DB63 T 1430-2015 工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS 71.060.50 G 12 备案号：48507-2016 DB63 青海省地方标准 DB 63/T 14302015 工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量 的测定电感耦合等离子体发射光谱法 2015 - 12 - 21 发布 2016 - 03 - 20 实施 青海省质量技术监督局 发布 DB63/T 14302015 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由中国科学院青海盐湖研究所并归口。 本标准主要起草单位：中国科学院青海盐湖研究所盐湖资源综合利用工程技术中心、青海省星火实 业有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司。 本标准主要起草人：董亚萍、王

2、立平、冯海涛、李武、李波、张波、彭姣玉、李海聪、陈林明、史 建斌、王永全、史海琴。 DB63/T 14302015 1 工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量的测定 -电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量测定的适用范围、原理、试剂、仪器、结 果计算及安全注意事项等技术内容。 本标准适用于工业铬酸酐中铝、钙、镁、铁、硅、钒含量的测定，测定范围见表1。 表1 元 素 质量分数/% Al 0.000070.1 Ca 0.000030.1 Mg 0.000130.1 Fe 0.000020.1 Si 0.000320.1 V 0.000220.1 2

3、 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样用去离子水溶解，调节溶液呈酸性，定容至一定体积。样品溶液吸入电感耦合等离子体发射光 谱仪中测定，与标准溶液各元素质量浓度所产生的辐射强度相比较，得出各元素浓度，计算试样中各元 素含量。 4 试剂 本标准所用试

4、剂和水均指优级纯试剂和GB/T 6682规定的一级水，试验中所用各元素标准溶液在没 有注明其它要求时，均按GB/T 602之规定制备。主要试剂如下： a) 高纯氩气，氩气含量 99.999%； b) 盐酸溶液（优级纯）：1+1； c) 铬酸酐溶液：光谱纯（100 g/L）； DB63/T 14302015 2 d) 铝（Al）标准溶液（1000 mg/L）； e) 钙（Ca）标准溶液（1000 mg/L）； f) 镁（Mg）标准溶液（1000 mg/L）； g) 铁（Fe）标准溶液（1000 mg/L）； h) 硅（Si）标准溶液（1000 mg/L）； i) 钒（V）标准溶液（1000 mg

5、/L）。 各元素标准溶液逐级稀释至100 mg/L，10 mg/L。 5 仪器 a) 电感耦合等离子体发射光谱仪。 b) 光源：氩等离子体光源，仪器条件参见附录 A。 c) 各元素推荐测定波长参见附录 B。 6 试验方法 6.1 基体匹配标准曲线法 6.1.1 试样制备 用四分法，样品经过多次缩分后剩约20 g，称取1.0 g试样，精确至0.0001 g，置于100 mL烧杯中。 6.1.2 样品溶液制备 将上述试样用水溶解后，移入100 mL容量瓶中，加入 4 mL盐酸溶液（4 b），用水稀释至刻度，摇 匀，待测。 6.1.3 空白试验 移取10 mL铬酸酐溶液（4 c），4 mL 盐酸溶液

6、（4 b）于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀， 待测。 6.1.4 标准溶液的制备 分别移取10 mL铬酸酐溶液（4 c）于6个100mL容量瓶中，加入4 mL 盐酸溶液（4 b） ，按表2配制成 标准系列溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 表2 标准溶液的配制 元素名称 标准溶液 标准溶液 1 2 3 4 标准溶液 5 6 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.05 0.2 1.0 5.0 10.0 铝（Al） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 0.5 2.0 10.0 100 mg/L 5.0 10.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.05 0.2 1.0 5.0 1

7、0.0 钙（Ca） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 0.5 2.0 10.0 100 mg/L 5.0 10.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.05 0.2 1.0 5.0 10.0 铁（Fe） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 0.5 2.0 10.0 100 mg/L 5.0 10.0 DB63/T 14302015 3 表 2 标准溶液的配制 （续） 元素名称 标准溶液 标准溶液 1 2 3 4 标准溶液 5 6 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.05 0.2 1.0 5.0 10.0 镁（Mg） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 0.5 2.0

