DB14 T 2378-2021 黄精多糖提取技术规程.pdf

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1、I C S 6 7.0 2 0C C S X 0 414山 西 省 地 方 标 准D B 1 4/T 2 3 7 8 2 0 2 1黄 精 多 糖 提 取 技 术 规 程2 0 2 1-1 2-2 8 发 布 2 0 2 2-0 2-2 8 实 施山 西 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 1 4/T 2 3 7 8 2 0 2 1I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 技 术 要 求.15 质 量 要 求.26 贮 藏.3附 录 A（规 范 性）黄 精 多 糖 含 量 测 定.4D B 1 4/T 2 3 7 8 2 0

2、2 1I I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。本 文 件 由 山 西 药 品 监 督 管 理 局 提 出 并 监 督 实 施。本 文 件 由 山 西 省 药 品 质 量 管 理 标 准 化 技 术 委 员 会 归 口。本 文 件 起 草 单 位：山 西 省 医 药 与 生 命 科 学 研 究 院、山 西 省 药 品 检 查 中 心、太 原 市 卫 生 学 校、屯 留 县农 业 技 术 推 广 中 心。本 文 件 主 要 起 草 人：张 璐、赵 志 君、杨

3、 莹 莹、韩 小 平、任 婧、李 小 进、李 晓 艳、董 岳 峰、张 娇、赵静 宇、付 蕾、牛 金 红。D B 1 4/T 2 3 7 8 2 0 2 11黄 精 多 糖 提 取 技 术 规 程1 范 围本 文 件 规 定 了 黄 精 多 糖 提 取 的 术 语 和 定 义、技 术 要 求、质 量 要 求、贮 藏 等 内 容。本 文 件 适 用 于 工 业 生 产 中 黄 精 多 糖 水 提 醇 沉 法 的 提 取 制 备。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少 的 条 款。其 中，注 日 期

4、 的 引 用 文 件，仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件；不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本文 件。G B 5 7 4 9 生 活 饮 用 水 卫 生 标 准G B 3 1 6 4 0 食 品 安 全 国 家 标 准 食 用 酒 精G B/T 6 0 3 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 2 0 版 一 部3 术 语 和 定 义下 列 术

5、 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。黄 精为 百 合 科 植 物 滇 黄 精 P o l y g o n a t u m k i n g i a n u m C o l l.e t H e m s l.、黄 精 P o l y g o n a t u m s i b i r i c u m R e d.或 多 花 黄 精 P o l y g o n a t u m c y r t o n e m a H u a 的 干 燥 根 茎。多 糖多 糖 是 一 类 由 1 0 个 以 上 的 单 糖 通 过 糖 苷 键 聚 合 而 成 的 化 合 物，通 常 是 由 几 百 个 甚 至 几 千

6、个 单 糖 组成 的 高 分 子 化 合 物，能 被 水 解 成 为 多 个 单 糖。4 技 术 要 求原 料 要 求4.1.1 黄 精 应 符 合 中 国 药 典 2 0 2 0 版 一 部 黄 精 饮 片 项 下 有 关 规 定。4.1.2 工 业 用 水 应 符 合 G B 5 7 4 9 生 活 饮 用 水 卫 生 要 求。4.1.3 9 5%酒 精 应 符 合 G B 3 1 6 4 0 食 用 酒 精 要 求。提 取 工 艺D B 1 4/T 2 3 7 8 2 0 2 124.2.1 水 提4.2.1.1 浸 泡取 一 定 量 黄 精，切 成 厚 片，按 照 料 液 比 1:1

7、5 加 水 浸 泡 黄 精 饮 片 至 透 芯。4.2.1.2 一 次 提 取煎 煮 2 h，提 取 液 滤 过，取 滤 液 待 用。4.2.1.3 二 次 提 取取 4.2.1.2 中 药 渣 加 1 5 倍 量 水，煎 煮 2 h，提 取 液 滤 过，取 滤 液 待 用。4.2.1.4 合 并 提 取 液合 并 4.2.1.2 和 4.2.1.3 中 滤 液。4.2.2 制 备4.2.2.1 浓 缩取 4.2.1.4 提 取 液 减 压 浓 缩，浓 缩 至 相 对 密 度 1.1 5-1.2 0（8 0）的 浓 缩 液。4.2.2.2 醇 沉取 4.2.2.1 浓 缩 液 置 于 醇 沉

