EJ T 362-1989 核燃料化学分析方法标准编写通则.pdf

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1、中华人民共和国核工业标准EJ3卜 O ，核燃料化学分析方法标准编写通则本标准参照采用国际标准化组织150 油2一1，82标准编排格式第二部分：化学分析标1 主内容与适用范圈本标准规定了编写核嫩料化学分析方法标准的基本要求、标准的构成、分析结果的计算和表达。本标准适用于编制核姗料化学分析方法的国家标准、专业标准（部标推），也适用于编制环境中和核工业其他方面放射性核素化学分析方法的国家标准、专业标准（部标准）。编制企业标准也可参照使用。引用标准GB 1卫标准化工作导则标准编写的基本规定阳 12 标准化工作导则标准出版印刷的规定阳 37，测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再

2、现性GB 4471 化工产品试脸方法精密度 室间试脸重复性和再现性的确定3 核侣料化学分析方法标准编写的甚本要求31 标准编写原则标准编写应贯彻国家有关政策、法令和法规，并与同级有关标准相协调。下级标准不得与上级标准相抵触。32 文字表达标准的文字表达应简明、准确，同一段文字或同一张图表只能有一种解释。33 术语、符号、代号同一标准中的术语、符号、代号应统一，井与有关的国家标准、专业标准（部标准）相一致。34 计量单位标准中一律采用法定计量单位。必要时，可在法定计量单位后面用括弧形式给出习惯用中国徽工业总公司l，9 一0 卜 24世准 190，一10一01实旅lEI32一0，的非法定计量单位和

3、相应的换算量值。35 化学试剂的名称标准中化学试剂的名称应符合无机化合物和有机化合物的统一命名原则。名称首次出现时，可将俗名或简称写在名称后面的括弧内。必要时，可在名称后面写出分子式或结构式。3标准的编排标准的编排、层次划分及其编写细则应符合GB 11中第日、，章的规定。37 标准的构成标准的构成应符合GB11第47章的规定。桩侣料化学分析方法标准的构成核姚料分析方法标稚的一般构成和编写顺序如下，概述部分封面与首页目次标准名称内容与适用范围标准、符号、代号言题用语漪勺产国曰方法提要或原理正文部分 试剂和材料仪器和设备取样和试样的制备分析步骤分析结果的计算密度补充部分天附录附加说明上述构成部分并

4、不是任何一项标准都要全部包括的。编写标准时，应根据具体情况加以取舍扭述部分封面与首页EJ 362一8，封面与首页应符合阳 12的规定。52 目次目次应特合GB11中52条的规定。53 标准名称标准名称应符合印 11中53条的规定。化学分析方法标准名称应反映出方法适用的体系（或产品）、要洲定的组分以及方法的种类名称。例如：二浪化铀中铀的滋定 重量法54 引言引言应符合阳 11中54条的规定。正文部分1 主题内容与适用范围主胭内容与适用范围应特合GS 11中1条的规定。应指明方法适用的体系、侧量范围或侧定的上、下限。2 引用标准引用标准应符合曲 11中62条的规定。3 术语、符号、代号术语、符号和

5、代号应符合阳 11中3条的规定。64 方法提要或原理简要叙述所用方法或基本原理。必要时，列出化学反应式或离子方程式。当存在干扰时，应指明干扰组分和产生干扰的限量，以及消除干扰所使用的方法。注：元素的价态表示是在元素筱号的右上角，先用阿拉伯数字写出价致再在阿位伯级宇后面标出正价（以“，表示）或负价（以一 衰示）例如：c扩，挤一等5 试剂和材料51 试荆纯度除特殊注明外，标准中所列试荆均指符合国家标准或专业标准（部标准）的分析纯试荆。作基准物质应采用基准试剂。配翻标准溶液用的各种纯金属，其纯度应在，阿以上。52 试荆和材料的编排6521 分析步赚中所需试剂和材料应分别编号列出。仅用于配制试剂（或溶

