DB50 T 1072-2020 地理标志产品 江津花椒.pdf

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1、ICS 67.220.10CCS B 36 DB50重 庆 市 地 方 标 准DB50/T 10722020地 理 标 志 产 品 江 津 花 椒 2020-12-14发 布 2021-03-01实 施重 庆 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB50/T 10722020 II 目 次前 言 .1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 术 语 和 定 义 .14 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围 .35 种 植 技 术 要 求 .36 质 量 要 求 .57 试 验 方 法 .7 8 标 签 、 包 装 、 运 输 、 贮 存 .8附 录 A（ 资 料 性 ） 江

2、津 花 椒 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围 .10附 录 B（ 规 范 性 ） 花 椒 中 山 椒 素 含 量 的 测 定 .11附 录 C（ 规 范 性 ） 干 花 椒 开 口 率 和 闭 眼 椒 含 量 的 测 定 .14附 录 D（ 规 范 性 ） 花 椒 中 固 有 杂 质 的 测 定 .15附 录 E（ 规 范 性 ） 保 鲜 花 椒 出 水 率 的 测 定 .16 DB50/T 10722020 III 前 言本 文 件 按 照 GB/T 1.1-2020 标 准 化 工 作 导 则 第 1部 分 ： 标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定 起草 。

3、 本 文 件 由 重 庆 市 农 业 农 村 委 员 会 提 出 并 归 口 。本 文 件 起 草 单 位 ： 重 庆 市 江 津 区 市 场 监 督 管 理 局 、 重 庆 市 江 津 区 农 业 农 村 委 员 会 、 重 庆 万 标 检 测 技术 有 限 公 司 、 重 庆 市 计 量 质 量 检 测 研 究 院 第 一 分 院 。本 文 件 主 要 起 草 人 ： 屠 大 伟 、 卿 德 华 、 邓 美 林 、 苏 家 奎 、 曾 祥 平 、 聂 果 、 陈 秀 强 、 杨 仕 春 、 刘 汝 乾 、古 和 平 。 DB50/T 10722020 1 地 理 标 志 产 品 江 津 花

4、 椒1 范 围本 文 件 规 定 了 地 理 标 志 产 品 江 津 花 椒 的 术 语 和 定 义 ， 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围 、 种 植 技 术 要 求 、 质 量要 求 、 试 验 方 法 、 标 签 、 包 装 、 运 输 和 贮 存 。本 文 件 适 用 于 国 家 地 理 标 志 产 品 保 护 行 政 主 管 部 门 根 据 地 理 标 志 产 品 保 护 规 定 批 准 保 护 的 地 理标 志 产 品 江 津 花 椒 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 中 的 内 容 通 过 文 中 的 规 范 性 引 用 而 构 成 本 文 件 必 不 可 少

5、的 条 款 。 其 中 ， 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 该 日 期 对 应 的 版 本 适 用 于 本 文 件 ； 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本文 件 。GB/T 191 包 装 储 运 图 示 标 志GB 2761 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 真 菌 毒 素 限 量GB 2762 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 污 染 物 限 量GB 2763 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 农 药 最 大 残 留 限 量GB 5009.3 食 品 安 全 国 家 标 准

6、 食 品 中 水 分 的 测 定GB 5084 农 田 灌 溉 水 质 标 准GB 7718 食 品 安 全 国 家 标 准 预 包 装 食 品 标 签 通 则GB 14881 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 生 产 通 用 卫 生 规 范GB 28050 食 品 安 全 国 家 标 准 预 包 装 食 品 营 养 标 签 通 则GB/T 30391 花 椒GB/T 12729.2 香 辛 料 和 调 味 品 取 样 方 法 GB/T 12729.3 香 辛 料 和 调 味 品 分 析 用 粉 末 试 样 的 制 备GB/T 12729.5 香 辛 料 和 调 味 品 外 来 物 含