8、罐 中，搅 拌 加 入 9 5%食 用 酒 精 至 酒 精 浓 度 8 0%，停 止 搅 拌，4 1 0 醇 沉 1 2 h 以 上。4.2.2.3 离 心取 4.2.2.2 醇 沉 液，4 5 0 0 r p m 离 心 1 0 m i n，分 离 上 清 液，收 集 沉 淀。4.2.2.4 回 收 酒 精取 4.2.2.3 上 清 液 减 压 回 收 酒 精，至 无 醇 味。4.2.2.5 干 燥取 4.2.2.3 醇 沉 物 真 空 微 波 干 燥，加 热 温 度 4 0，真 空 度 低 于-0.1 M P a，干 燥 至 水 分 1 0.0%即 得。5 质 量 要 求黄 精 多 糖 质

9、 量 要 求 见 下 表。表 1 黄 精 多 糖 质 量 要 求检 测 项 目 标 准性 状棕 色 至 棕 褐 色 不 规 则 块 状 或 粉 末 状 物，色 泽 均 一，有 黄 精固 有 的 气 味。D B 1 4/T 2 3 7 8 2 0 2 13水 分不 得 过 1 0.0%，测 定 方 法 按 中 华 人 民 共 和 国 药 典 2 0 2 0年 版 四 部 通 则 0 8 3 2：水 分 测 定 法（第 二 法）规 定 执 行。含 量 测 定 含 黄 精 多 糖 不 少 于 3 5.0%，测 定 方 法 见 附 录 A。6 贮 藏避 光，密 封，置 阴 凉 处。D B 1 4/T

10、2 3 7 8 2 0 2 14A A附 录 A（规 范 性）黄 精 多 糖 含 量 测 定A.1 试 剂A.1.1 无 水 葡 萄 糖 对 照 品（含 量 9 9.9%），来 源 于 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院。A.1.2 乙 醇（分 析 纯）A.1.3 浓 硫 酸（分 析 纯）。A.1.4 蒽 酮（分 析 纯）。A.1.5 0.2%蒽 酮-硫 酸 溶 液 的 制 备：准 确 称 取 蒽 酮 0.2 g，置 于 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 5 m L 乙 醇 溶 解，再 用 7 5%硫 酸 稀 释 至 刻 度，摇 匀，即 得。A.2 对 照 品 溶 液 的 制 备

11、取 经 1 0 5 干 燥 至 恒 重 的 无 水 葡 萄 糖 对 照 品 3 3 m g，精 密 称 定，置 1 0 0 m L 量 瓶 中，加 水 溶 解 并 稀 释至 刻 度，摇 匀，即 得 每 1 m L 中 含 无 水 葡 萄 糖 0.3 3 m g 的 对 照 品 溶 液。A.3 样 品 溶 液 的 制 备称 取 干 燥 的 黄 精 多 糖 0.2 5 g，蒸 馏 水 溶 解，过 滤 沉 淀，定 容 于 1 0 0 m L 容 量 瓶 中。A.4 标 准 曲 线 的 制 备精 密 量 取 对 照 品 溶 液 0.1 m L、0.2 m L、0.3 m L、0.4 m L、0.5 m

12、 L、0.6 m L，分 别 置 1 0 m L 具 塞 刻 度 试管 中，各 加 水 至 2.0 m L，摇 匀，在 冰 水 浴 中 缓 缓 滴 加 0.2%蒽 酮-硫 酸 溶 液 至 刻 度，混 匀，放 冷 后 置 水 浴中 保 温 1 0 m i n，取 出，立 即 置 冰 水 浴 中 冷 却 1 0 m i n，取 出，以 相 应 试 剂 为 空 白。照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法（中 国 药 典 2 0 2 0 版 四 部 通 则 0 4 0 1），在 5 8 2 n m 波 长 处 测 定 吸 光 度。以 吸 光 度 为 纵 坐 标，浓 度 为 横 坐 标，绘 制 标 准

13、曲 线。A.5 样 品 测 定精 密 量 取 样 品 溶 液 1.0 m L，置 于 1 0 m L 具 塞 刻 度 试 管 中，加 水 至 2.0 m L，按 A.4 中 标 准 曲 线 制 备 方法 操 作 后 测 定，采 用 标 准 曲 线 法 计 算 样 品 溶 液 中 多 糖 的 浓 度 C（m g/m L）。A.6 提 取 物 黄 精 多 糖 含 量 计 算提 取 物 中 黄 精 多 糖 的 含 量，按 式（1）计 算：黄 精 多 糖（%）=1 0 01 03mV C%（1）式 中：C 样 品 浓 度，单 位 为 毫 克 每 毫 升，（m g/m L）V 样 品 稀 释 倍 数，单 位 为 毫 升，（m L）m 黄 精 多 糖 提 取 物 取 样 量，单 位 为 克，（g）A.7 允 许 误 差D B 1 4/T 2 3 7 8 2 0 2 15同 一 操 作 者 平 行 两 次 测 试 结 果 允 许：相 对 相 差 5.0%。