HJ 1183—2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法.pdf
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1、中华人 民共和 国国家 生态环 境标准 HJ 11832021 水质 氧化乐 果 、甲胺 磷 、乙 酰甲胺 磷、辛硫 磷的测定 液相色谱- 三重四极 杆质谱法 Water qualityDetermination of omethoate ,methamidophos ,acephate , phoximLiquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry 本电子版 为正式 标 准文本, 由生态 环 境部环境 标准研 究 所审校排 版。 2021-06-03 发布 2021-12-15 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 118
2、32021 i 目 次 前 言 . ii 1 适用 范围 . 1 2 规范 性引 用文 件. 1 3 方法 原理 . 1 4 干扰 和消 除 . 1 5 试剂 和材 料 . 1 6 仪器 和设 备 . 2 7 样品 . 3 8 分析 步骤 . 3 9 结果 计算 与表 示. 5 10 准确 度 . 6 11 质 量保 证和 质量 控制 . 7 12 废物 处置 . 8 附录 A(规 范性 附录 ) 方法的 检出 限和 测定 下限 . 9 附录 B(资 料性 附录 ) 方法的 准确度 . 10 HJ 11832021 ii 前 言 为贯彻 中 华人 民共 和国 环境保 护法 中华 人民 共 和国
3、水 污染 防治 法 , 防 治 生态环 境污 染, 改善 生态环 境质 量, 规范 水中 氧化乐 果、 甲胺 磷、 乙酰 甲胺磷 、辛 硫磷 的测 定方 法,制 定本 标准 。 本标准 规定 了测 定地 表水 、 地下 水、 生活 污水 和工 业废水 中氧 化乐 果、 甲胺 磷、 乙 酰甲 胺磷 、 辛 硫 磷的液 相色 谱-三重 四极 杆质 谱 法。 本标准 的附 录 A 为 规 范性附 录 ,附录 B 为 资料 性附录 。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由生 态环 境部 生态 环境监 测司 、法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 起草 单位 :生 态环 境部南 京环 境科 学研 究
4、所 。 本标准 验证 单位 : 江 苏省 环境监 测中 心、 安徽 省生 态环境 监测 中心 、 江 苏省 南京环 境监 测中 心、 江 苏省常 州环 境监 测中 心、 江苏省 无锡 环境 监测 中心 和江苏 省泰 州环 境监 测中 心。 本标准 生态 环境 部 2021 年 6 月 3 日批 准。 本标准 自 2021 年 12 月 15 日起实 施。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 HJ 11832021 1 水质 氧化乐果 、甲胺磷 、乙酰 甲胺磷、 辛硫磷 的测定 液相色谱- 三重 四 极杆质谱 法 警告: 实 验中使用的部 分溶剂 及标准品具有 一定的毒性, 试 剂配制和样品 前
5、处理 应在通风橱中进 行, 操 作时 应按 规定 要求 佩戴防 护器 具, 避免 接触 皮肤和 衣物 。 1 适用范围 本标准 规定 了测 定水 中氧 化乐果 、甲 胺磷 、乙 酰甲 胺磷、 辛硫 磷的 液相 色谱- 三重四 极杆 质谱 法。 本标准 适用 于地 表水 、 地 下水、 生活 污水 和工 业废 水中氧 化乐 果、 甲胺 磷、 乙酰甲 胺磷 、 辛 硫磷 的 测定。 当进样 体积 为 5.0 l 时,方 法 检出 限均为 0.5 g/L,测 定 下限 均为 2.0 g/L 。 详见 附录 A 。 2 规范性引用 文件 本标准 引用 了下 列文 件或 其中的 条款 。凡 是注 明日