7、量 的 测 定GB/T 12729.12 香 辛 料 和 调 味 品 不 挥 发 性 乙 醚 抽 提 物 的 测 定LY/T 1652 花 椒 质 量 等 级JJF 1070 定 量 包 装 商 品 净 含 量 计 量 检 验 规 则3 术 语 和 定 义GB/T 30391 界 定 的 以 及 下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件 。3.1 江 津 花 椒 jiangjin prickly ash 生 长 在 江 津 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围 内 ， 在 苗 期 生 长 阶 段 表 现 出 具 有 九 片 奇 数 羽 状 复 叶 的 青 花 椒 。 俗称 “ 九

8、叶 青 ” 。 DB50/T 10722020 2 干 花 椒 dried prickly ash晒 干 或 干 燥 后 的 花 椒 。来 源 ： GB/T 30391-2013， 3.43.2 保 鲜 花 椒 fresh keeping of prickly ash以 鲜 花 椒 为 原 料 ， 经 清 理 、 杀 青 、 灭 菌 、 真 空 包 装 、 低 温 速 冻 、 冷 冻 贮 藏 等 工 艺 制 成 的 花 椒 。3.3 开 口 椒 open prickly ash经 加 工 后 椒 籽 完 全 脱 出 ， 形 成 开 口 状 态 的 花 椒 果 皮 。 3.4 闭 眼 椒 clo

9、sed exocarp of prickly ash因 果 实 生 长 发 育 不 良 或 使 用 不 当 加 工 方 法 导 致 果 皮 不 能 正 常 开 裂 ， 果 核 不 能 分 离 脱 出 的 花 椒 。3.5 油 椒 broken oil glands of prickly ash表 面 油 包 破 坏 、 变 色 的 花 椒 颗 粒 。3.6 染 色 椒 clouring prickly ash经 过 染 色 处 理 的 花 椒 颗 粒 。 来 源 ： LY/T 1652-2005， 3.63.7 黑 粒 椒 black prickly ash颜 色 变 黑 的 花 椒 。3.8

10、 固 有 杂 质 instrinscal containants干 花 椒 中 的 椒 籽 、 椒 叶 、 椒 刺 和 果 穗 梗 等 物 质 。3.9 外 来 杂 质 extraneous material 与 花 椒 无 关 、 肉 眼 可 见 的 外 来 物 质 。 DB50/T 10722020 3 3.10山 椒 素 sanshool羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 和 -山 椒 素 等 酰 胺 类 物 质 的 总 称 。4 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围江 津 花 椒 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围

11、限 于 国 家 地 理 标 志 产 品 保 护 行 政 主 管 部 门 根 据 地 理 标 志 产 品 保 护规 定 批 准 的 范 围 （ 东 经 105 49 106 38 、 北 纬 28 28 29 28 ） ， 见 附 录 A。5 种 植 技 术 要 求5.1 种 植 环 境 5.1.1 气 候中 亚 热 带 湿 润 季 风 气 候 区 ； 年 均 气 温 （ 13 20 ） ； 年 日 照 时 数 （ 1000h） ； 年 降 水 （ 1000mm） ； 年 无 霜 期 （ 355天 ） 。5.1.2 土 壤海 拔 在 200 m 800 m区 域 ， 以 中 壤 、 轻 壤 为

12、宜 ， 土 壤 酸 碱 度 在 6.0 7.5。5.1.3 灌 溉 水符 合 GB 5084中 的 二 类 标 准 规 定 。5.2 栽 培 技 术5.2.1 育 苗 5.2.1.1 种 子 采 收选 择 盛 产 期 果 树 ， 品 种 纯 正 、 生 长 健 壮 、 丰 产 稳 产 、 品 质 优 良 、 无 检 疫 性 病 虫 害 的 盛 果 期 椒 树 为 母本 源 树 。 采 种 时 间 多 在 白 露 前 后 。采 集 的 果 实 需 摊 放 在 阴 凉 、 干 燥 、 通 风 处 及 时 阴 干 ， 收 取 种 子 ， 分 离 去 杂 。5.2.1.2 苗 圃苗 圃 选 择 在 靠

