +o A Uest la masse atomique relative de luranium; A Oest la masse atomique relative de loxygne = 15,999 4; A Uest calcule partir de la formule: () U U-N U-N 100 N A wA = o w U-Nest la fraction massique de lisotope N, exprime en pour-cent; A U-Nest la masse atomique relative de lisotope N;

38、 N sont les isotopes de luranium (234, 235, 236, 238). Isotope N Masse atomique relative A U-N234 234,040 9 235 235,043 9 236 236,045 6 238 238,050 8 Les isotopes de luranium autres que 235 U et 238 U ne sont pas pris en compte dans le cas du combustible uranium non retrait, car leur contribution su

39、r la masse atomique relative de luranium naturel est ngligeable. 8.1.1.2 Calcul de la fraction massique des impurets 6 Ii i 10 wc g = o w lest la fraction massique des impurets, exprime en pour-cent; c iest la concentration de llment i, exprime en microgrammes par gramme de U 3 O 8 ; g iest le facte

40、ur de conversion gravimtrique, voir Tableau 1. ISO 12795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 58.1.2 Rapport O/U () 2 UVH OMU OU 100,000 O/U wwwwA Aw = o w Uest tel que dfini en 8.1.1; A Uet A Osont tels que dfinis en 8.1.1.1; w Vest la fraction massique des composs volatils, exprime en pour-cent; w

41、H 2 Oest la fraction massique de lhumidit de lchantillon initial, exprime en pour-cent; w Mest la fraction massique de la somme des impurets mtalliques sous forme doxyde, exprime en pour-cent. Tableau 1 Facteur de conversion gravimtrique pour les impurets non volatiles Impurets Forme probable de lim

42、puret Facteur de conversion g iAg Ag 1,00 Al Al 2 O 31,89 Am AmO 21,13 B B 2 O 33,22 Ba BaO 1,12 Be BeO 2,78 Bi Bi 2 O 31,11 Ca CaO 1,40 Cd Cd 1,00 Co CoO 1,27 Cr Cr 2 O 31,46 Cu Cu 1,00 Fe Fe 3 O 41,38 K K 2 O 1,21 Mg MgO 1,66 Mn Mn 3 O 41,39 Na Na 2 O 1,35 Ni Ni 2 O 31,40 P P 2 O 52,29 Pb PbO 1,07

43、 Terres rares M 2 O 31,16 Sb Sb 2 O 31,20 Si SiO 22,14 Sn SnO 1,13 Ta Ta 2 O 51,22 Th ThO 21,14 Ti TiO 21,67 V V 2 O 51,78 W WO 31,26 Zn ZnO 1,24 Zr ZrO 21,35 ISO 12795:2004(F) 6 ISO 2004 Tous droits rservs8.2 Reproductibilit et justesse 8.2.1 Uranium Pour les poudres dUO 2ayant un niveau dimpurets

44、jusqu 4 000 g dimpurets par gramme de matire calcine et pour les pastilles dUO 2ayant un niveau dimpurets jusqu 300 g dimpurets par gramme de matire calcine la reproductibilit est de 0,02 % en fraction massique U en absolu, la justesse est de 0,03 % en fraction massique U en absolu; dans les deux ca

45、s avec un niveau de 2 carts-types. 8.2.2 Rapport O/U Pour les poudres dUO 2avec des rapports O/U de 2,06 2,15 la reproductibilit est de 0,005 en absolu 2 carts-types. La justesse est u 0,008 en absolu 2 carts-types. Pour les pastilles dUO 2avec un total dimpurets non volatiles u 300 g par gramme de

46、matire calcine la reproductibilit est de 0,002 6 en absolu 2 carts-types. La justesse est infrieure ou gale 0,003 en absolu 2 carts-types. 9 Rapport dessai Le rapport dessai contiendra les informations suivantes: a) lidentification de lchantillon; b) la mthode utilise par rapport la prsente Norme in

47、ternationale; c) les rsultats avec lunit dans lequel il est exprim; d) toute anomalie constate durant lessai; e) toute opration non incluse dans la prsente Norme internationale ou considre comme optionnelle. ISO 12795:2004(F) ISO 2004 Tous droits rservs 7Bibliographie 1 VITA, O.A., TRIVISONNO, C.F., WALKER, C.R. An Improved Titrimetric Method for the Precise Determination of Uranium, Goodyear Atomic Corp., Portsmouth, Ohio 1962 (GA