6、液）者不单独编号列出。522 编号列入的试荆应写明基本特性，如浓度（或密度）和除分析纯以外的纯度等。6523 分析步赚中提及试荆时，应在其名称后面的括号中写出试剂编号，以免重复写出所用试荆的特性，以减少文字说明。EJ 362一8952，4 所用试荆或材料应按下列顺序编排：a 商品试荆（按固体、液体顺序）；b 溶液或悬浮液；c指示荆；d辅助材料（干燥荆等）。653 溶液6531 配制溶液所用的水，除另有规定外，均系指燕翻水或同等纯度的去离子水。必要时，也可注明水的电导率。532 除另有说明外，标准中提及的溶液，均系指水溶液。533 溶液的浓度一般以物质的量的浓度表示，单位为摩尔每立方米（0 1月

7、3）或摩尔每升（二。tL ）。某些情况下，可用质量百分比浓度（，）或体积百分比浓度（犷犷）表示。还可用质量与体积比表示浓度，单位为克每升（gL）或微克每毫升（林g烟L）等。534 如果用一种特定浓度的溶液稀释配制低浓度的溶度，那么：a “价价”表示将体积为价的特定溶液加到体积为价的溶荆中；b “价一价”表示将体积为价的特定溶液以某种方式稀释，至稀释液最终体积为价，。当温度对侧量准确度有明显影响时，应注明侧量时的温度。6535 指示剂可用系统命名或俗名表示。若指示剂为液体，规定用稀释的指示剂时，其浓度用体积百分比表示：若指示剂为固体，配制成溶液时，浓度以克每升（gL）表示。必要时，给出指示剂的配

8、制方法。653 配创的备用溶液，如有特殊要求，应予说明。如，用时现配、贮于塑料瓶中、出现浑浊不能使用等。66 仪器和设备61 主要仪器和设备应依次列出所用主要仪器和设备：并冠以顺序号。必要时，说明其主要特性，但不写具体里号。对某些特殊仪器和设备，可按有关眺图标准，绘图说明。62 符合标准的仪器和设备如果需要，可指明某些仪器和设备符合相应的国家标准或专业标准（部标准）。例如：无分度吸管符合。B 7时中A级。丁取样和试样的制备取样和实脸室样品的制备，一般应放在有关的标准中叙述。671 取样尽量引用现有标准中关于取样的条欲。如果现有的国家标准、专业标准（部标准）尚无规定时，应在本条款中写明取样方法与

9、取样步赚。必要时，指明所需实脸室样品的虽或体积、4EJ 362一8，贮存容器的特性和贮存条件。了2 试样的制备应写明创备试样的步那（如研磨、干燥等、制得试样的特性（如：粒度大小、样品的量或体积等）、贮存容器的特性和样品贮存条件等。68 分析步膝应准确描述分析过程中的每一操作步膝，包括对样品的预处理。如果所用的分析方法出现在国家标准或专业标准（部标准）中，应以采用一中规定的方法即来表述。必要时，可提出改进说明。分析步熟应包括：安全措施、试料、空白试脸、校核试脸、去干扰试脸、蕊定以及工作曲线的绘制。这里列出的分析步辣所包括的内容，并不是任何一项化学分析方法标准都要具有的。究竟包括其中那些内容，可很

10、据具体情况而定。601 安全措施如果分析步娜中可能存在娜炸、着火、中毒或辐射损伤等危险，则应写出预防措施。如果需要详细说明安全措施或急救方法，而且文字又比较长时，可写入附录（参考件）中。602 试料6021 应写明从试样或实验室样品中称量或量取试料的方法和准确度，以及达到侧定结果的要求所需要的试样份数。6022 当按照规定的推确度称取确定量的试样时，采用下述表示法，例如：“称量50009试样，精确到00010，。当按照一定的准确度称取不确定童的试样时，可以这样表述：“称取约29试样，准确到00019方。注：称取约一充试样，系指称衷t 在规定试样t 的土10芜的范圈内波动如果要求更小的容许差可表

11、述为：称取1，219试样，准确到00019“6皿23 当试样量为溶液体积时，一般用有效数字表示出准确度，例如，“取10omL 溶液，如果在 “仪器和设备刀条欺中已经注明了量器的准确度，则在“分析步赚”中只需注明仪器编号，不再写出计量的准确度。6024 如果试料是操作步骤中的产物，例如：迪液、沉淀、残渣等，应用大写字母标识其来源，例如：“溶液A，由侧定”一的逮液 C得到即。03 空白试脸空白试脸与样品测定，在操作步睐、试荆和用量等方面都完全相同，只是不加试料。因而，可以进行平行操作。如果不加试料会造成空白溶液与讨试溶液的条件不同，以致影雨夯法应用的情况，要在空白试脸中作些改进。这时，应在本条款中