13、 近 水 源 、 交 通 方 便 、 地 势 平 坦 、 排 水 良 好 、 温 暖 向 阳 的 地 块 ， 以 土 层 较 厚 、 疏 松 肥 沃 、pH 6.0 7.5的 沙 壤 土 为 宜 ， 按 1 m 1.5 m作 畦 。5.2.1.3 种 子 处 理播 种 时 先 用 冷 水 浸 泡 种 子 1 d 2 d， 除 去 秕 子 及 杂 质 ， 再 用 1 %碱 水 浸 泡 6 h 10 h后 搓 洗 种 皮 油 脂 ，捞 出 后 用 清 水 冲 净 ， 拌 入 砂 土 后 即 可 播 种 。 5.2.2.4 播 种春 秋 均 可 播 种 ， 以 秋 季 9月 11月 播 种 为 宜

14、。 采 用 撒 播 ， 用 种 量 600 kg/hm2 900 kg/hm2， 将 种 子 均匀 地 撒 在 畦 面 上 ， 细 沙 土 覆 盖 1 cm， 浇 透 水 ， 覆 盖 稻 壳 (稻 草 )， 再 覆 盖 薄 膜 。 DB50/T 10722020 4 5.2.2.5 幼 苗 管 理幼 苗 出 土 后 及 时 揭 去 稻 草 和 薄 膜 ， 清 除 杂 草 后 搭 建 小 拱 棚 ， 待 幼 苗 长 至 5 cm 10 cm， 真 叶 3片 5片 时 ， 及 时 进 行 间 苗 、 定 苗 或 采 用 合 适 的 营 养 袋 （ 钵 ） 移 栽 育 苗 。 苗 木 分 布 均 匀

15、 ， 间 距 10 cm左 右 。 幼苗 期 注 意 肥 水 管 理 。5.2.2 移 栽 定 植5.2.2.1 定 植 时 间以 春 季 3月 5月 和 秋 季 9月 中 旬 11月 上 旬 为 最 佳 定 植 时 间 ， 营 养 袋 （ 钵 ） 苗 可 周 年 移 栽 。5.2.2.2 定 植 密 度根 据 土 壤 条 件 ， 结 合 机 械 化 开 沟 施 肥 操 作 等 需 要 ， 定 植 密 度 （ 2 3） m(2 4) m， 900 株 /公 顷 2475 株 /公 顷 。 5.2.2.3 苗 木 定 植苗 木 质 量 要 求 为 ： 一 级 苗 高 60 cm、 基 径 0.5

16、 cm， 根 系 完 整 ， 植 株 完 整 、 无 病 虫 害 ； 二 级 苗 高40cm 60 cm、 基 径 0.4 cm， 根 系 完 整 ， 植 株 完 整 、 无 病 虫 害 ； 三 级 苗 高 40 cm 60cm、 基 径 0.3cm，根 系 完 整 ， 植 株 完 整 、 无 病 虫 害 。 春 季 栽 培 的 当 年 苗 高 15 cm， 采 用 垒 土 栽 培 法 定 植 ， 穴 深 20 cm， 半径 15 cm 20 cm， 施 足 底 肥 并 与 穴 内 土 壤 混 匀 ， 定 植 时 覆 土 至 花 椒 苗 根 颈 部 分 ， 浇 足 定 根 水 。5.2.3 肥

17、 水 管 理5.2.3.1 中 耕 除 草春 秋 两 季 结 合 松 土 进 行 中 耕 除 草 2次 ， 中 耕 深 度 10 cm左 右 。5.2.3.2 施 肥以 腐 熟 的 有 机 肥 为 主 ， 注 重 有 机 、 无 机 肥 结 合 ， 重 施 基 肥 ， 合 理 施 用 无 机 肥 ， 做 到 平 衡 协 调 施 肥 。 5.2.3.3 灌 水根 据 土 壤 墒 情 ， 决 定 灌 水 及 灌 水 量 。 萌 芽 前 灌 水 （ 俗 称 萌 芽 水 ） ， 成 熟 前 一 个 月 ， 可 保 持 土 壤 适 度干 旱 。 每 次 灌 水 后 可 进 行 覆 盖 保 墒 。 雨 季

