DB13 T 5220-2020 合成材料跑道面层中铅、镉、铬、汞的测定 X射线荧光光谱法.pdf

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1、ICS 71.040.50 G 30 DB13 河北省 地方标准 DB 13/T 5220 2020 合成材料跑道面层中铅、镉、铬、汞的测 定 X 射线荧光光谱法 Determination of lead, cadmium, chromium and mercury in synthetic materials track surfaces by X-ray fluorescence spectrometry 2020 - 09 - 18 发布 2020 - 10 - 18 实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5220 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009

2、给出的规则起草。 本标准 由河北省市场监督管理局提出。 本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验研究院、河北旭隆塑胶制造有限公司。 本 标准主要起草人：吕晓飞、高晓哲、张绵绵、张蓓、 李宗歧 。 DB13/T 5220 2020 1 合成材料跑道面层中铅、镉、铬、汞的测定 X 射线荧光光谱法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 X 射线对人体有害，应遵照厂家提供的 安全使用说明谨慎操作。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 X射线荧光光谱法对合成材料跑道面层中铅、镉、铬、汞的检测

3、原理、试剂和材料、 仪器与设备、样品处理、试验步骤、结果表示、检出限以及精密度。 本标准适用于铺装在沥青 混凝土或水泥混凝土等基础层上聚氨酯类合成材料跑道面层中铅、镉、 铬、汞的检测。 2 原理 样品表面被入射 X射线照射激发后，样品中的元素内层电子被击出，造成核外电子向内层跃迁，同 时发出特征 X射线荧光，通过检测特征 X射线荧光谱线强度确定样品中元素含量。 3 试剂和材料 3.1 冰乙酸 （ C2H4O2） ：优级纯及以上 。 3.2 硝酸（ HNO3）： 65%， 优级纯及以上 。 3.3 醋酸铅（ PbC4H6O43H 2O， CAS 号： 6080-56-4）：纯度 99% 。 3.

4、4 醋酸镉（ C4H6CdO42H 2O， CAS 号： 5743-04-4）：纯度 99% 。 3.5 醋酸铬 （ C6H9O6Cr6H 2O， CAS 号： 1066-30-4）：纯度 99% 。 3.6 醋酸苯汞（ C8H8HgO2， CAS 号： 62-38-4）：纯度 98% 。 3.7 合成跑道面层原料（包括色浆、预聚物、固化剂等）：待测元素应小于检出限含量。 3.8 标准溶液配制 3.8.1 铅标准溶液（ 10mg/mL）：准确称取折合后含铅 0.5g 的醋酸铅（ 3.3），用冰乙酸（ 3.1）溶解 并定容至 50mL 容量瓶中。 3.8.2 镉标准溶液（ 10mg/mL）：准确

5、称取折合后含镉 0.5g 的醋酸镉（ 3.4），用冰乙酸（ 3.1）溶解 并定容至 50mL 容量瓶中。 3.8.3 铬标准溶液（ 10mg/mL）：准确称取折合后含铬 0.5g 的醋酸铬（ 3.5），用冰乙酸（ 3.1）溶解， 加入 0.5mL 硝酸（ 3.2）并超声 10min，然后用冰乙酸（ 3.1）定容至 50mL 容量瓶中。 3.8.4 汞标准溶液（ 10mg/mL）：准确称取折合后含汞 0.5g 的醋酸苯汞（ 3.6），用冰乙酸（ 3.1）溶 解并定容至 50mL 容量瓶中。 4 仪器和设备 DB13/T 5220 2020 2 4.1 X 射线荧光光谱仪，测量元素范围： 11 9

6、2（ Na U），量程： 1ppm 100%。 4.2 分析天平，最小分度值 0.1 mg。 4.3 电动搅拌器。 4.4 容量瓶， 50mL。 5 样品处理 将待测样品裁成适合于测量窗口大小的样块，然后将样块直接放入光谱仪测量窗口上进行测定。 样品厚度应大于 5mm，如样品厚度不够可采用样品叠放使其厚度大于 5mm。 6 试验步骤 6.1 仪器条件 6.1.1 仪器的校核 按仪器的具体要求进行校核。 6.1.2 测量条件 使用的仪器不同，最佳分析条件也不可能相同，因此不可能给出通用参数，通常情况下，可依据 仪器生产商给出的推荐条件。参考的测量条件如下： a) 管压： 45 kV； b) 管流

7、： 300A； c) 测量时间： 100s。 分析元素所采用的 X荧光谱线参见表 1。 表 1 分析元素的 X 荧光谱线 分析元素 首选谱线 次选 谱线 铅（ Pb） La 镉（ Cd） Ka 铬（ Cr） Ka 汞（ Hg） La Lb 6.2 合成跑道面层标准样品制备 6.2.1 铅标准样品制备 依据合成跑道面层原料各组分比例称取 8份总量为 100g（精确到 0.1 mg）的样品于烧杯中，分别加 入 0mL、 0.2 mL、 0.5 mL、 1.0 mL、 1.5 mL、 2.0 mL、 3.0 mL、 4.0 mL的铅标准溶液（ 3.8.1），然后迅 速将电动搅拌器搅拌桨置于烧杯试样中

8、，高速搅拌（转速视粘稠程度自定） 5 min 10 min，然后将其 转移至适当容器中（如：聚乙烯 盒，规格大小依据仪器测量口径大小选择，以保证制备的样品完全覆 盖光谱仪的测量窗口中），依产品明示条件固化，制备厚度 5mm的标准样品。最终配制成相当于标准 样品中铅含量为 0 mg/kg、 20 mg/kg、 50 mg/kg、 100 mg/kg、 150 mg/kg、 200 mg/kg、 300 mg/kg、 400 mg/kg。 DB13/T 5220 2020 3 6.2.2 镉标准样品制备 添加标准溶液为镉标准溶液（ 3.8.2），然后按 6.2.1操作。 6.2.3 铬标准样品制备

9、 添加标准溶液为铬标准溶液（ 3.8.3），然后按 6.2.1操作。 6.2.4 汞标准样品制备 添加标准溶液为汞 标准溶液（ 3.8.4），然后按 6.2.1操作。 6.3 标准曲线绘制 仪器按 6.1参数设定，然后将 6.2所制备的不同元素含量的标准样品依次放入光谱仪中，测定标样 谱，以对应元素含量为横坐标，强度响应值为纵坐标绘制标准曲线。 6.4 试样测定 光谱仪调至最佳工作状态，将已裁好样品置于光谱仪测量窗口，开始测量。 7 结果表示 该测定结果（ X）表示为样品面层中元素含量，单位为 mg/kg，以两次独立测试结果平均值表示测 定结果。 结果保留至小数点后一位。 8 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 25%。 9 检 出限和定量限 各元素方法检出限分别为：铅， 5mg/kg；镉， 5mg/kg；铬， 10mg/kg；汞， 5mg/kg。 各元素方法定量限分别为：铅， 15mg/kg；镉， 15mg/kg；铬： 30mg/kg，汞： 15mg/kg。 _