6、期的引 用文 件, 仅注 日期 的版本 适用 于本 标准 。 凡是未 注日 期的 引用 文件 ,其最 新版 本( 包括 所有 的修改 单) 适用 于本 标准 。 HJ/T 91 地表水 和污 水监 测技 术规 范 HJ 91.1 污水监 测 技术 规范 HJ 164 地下水 环境 监测 技术 规范 3 方法原理 样品经过滤或净化后直接 进样,用液相色谱- 三重四极杆质谱分离检测。根据 保留时间和特征离子 定性, 内标 法定 量。 4 干扰和消除 4.1 当样品中存 在基 质干 扰时, 可通 过优 化色 谱条 件、稀 释样 品或 减少 进样 体积等 方式 降低 或消 除。 4.2 当样品中含 有
7、干 扰目 标物测 定的 有机 物时 ,可 以通过 固相 萃取 净化 去除 部分干 扰。 5 试剂和材料 除非另 有说 明, 分析 时均 使用符 合国 家标 准的 分析 纯试剂 , 实 验用 水为 新制 备的不 含目 标化 合物 的 纯水。 5.1 乙腈(CH 3CN ) :色 谱纯。 5.2 甲醇(CH 3OH ) :色 谱纯。 5.3 乙酸乙酯(CH 3COOCH 2CH 3 ) :色 谱纯 。 5.4 盐酸: = 1.19 g/ml ,优级 纯。 HJ 11832021 2 5.5 氢氧化钠(NaOH)。 5.6 甲酸铵(HCOONH 4)。 5.7 氧化乐果、 甲胺 磷、 乙酰甲 胺磷
8、、辛 硫磷 标准 品:纯 度不 低 于 99.0% 。 5.8 甲胺磷-d 6 、 氧化 乐果-d 6 、辛硫 磷-d 5 标 准品 :纯度 不 低于 99.0% 。 5.9 乙腈溶液: (CH 3CN) = 50% 。 用乙腈 (5.1 )和 水按 1:1 的体积 比混 合。 5.10 乙腈- 乙酸 乙酯混 合 溶液: (CH 3CN) = 50% 。 用乙腈 (5.1 )和 乙酸 乙酯(5.3 )按 1:1 的体 积 比混合 。 5.11 甲醇溶 液: (CH 3OH) = 80% 。 用甲醇 (5.2 )和 水按 8:2 的体积 比混 合。 5.12 盐酸溶液 : = 50% 。 盐酸(
9、5.4 )和水 按照 1:1 的体积 比混 合。 5.13 氢氧化钠 溶液 :c(NaOH) = 0.1 mol/L 。 称取 0.4 g 氢 氧化 钠(5.5 ) 溶 于少 量水 中, 定容至 100 ml ,混 匀。 5.14 甲酸铵溶 液:c(HCOONH 4) = 5.0 mmol/L 。 称取 0.16 g 甲酸 铵(5.6 )溶 于 少量 水中 ,定 容至 500 ml ,混匀 。 5.15 甲酸铵-乙腈 溶 液:c = 5.0 mmol/L 。 称取 0.16 g 甲酸 铵(5.6 ) 溶于少 量乙 腈(5.1 ) 中,定 容至 500 ml ,混 匀。 5.16 氧化乐果 、甲
10、 胺磷 、乙酰 甲胺 磷、 辛硫 磷混 合标准 贮备 液: = 1 000 mg/L 。 分别称 取 100.0 mg 氧化 乐 果、甲 胺磷 、乙 酰甲 胺磷 、辛硫 磷标 准品 (5.7 ) ,用 少 量乙 腈(5.1 )溶 解,转 移至 100 ml 容量瓶 中 ,用 乙腈 (5.1 )定 容 至标线 ,混 匀。 分装 于棕 色样品 瓶中 ,密 封,15 以下冷 冻避 光保 存, 保质 期 6 个 月。 也可 直接 购买 有证标 准溶 液, 按标 准溶 液证书 要求 保存 。 5.17 氧化乐果 、甲 胺磷 、乙酰 甲胺 磷、 辛硫 磷混 合标准 使用 液: = 10.0 mg/L 。
11、移取适 量氧化 乐果 、甲胺 磷、乙 酰甲胺 磷、 辛硫磷 混合标 准贮备 液(5.16) , 用乙腈 溶液(5.9)稀 释,4 以下 冷藏 避光 保存, 保 质期 2 个 月。 5.18 内标贮备 液: = 100 mg/L 。 分别称 取 10.0 mg 甲胺 磷-d 6 、 氧化 乐果-d 6 、辛 硫磷-d 5 标准 品(5.8) ,用 少量 乙腈(5.1 ) 溶解, 转 移至 100 ml 容量 瓶中 , 用乙腈 (5.1 )定 容至 标线, 混 匀。 分装 于棕 色样 品瓶 中 ,密 封, 15 以 下冷 冻 避 光保 存, 保质期 6 个 月。也 可直 接购 买有 证标 准溶液