18、 和 短 期 大 量 降 水 ， 应 适 时 开 深 沟 排 水 ， 降 低 土 壤 含 水 量 。5.2.4 整 形 修 剪5.2.4.1 定 干定 干 高 度 为 树 干 距 地 面 50 cm 80 cm， 剪 口 下 保 留 3个 5个 侧 枝 。5.2.4.2 整 形花 椒 树 形 多 采 用 自 然 开 心 形 、 多 主 枝 开 心 形 ， 定 干 后 选 定 3个 5个 主 枝 ， 主 枝 分 布 均 匀 ， 方 位 角 呈90 120， 张 开 角 40左 右 ， 主 枝 一 般 剪 留 长 度 为 30 cm 40 cm， 在 主 枝 上 选 定 3个 4个 侧 枝 ， 待

19、 侧 枝长 至 50cm时 进 行 轻 度 拉 枝 ， 张 开 角 40左 右 ， 方 位 分 布 均 匀 。 11月 下 旬 至 12月 底 进 行 摘 心 ， 培 养 结 果 枝 和 结 果 枝 组 ， 次 年 6月 对 侧 枝 的 延 长 枝 进 行 短 截 ， 修 剪 基 部 长 度 为 5 cm左 右 ， 剪 掉 所 有 弱 小 枝 。 11月 中下 旬 对 结 果 枝 进 行 压 枝 整 形 ， 12月 中 旬 对 结 果 枝 进 行 摘 心 。 DB50/T 10722020 5 5.2.4.3 修 剪初 果 期 树 需 有 计 划 地 培 养 大 、 中 、 小 三 种 类 型

20、 的 结 果 枝 组 ， 形 成 丰 产 树 型 。 定 植 第 5年 后 进 入 盛 果期 ， 骨 干 枝 采 取 抑 强 扶 弱 的 修 剪 方 式 ， 维 护 树 体 的 良 好 结 构 ， 培 养 强 壮 结 果 枝 组 ， 维 持 健 壮 树 势 ； 疏 剪多 余 的 临 时 辅 养 枝 ， 永 久 性 辅 养 枝 要 适 度 回 缩 ， 结 果 枝 以 疏 剪 为 主 ， 疏 剪 与 回 缩 结 合 ， 不 断 调 整 结 果 枝组 ， 大 、 中 、 小 结 果 枝 组 的 比 例 宜 保 持 在 1:3:10。 老 龄 树 采 用 回 缩 更 新 ， 分 期 分 批 对 衰 老

21、 的 主 枝 进 行 短截 ， 从 新 枝 中 选 留 壮 枝 ， 重 新 培 养 主 要 侧 枝 及 结 果 枝 组 。5.2.5 病 虫 害 防 治花 椒 主 要 病 害 有 锈 病 、 斑 点 落 叶 病 、 炭 疽 病 、 根 腐 病 、 流 胶 病 等 ， 主 要 虫 害 有 跳 甲 、 红 蜘 蛛 、 半 附线 螨 、 凤 蝶 、 蚜 虫 、 介 壳 虫 、 天 牛 等 。花 椒 病 虫 害 防 治 采 用 “ 预 防 为 主 、 综 合 防 治 ” 的 原 则 ， 优 先 考 虑 物 理 防 治 和 生 物 防 治 技 术 ， 首 先 采用 人 工 捕 捉 害 虫 、 色 诱 、

22、 性 诱 、 光 诱 等 技 术 ， 其 次 采 用 生 物 农 药 、 有 益 昆 虫 或 生 物 制 剂 ， 最 后 再 根 据 情 况 选 择 化 学 农 药 防 治 方 法 。5.3 果 实 采 收若 制 作 干 花 椒 ， 宜 在 6月 上 旬 开 始 采 摘 ； 若 制 作 花 椒 酱 和 保 鲜 花 椒 ， 采 摘 日 期 可 适 当 提 前 。 采 摘 时 ，宜 选 择 晴 朗 天 气 ， 避 免 雨 天 或 有 露 水 时 采 摘 。5.4 加 工5.4.1 保 鲜 花 椒鲜 花 椒 进 入 加 工 厂 后 ， 经 清 理 、 杀 青 、 灭 菌 、 真 空 包 装 、 低