12、说明。EJ 32一口，日4 校核试脸如果需要对仪器进行初步检脸，或者使用与待侧试样类型相同且化学成分相近的标准物质、合成样品或已知纯度的天然产品校核该方法的准确性时，应在本条款中给出校核试脸的详细步娜。05 对比试脸如果需耍减少或消除某些现象的干扰，则应在本条欲中给出适当的试脸方法。06 侧定按照侧定的先后顺序准确地叙述操作步味。如：试样的分解、残植的处理、沉淀或萃取分离、称重或滴定、显色和光度侧量等。如果需要保留某一步娜的产物（例如：遗液或沉淀）作为后面步骤的试料时，必须用大写字母标识。例如：“保留逮液少供浦定”刀，当需要使用该溶液时，应写明：“使用由一得到的逮液D即。公7 工作曲线的绘制如

13、果需要绘制工作曲线，应写出绘制工作曲线的详细步睐。如果该步赚与前述侧定步霖部分或全部相同时，应写明参见有关的条款。例如：“以下按又x条步骤进行，。，分析结果的计算，1 计算结果的表示应写明表示结果的方法、计算公式及简化公式，注明式中符号、代号和系数的合义与单位，并指出分析结果所要求的有效数字位数。692 几个字母符号在公式中所代表的量：m （斜体小写字母）表示质量：v 斜体大写字母）表示体积；。（斜体小写字母）表示浓度。当同一字母符号表示不同数量的值时，应在字母符号右下方加脚往以示区别。例如a尔，1、，2表示不同数值的质量。钧 精密度化学分析方法标准应给出方法的精密度。精密度系指在确定条件下，

14、重复分析同一均匀试样所得分析结果之间的一致程度，由分析的随机误差决定。精密度以重复性和再现性表示。重复性（r）是这样一个数值：在相同的条件下（相同的操作者、相同的仪器设备、同一实脸室和短智的时间间隔），用相同的方法对同一试脸材料进行两次重复侧试，所得到的两次泌试结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。如果没有另外的规定，这个概率为，5。再现性（R ）是这样一个数值：在不同的条件下（不同的操作者、不同的仪器设备、不同的6EJ 32一89实验室、不同或相同的时间），用相同的方法对同一试脸材料进行两次独立的洲试，所得到的两次侧试结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。如果没有另外的规定，

15、这个概率为，S。关于重复性和再现性的计算应符合皿 ”，和皿 4？l的规定。对于室间试验，应选择不同气候和地区等因素的有代表性的符合要求的实脸室。一般来说，单水平试验的实脸室不少于15个，多水平试脸的实验室不少于0个。但是，考虑到某些核姗料分析的实脸室数目往往不够那么多，因此，允许同一实验室增加操作人员，采用另一套仪器设备和标准溶液进行试脸来弥补，但应经技术归口单位同意，并应在报告中注明，见附录林卜充件。注：某些分析方法，也可以很据试脸数据，由有关单位和专家共同审定后给出允许差了补充部分核燃料分析方法的补充部分包括附录和附加说明，补充部分的编写应符合GB 11中第了章和，1 条的规定。核娜料分析

16、结果的表达少要想通过一组分析数据，来反映总体中某成份的合量，有三个数字是必不可少的。样本的平均值：艺Xib样本的标准偏差：S 一 ” ” （1）n应巫亚（2）1 1 一 1样 本容量，即侧定次数no当系统不确定度相对于随机不确定度可以忽略不计时：卜二X士t。式中，协一一某一置信概率下的置信区间；又一一测定值的平均值；s一一样本的标准偏差，n一一侧定次数；a 一一显著水平；EJ 32一日，f尸一自由度，f二n一1；t。，一一t值，可从t分布表查出。当系统不确定度不能忽略不计时，则用总不确定度表示。EJ36卜8，附 录 A翻灯核份料化学分析方法标准的几点规定（补充件）A1 对等同采用、等效采用或参