12、,按 标准 溶液 证书 要求保 存。 5.19 内标使用 液: = 0.50 mg/L 。 移取适 量内 标贮 备液 (5.18 ) , 用乙 腈溶 液(5.9 )稀释 ,4 以下 冷藏 避光 保存, 保 质期 2 个 月。 5.20 固相萃取 柱 :填 料为十 八烷 基键 合硅 胶, 或同等 柱效 的萃 取柱 ,规 格为 500 mg/6 ml 。 5.21 固相萃取柱 :填 料为二乙烯苯和 N- 乙烯 基吡咯烷酮共聚物, 或同 等柱效的萃取柱,规 格为 500 mg/6 ml 。 5.22 滤膜:0.22 m,聚四 氟 乙烯 或其 他等 效材 质。 5.23 氮气:纯 度99.99% 。
13、6 仪器和设备 6.1 液相色谱-三重 四极杆 质 谱仪 :配 有电 喷雾 离子 化 源(ESI)。 6.2 色谱柱: 填料 粒径 为 2.6 m , 柱长 100 mm , 内径 2.1 mm 的 联苯 基色 谱柱, 或其 他性 能相 近的 色 谱柱。 6.3 浓缩装置: 氮吹 浓缩 仪或其 他性 能相 当的 设备 。 HJ 11832021 3 6.4 棕色采样瓶 :100 ml 或 250 ml 带聚 四氟 乙烯 衬 垫的螺 旋盖 玻璃 瓶或 具塞 磨口瓶 。 6.5 棕色样品瓶 :2.0 ml 带聚四 氟乙 烯衬 垫的 螺旋 盖玻璃 瓶。 6.6 微量注射器 :10 l 、50 l 、
14、100 l 、250 l 、1.0 ml 。 6.7 一般实验室 常用 仪器 和设备 。 7 样品 7.1 样品采集和 保存 按照 HJ/T 91 、HJ 91.1 和 HJ 164 的相 关规 定进 行样品 的 采集 。 用棕色采样瓶 (6.4) 采集样品, 样品满瓶采集。 如果采集的样品 pH 不在 2 8 之间, 用盐酸溶液 (5.12) 或氢氧化钠溶液(5.13)调节 pH 至 2 8 ,4以下冷藏避光运输和保存,3 天内完成样品分析工作。 7.2 试样的制备 样品经 滤膜 (5.22)过 滤 ,弃 去 2 ml 初滤 液后, 移取 1.0 ml 过滤 后的 样品 于棕 色样品 瓶 (
15、6.5)中 , 加入 10.0 l 内标 使用 液(5.19) ,混 匀待 测。 基体复 杂的 样品 经固 相萃 取净化 后再 进样 。取 5.0 ml 样品,以约 3 ml/min (约 1 滴/ 秒)的 流速 通 过固相 萃取 柱。 甲胺 磷、 氧化乐 果和 乙酰 甲胺 磷用 固相萃 取柱 (5.20)净 化 ,10 ml 乙腈-乙酸 乙酯混 合溶液 (5.10)洗 脱; 辛硫 磷 用固 相萃 取柱 (5.21 )净 化,10 ml 甲醇 (5.2 )洗脱 。合 并洗 脱液 ,经 浓缩装 置(6.3 ) 浓缩 至近干 , 用乙 腈溶 液(5.9 )定容 至 5.0 ml。 经滤 膜(5.2
16、2 )过滤 后, 取 1.0 ml 滤 液于棕 色样 品瓶 (6.5 )中, 加入 10.0 l 内 标使 用液(5.19 ) ,混 匀待 测。 注 1 :若样品浓度较高,为避免柱吸附容量达到饱和,可将样品稀释后再进行固相萃取净化。 注 2 :固相萃取过程中,若需缩短实验时间,甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷可采用甲醇溶液(5.11 )洗脱,辛硫 磷采用甲醇 (5.2 ) 洗脱。 分别 收集洗脱液, 经滤膜 (5.22 ) 过滤后, 取 1.0 ml 滤液于棕色 样品瓶 (6.5 )中 , 加入 10.0 l 内标使用液(5.19) ,混匀待测。 7.3 空白试样的 制备 用实验 用水 代替 样品