23、温 速 冻 并 冷 冻 储 存 而 成 。5.4.2 干 花 椒采 取 微 波 、 红 外 、 烘 烤 或 晒 制 等 方 式 干 燥 后 精 选 而 成 。 6 质 量 要 求6.1 感 官 要 求感 官 指 标 应 符 合 表 1、 表 2的 规 定 表 1 干 花 椒 感 官 要 求项 目 特 级 一 级 二 级 三 级色 泽 青 绿 至 青 褐 色 、 均 匀 青 褐 色 、 较 均 匀 棕 褐 色 、 较 均 匀滋 味 麻 味 浓 烈 、 持 久 、 纯 正 、 无 异 味 麻 味 较 浓 、 持 久 、 无 异 味 麻 味 尚 浓 、 无 异 味气 味 香 气 浓 郁 、 纯 正

24、香 气 较 浓 、 纯 正 具 有 香 气 、 纯 正 果 形 特 征 睁 眼 、 粒 大 、 均 匀 、油 腺 密 而 突 出 绝 大 部 分 睁 眼 、 果 粒 较 大 、 油 腺 较 突 出 大 部 分 睁 眼 、 果 粒 较 完 整 ，油 腺 较 稀 而 不 突 出表 1 干 花 椒 感 官 要 求 （ 续 ） DB50/T 10722020 6 项 目 特 级 一 级 二 级 三 级霉 粒 、 染 色 椒 和过 油 椒 无黑 粒 椒 无 偶 有 但 极 少外 来 杂 质 / % 0 0.5 1.0固 有 杂 质 / % 1 2 3 5表 2 保 鲜 花 椒 感 官 要 求项 目 要

25、求 色 泽 鲜 绿 色 或 黄 绿 色滋 味 具 有 鲜 花 椒 固 有 的 滋 味气 味 具 有 鲜 花 椒 固 有 的 气 味 ， 无 异 味霉 粒 、 腐 烂 粒 、 黑 粒 椒 和 油 椒 无杂 质 无 刺 、 霉 腐 粒 、 具 种 子 ， 或 果 穗 具 1片 2片 复 叶 及 果 穗 柄6.2 理 化 指 标理 化 指 标 应 符 合 表 3、 表 4的 规 定 。 表 3 干 花 椒 理 化 指 标 项 目 指 标特 级 一 级 二 级 三 级山 椒 素 含 量 /（ mg/g） 25.0开 口 率 / % 95 90 80 70闭 眼 椒 含 量 / % 5 10 20 30

26、水 分 含 量 / % 9.5 10.5挥 发 油 含 量 / (mL/100g) 4.5 4.0 3.5 3.0不 挥 发 性 乙 醚 抽 提 物 含 量 / % 8.0 7.5 7.0表 4 保 鲜 花 椒 理 化 指 标 项 目 指 标山 椒 素 含 量 /（ mg/g） 6.0水 分 含 量 / % 75不 挥 发 性 乙 醚 抽 提 物 含 量 / % 1.6出 水 率 / % 5挥 发 油 含 量 / (mL/100g) 0.76.3 安 全 要 求6.3.1 真 菌 毒 素 限 量 应 符 合 GB 2761 及 相 关 规 定 。 DB50/T 10722020 7 6.3.2

27、 污 染 物 限 量 应 符 合 GB 2762及 相 关 规 定 。6.3.3 农 药 残 留 限 量 应 符 合 GB 2763 及 相 关 规 定 。7 试 验 方 法7.1 样 品 制 备按 GB/T 12729.3的 要 求 执 行 。7.2 感 官 检 验7.2.1 目 测将 花 椒 果 实 在 自 然 光 下 目 测 。 7.2.2 鼻 嗅在 自 然 环 境 下 鼻 嗅 花 椒 果 实 。7.2.3 品 尝随 机 取 1粒 2粒 花 椒 果 实 放 入 口 中 咀 嚼 品 尝 。7.3 净 含 量按 JJF 1070的 要 求 执 行 。7.4 山 椒 素 含 量按 附 录 B检