17、照采用的国际标准和国外先进标准，通过调查研究、分析论证，经过技术归口单位和有关专家的评审，认为标准的应用范围和对象适合我国的国情，可以只做验证实验。等同采用的标准应由1个实脸室脸证，等效采用的标准应由1、2个实脸室脸证，参照采用的标准应由2个实脸室脸证。舰 对某些等同采用的国际标准和国外先进标推，通过分析论证，确认在我国采用很有把握时，可以先直接采用。经过几年的实践翰证，确实感到标准的某些部分不符合我国的实情，那时再作补充修订。A3 对无国际标准参照，完全由自已制订的分析方法标准，需要由不同的实脸室进行比对实脸。但是，由于种种原因，有相当一部分核工业标准没有那么多实脸室，无法严格按皿 6”，要

18、求进行比对。在这种情况下，可以采用下面简化的方法。如果实验室数目不够，允许同一实脸室增加操作人员，采用另一套仪器、量器及标准溶液等进行试脸来弥补。但至少应有3个实验室进行比对实脸，每个实脸室徽两套数据。当室间试验的实脸室数目小于4时，所得侧定数据仍以数理统计为依据进行汇总、检脸，如果所得数据不能按正常情况处理时，可按下列公式进行计算（这里，每套试脸的次数n相同）。s；渔，（A l ）p式中：Sr一一重复性标准偏差：P一一套数；i一一某套试脸；S，一一第i套标准偏差。重复性 r203Sr，再现性 R3r （经睑式）。如果分析方法能适用于较大的浓度范围。重复性应由几个浓度水平来确定。水平数的确定、

19、回归方程的选择和确定应符合GB4471 和GB 37，的规定。如果已知方法精密度在整个浓度范围内与浓度水平成正比，那么在高、中、低三个浓度水平上选泌三个样品即可。上述作法，必须经技术归口单位同意，并应在精密度条软中注明完成实脸的实脸室个数和试样的水平数。EJ32一8，附最B有效傲字及其计算规到（参考件）有效数字就是在侧量中所能得到的有实际意义的数字（只作定位用的“g，除外）。一个侧量值的有效数字的位数，决定着该侧量值的精密度，有效数字的位数不同，精密度也不同。在化学分析中，所得数据常常有不同的精密度。当数值需要修约计算时，应按下述规则进行。Bl 有效数字是包括全部可靠数字和一位不确定数字在内的

20、有意义的数字的位数。因而，记录侧量数宇时，只应保留一位不确定数字。BZ 有效数字的取舍，一律以“四舍六入五单双刀为原则，或者说：“四要舍，六要上：五前单数要进一，五前双数全舍光”。如果要舍去的是两位以上的数字时，应一次完成，不应连续修约。B3 几个数相加减时，保留有效数字的位数应与参加运算的各数中小数点后位数最少者相同。几个数相乘除时，保留有效数字位数应与参加运算的各教中有效数字位数最少者相同。B4 在作乘、除、乘方、开方运算时，若第一位有效数字等于O或大于8时，则有效数字可多计一位（例：803mL 的有效数字可视作四位）。Bs 进行对数计算时，所取对数位数，应与真数有效数字位数相同。例如：K

21、。50x l。一10to，Ka二证 76一，24B进行平方、立方或开方运算时，计算结果有效数字的位数和原数相同。B7 在计算式中，常数二、e的数值和召瓜 l3等系数的有效数字位数，可认为无限制，需要几位就取几位。BO 对于服从正态分布的一组数据，计算四个以上侧定数值的平均值时，其有效数字的位数可以比原数增加一位。B，分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效数字所能达到的位数。例如，一个方法的最低检出浓度为0此哟L，如果分析结果报005哟L就不合理了，应该报。0哟L。B10 在修约标准偏差的值或其它表示不确定度的值时， 修约的结果通常使准确度的估计值变得更差一些。例如，标准偏差：二0213 单位，取两位有效数时，要入为022单位，而取一位有效数字时，就要入为03单位。EJ 362一，附加说明：本标准由核工业标准化所研究提出。本标准由核工业标准化研究所负责起草。本标准起草人：志培庆、肖家祝、蔺佩珍。