17、, 按照 与 试样 的制 备(7.2 ) 相 同的步 骤进 行空 白试 样的 制备。 8 分析步骤 8.1 仪器参考条 件 8.1.1 液相色谱参 考条 件 流 动相 A:甲 酸 铵 溶 液(5.14) ; 流动 相 B:甲 酸 铵- 乙 腈溶液 (5.15) ; 梯度 洗脱 程序见 表 1 ; 流速: 0.3 ml/min ;进 样体 积:5.0 l ;柱温 :40 。 表 1 流动相梯 度洗 脱程 序 时间/min 流动相 A/% 流动相 B/% 0.0 95 5 1.0 60 40 3.0 15 85 HJ 11832021 4 续表 时间/min 流动相 A/% 流动相 B/% 4.5
18、 5 95 5.0 5 95 5.1 95 5 6.5 95 5 8.1.2 质谱参考条 件 正 离 子模 式; 离 子化 电压:5 500 V; 离 子源 温度:550 ; 喷雾 气压 力:380 kPa ; 辅助 加热 气压力 : 410 kPa ;气 帘气 压力 :210 kPa ;多离 子反 应监 测方式 (MRM ) , 具体 条件 见表 2。 表 2 目标化合 物的 多离 子反应 监测 条件 目标化合物 母离子(m/z ) 子离子(m/z ) 锥孔电压/V 碰撞能量/V 定量内标 氧化乐果 214.0 183.0* 97 29 氧化乐果-d6 154.9 15 甲胺磷 142.0
19、93.9* 55 18 甲胺磷-d6 124.9 18 乙酰甲胺磷 184.0 142.9* 50 12 氧化乐果-d6 95.0 30 辛硫磷 299.1 77.0* 68 46 辛硫磷-d5 129.0 16 氧化乐果-d6 220.2 188.9* 60 16 161.0 23 甲胺磷-d6 148.0 97.1* 57 21 130.9 20 辛硫磷-d5 303.8 82.2* 67 42 134.0 15 注:带* 的为定量离子对;对于 不同质谱仪器,参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳。 8.1.3 仪器调谐 不同厂 家的 仪器 调谐 参数 存在一 定差 异, 应按 照
20、仪 器 使用说 明书 在规 定时 间和 频次内 对质 谱仪 进 行 仪器质 量数 和分 辨率 的校 正,以 确保 仪器 处于 最佳 测试状 态。 8.2 校准 8.2.1 标准曲线的 建立 移取适 量的氧化乐果、甲胺磷、 乙酰甲胺磷、辛硫磷混合 标准使用液(5.17) ,逐级 稀释,配制 至 少 5 个浓 度点 的标 准系 列, 各 组 分质 量浓 度分 别为 0.00 g/L 、 2.00 g/L 、 5.00 g/L 、 10.0 g/L 、 50.0 g/L 、 100 g/L (此 为参 考浓 度) 。 移取 1.0 ml 配制 好的 标 准系列 溶液 于棕 色样 品瓶 (6.5 )
21、中, 加入 10.0 l 内HJ 11832021 5 标使用 液(5.19 ) ,混 匀待测 。 按照仪 器参 考条 件 (8.1) , 由低浓 度到 高浓 度依 次对 标准系 列溶 液进 行测 定。 以标准 系列 溶液 中 目 标组分 的质 量浓 度 (g/L ) 为横 坐标 , 以其 对应 的 峰面积 (或 峰高) 与内 标 物峰面 积 ( 或峰高 ) 的比值 和内标 物浓 度的 乘积 为纵 坐标, 建立 标准 曲线 。 注:为保证定量统一,标准曲线稀释时所使用的溶剂应与制备的试样一致。 8.2.2 标准参考谱 图 在本标 准的 仪器 参考 条件 (8.1 ) 下, 目标 化合 物(20
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- HJ 11832021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 1183 2021 氧化 乐果 甲胺磷 乙酰 辛硫磷 测定 色谱 三重 四极杆质谱法

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