28、 测 。7.5 开 口 率 按 附 录 C检 测 。7.6 闭 眼 椒 含 量按 附 录 C检 测 。7.7 固 有 杂 质 含 量按 附 录 D检 测 。7.8 外 来 杂 质 含 量按 GB/T 12729.5检 测 。7.9 水 分 含 量按 GB 5009.3检 测 。 7.10 挥 发 油 含 量按 LY/T 1652检 测 。 DB50/T 10722020 8 7.11 不 挥 发 性 乙 醚 抽 提 物 含 量按 GB/T 12729.12检 测 。7.12 出 水 率按 附 录 E检 测 。7.13 检 验 规 则7.13.1 组 批同 一 生 产 单 位 ， 同 一 批 加

29、 工 的 产 品 为 一 批 。7.13.2 抽 样成 批 包 装 的 花 椒 按 GB/T12729.2取 样 ， 散 装 产 品 应 随 机 从 样 本 的 上 、 中 、 下 抽 取 小 样 ， 混 合 小 样 后 再 从 中 抽 取 实 验 室 样 品 ， 取 样 量 不 少 于 2 kg。7.13.2 出 厂 检 验干 花 椒 出 厂 检 验 项 目 包 括 感 官 、 开 口 率 、 闭 眼 椒 含 量 、 固 有 杂 质 含 量 、 水 分 含 量 、 挥 发 油 含 量 、 不挥 发 性 乙 醚 抽 提 物 ； 保 鲜 花 椒 出 厂 检 验 项 目 包 括 感 官 、 不 挥

30、 发 性 乙 醚 抽 提 物 、 水 分 含 量 、 出 水 率 、 挥 发油 含 量 。 产 品 应 经 公 司 质 检 部 门 逐 批 进 行 检 验 ， 检 验 合 格 并 附 合 格 证 明 后 方 可 出 厂 。7.13.3 判 定 规 则检 验 结 果 全 部 符 合 本 标 准 要 求 时 ， 则 判 定 该 批 产 品 为 合 格 品 。 检 验 结 果 中 有 一 项 以 上 （ 含 一 项 ） 指标 不 符 合 本 标 准 要 求 时 ， 以 复 检 备 用 样 品 或 以 相 同 批 次 产 品 加 倍 抽 样 ， 对 不 合 格 项 目 进 行 复 检 ， 如 复 检仍

31、 有 不 合 格 项 ， 则 判 该 批 产 品 为 不 合 格 。出 厂 检 验 时 ， 检 验 结 果 中 任 何 一 项 指 标 不 符 合 6.1、 6.2中 规 定 的 某 一 等 级 指 标 要 求 时 ， 应 相 应 降 级 。 8 标 签 、 包 装 、 运 输 、 贮 存8.1 标 志 、 标 签8.1.1 地 理 标 志 产 品 标 志获 准 使 用 地 理 标 志 保 护 产 品 专 用 标 志 资 格 的 生 产 者 ， 应 按 中 华 人 民 共 和 国 商 标 法 的 规 定 执 行 。8.1.2 标 签应 符 合 GB 7718及 GB 28050要 求 。8.2

32、 包 装应 无 毒 、 无 害 、 安 全 及 符 合 相 关 规 定 。 8.3 运 输运 输 工 具 应 清 洁 、 干 燥 、 无 异 味 ； 运 输 时 应 防 雨 、 防 潮 、 防 暴 晒 ， 不 得 与 有 毒 、 有 害 、 易 污 染 的 货物 混 装 、 混 运 ； 保 鲜 花 椒 应 在 -5 0 条 件 下 低 温 运 输 。 DB50/T 10722020 9 8.4 贮 存保 鲜 花 椒 少 于 15天 的 短 期 储 存 应 在 -5 0 条 件 下 保 存 ， 大 于 15天 时 的 长 期 储 存 应 在 不 高 于 -10 条 件 下 保 存 ； 干 花 椒

33、 在 -5 5 条 件 下 储 存 。 产 品 仓 库 周 围 应 无 异 味 、 无 污 染 。 DB50/T 10722020 10 附 录 A（ 资 料 性 ）江 津 花 椒 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围 注 ： 图 中 所 标 江 津 市 为 现 江 津 区 ， 璧 山 县 为 现 璧 山 区 ， 永 川 市 为 现 永 川 区 ， 綦 江 县 为 现 綦 江 区 。图 A.1 江 津 花 椒 地 理 标 志 产 品 保 护 范 围 示 意 图 DB50/T 10722020 11 附 录 B（ 规 范 性 ）花 椒 中 山 椒 素 含 量 的 测 定B.1 原 理样 品 经

34、 甲 醇 超 声 提 取 并 浓 缩 后 ， 用 甲 醇 溶 解 ， 采 用 液 相 色 谱 分 离 、 紫 外 检 测 器 检 测 ， 按 外 标 法 测 定花 椒 中 山 椒 素 的 总 含 量 。B.2 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明 ， 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 ， 水 为 GB/T 6682规 定 的 一 级 水 。 B.2.1 甲 醇 ： 色 谱 纯 。B.2.2 甲 醇 ： 分 析 纯 。B.2.3 标 准 溶 液B.2.3.1 标 准 品 ：羟 基 -山 椒 素 ， CAS号 83883-10-7， 纯 度 98.0 %；羟 基 -山 椒 素 ， CAS号

35、97465-69-5， 纯 度 98.0 %；羟 基 -山 椒 素 ， CAS号 78886-66-5， 纯 度 98.0 %；羟 基 -山 椒 素 ， CAS号 252193-26-3， 纯 度 95.0 %；-山 椒 素 ， CAS号 78886-65-4， 纯 度 95.0 %。B.2.3.2 标 准 溶 液 制 备 B.2.3.2.1 混 合 标 准 储 备 溶 液 配 制准 确 称 取 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 和 -山 椒 素 标 准 品 适 量 ，置 10 mL容 量 瓶 中 ， 经 甲 醇 (B.2.1)

36、溶 解 、 混 匀 定 容 ， 配 制 成 浓 度 约 为 2.0 mg/mL 的 混 合 标 准 储 备 溶 液 。B.2.3.2.2 混 合 标 准 工 作 液 配 制准 确 移 取 混 合 标 准 储 备 溶 液 0.5 mL至 10 mL容 量 瓶 中 ， 配 制 成 浓 度 为 100.0 g/mL的 中 间 稀 释 液 ， 移取 适 量 中 间 稀 释 液 至 10 mL容 量 瓶 中 ， 用 甲 醇 (B.2.1)定 容 ， 摇 匀 ， 配 制 成 浓 度 0.00 g/mL、 1.00 g/mL、5.00 g/mL、 10.0 g/mL、 25.0 g/mL、 50.0 g/m

37、L、 100 g/mL的 标 准 工 作 液 。B.3 仪 器 和 设 备B.3.1 高 效 液 相 色 谱 仪 （ 附 紫 外 检 测 器 ） 。 B.3.2 电 子 天 平 ， 感 量 为 0.1 mg。B.3.3 超 声 提 取 仪 。B.3.4 旋 转 蒸 发 仪 。 DB50/T 10722020 12 B.4 试 样 的 制 备 与 保 存B.4.1 试 样 的 制 备取 0.5 kg花 椒 样 品 作 为 试 样 ， 用 粉 碎 机 粉 碎 至 100目 ， 制 备 好 的 试 样 置 于 密 封 袋 中 ， 并 加 以 标 识 。B.4.2 试 样 的 保 存将 干 花 椒 样

38、 品 于 室 温 下 避 光 保 存 。 保 鲜 花 椒 于 冷 冻 条 件 下 保 存 （ -12 -18 ） 。B.5 分 析 步 骤B.5.1 提 取取 1 g（ 精 确 至 0.1 mg） 试 样 置 于 50 mL离 心 管 中 ， 加 入 甲 醇 （ B.2.2） 10 mL， 超 声 提 取 30 min， 经 8000 r/min离 心 机 离 心 10 min， 转 移 上 清 液 至 150 mL浓 缩 瓶 中 ， 残 渣 再 用 10 mL甲 醇 （ B.2.2） 超 声 提 取一 次 ， 用 甲 醇 3次 清 洗 残 渣 ， 合 并 上 清 液 。 上 清 液 在 30

39、 条 件 下 浓 缩 至 干 ， 然 后 用 甲 醇 （ B.2.2） 10 mL溶 解 ， 移 取 200 L样 品 液 于 10 mL容 量 瓶 中 ， 用 甲 醇 （ B.2.2） 定 容 、 摇 匀 、 过 膜 ， 供 液 相 色 谱 仪 测 定 。B.5.2 测 定 条 件B.5.2.1 液 相 色 谱 参 考 条 件液 相 色 谱 参 考 条 件 如 下 ：a） 色 谱 柱 ： 十 八 烷 基 键 合 硅 胶 柱 （ 250 mm4.6 mm， 5 m） 或 其 他 等 效 色 谱 柱 。b） 流 动 相 ： 甲 醇 +水 。c） 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序 ： 见 表 B

40、.1。表 B.1 流 动 相 梯 度 洗 脱 程 序 时 间 / min 甲 醇 水0 25 60 4025.01 36 80 2036.01 40 60 40d） 检 测 波 长 ： 270 nm。e） 柱 温 ： 40 。f） 流 速 ： 1.0 mL/min。g） 进 样 量 ： 20 L。B.5.2.2 液 相 色 谱 测 定将 混 合 标 准 工 作 液 （ B.2.3.2.2） 分 别 进 样 ， 以 浓 度 为 横 坐 标 ， 峰 面 积 为 纵 坐 标 ， 绘 制 标 准 工 作 曲线 ， 用 标 准 工 作 曲 线 对 样 品 进 行 定 量 ， 花 椒 中 羟 基 -山 椒

41、 素 、 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 和 -山 椒 素 的 响 应 值 均 应 在 仪 器 测 定 的 线 性 范 围 内 。 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 、 羟 基-山 椒 素 、 羟 基 -山 椒 素 和 -山 椒 素 标 准 物 质 液 相 色 谱 图 参 见 图 B.1。B.5.3 平 行 试 验按 以 上 步 骤 ， 对 同 一 试 样 进 行 平 行 试 验 测 定 。 DB50/T 10722020 13 B.5.4 空 白 试 验除 不 称 取 试 样 外 ， 按 以 上 步 骤 同 时 完 成 测 定 。B.6

42、 结 果 计 算试 样 中 山 椒 素 的 含 量 按 公 式 （ B.1） 计 算 ： 1000m fV CX i （ B.1）式 中 ：X试 样 中 待 测 组 分 的 含 量 ， 单 位 为 毫 克 每 克 （ mg/g） ； iC 试 样 溶 液 中 待 测 组 分 的 浓 度 之 和 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ； V 样 品 经 甲 醇 提 取 后 的 定 容 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；m 试 样 的 称 样 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；f 甲 醇 提 取 定 容 后 的 稀 释 倍 数 ；1000换 算 系 数 。计 算 结

43、 果 应 扣 除 空 白 值 ， 保 留 3位 有 效 数 字 。B.7 精 密 度在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10 %。B.8 检 出 限方 法 检 出 限 ： 羟 基 -山 椒 素 0.003mg/g、 羟 基 -山 椒 素 0.005mg/g、 羟 基 -山 椒 素 0.001mg/g、 羟 基 -山 椒 素 0.04mg/g和 -山 椒 素 0.025mg/g。B.9 山 椒 素 液 相 色 谱 图 min AU 0 5 10 15 20 25 30 35 400.00.2 0.40.60.8 1.01.21.4 1.61.82.0 1 检 测 器 A 270nm 1 / 羟基- -山椒素 2 / 羟基- -山椒素 3 / 羟基- -山椒素 4 / 羟基- 山椒素 5 / -山 椒素 图 B.1 5种 山 椒 素 液 相 色 谱 图 DB50/T 10722020 14 附 录 C（ 规 范 性 ）干 花 椒 开 口 率 和 闭 眼 椒 含 量 的 测 定C.1 主 要 仪 器电 子 天 平 ： 感 量 0.01 g。C.2 操 作 步 骤称 取 50 g样 品 （ 精 确 至 0.01