8、10.0 100 mg/L 5.0 10.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.05 0.2 1.0 5.0 10.0 硅（Si） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 0.5 2.0 10.0 100 mg/L 5.0 10.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.05 0.2 1.0 5.0 10.0 钒（V） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 0.5 2.0 10.0 100 mg/L 5.0 10.0 根据仪器性能对其进行优化，将待测溶液导入等离子发射光谱仪测定标准溶液中各元素的辐射强 度，以质量浓度（mg/L）为横坐标，相应的辐射光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6

9、.1.5 试样测定 样品溶液（6.1.2）和空白溶液（6.1.3）在与标准溶液相同的条件下测定其辐射强度，在工作曲线 上查出相应元素的质量浓度（mg/L） 。 6.1.6 结果计算 试样中各元素含量以质量分数 计，按公式（1）计算： 6- 10 01 m V-n ）（ . (1) 式中： 试样中元素的质量分数； n试样溶液的稀释倍数； 0空白溶液中元素的质量浓度，mg/L； 1样品溶液中元素的质量浓度，mg/L； V样品溶液的体积，mL； m试样质量，g。 计算平行测定结果的算术平均值，按GB/T 8170进行修约，保留两位有效数字。 6.2 标准加入法 6.2.1 试样制备 用四分法，样品经

10、过多次缩分后剩约200 g，称取10 g试样，精确至0.0001 g，置于100 mL烧杯中。 6.2.2 试样溶液制备 将上述试样用水溶解后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.3 样品加标溶液的制备 分别移取10 mL试样溶液（6.2.2）于6个100 m L容量瓶中，加入4 mL盐酸溶液（4 b），按表3配制 成加标溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 DB63/T 14302015 4 表3 样品加标溶液的配制 元素名称 标准溶液 标准溶液 1 2 3 4 标准溶液 5 6 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 铝（Al） 标准溶液体积/

11、（mL） 10 mg/L 0 1.0 5.0 10.0 100 mg/L 2.0 5.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 钙（Ca） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 1.0 5.0 10.0 100 mg/L 2.0 5.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 铁（Fe） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 1.0 5.0 10.0 100 mg/L 2.0 5.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 镁（Mg） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 1.0

12、 5.0 10.0 100 mg/L 2.0 5.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 硅（Si） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 1.0 5.0 10.0 100 mg/L 2.0 5.0 工作曲线浓度/（mg/L） 0 0.1 0.5 1.0 2.0 5.0 钒（V） 标准溶液体积/（mL） 10 mg/L 0 1.0 5.0 10.0 100 mg/L 2.0 5.0 根据仪器性能对其进行优化。 6.2.4 试样的测定 用等离子发射光谱仪测定各加标溶液的辐射强度，以加入的质量浓度（ mg/L）为横坐标，相应的 辐射强度为纵坐标，绘制工作曲

13、线，工作曲线外推在横坐标轴上的截距即为样品溶液中相应元素的质量 浓度（ mg/L） 。 6.2.5 结果计算 试样中各元素含量以质量分数 计，按公式（2）计算： 6- 10 m Vn . (2) 式中： 试样中元素的质量分数； n试样溶液的稀释倍数 样品溶液中元素的质量浓度，mg/L； V样品溶液的体积，mL； m试样质量，g。 计算平行测定结果的算术平均值，计算结果按GB/T 8170进行修约，保留两位有效数字。 7 安全注意事项 7.1 危险特性 工业铬酸酐是强氧化剂、有毒。遇有机物、易燃物会引起着火燃烧或爆炸。应远离火源、热源、远 离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末

14、接触。 DB63/T 14302015 5 7.2 个人防护 操作人员必须经过培训，严格遵守操作规程。曝露操作人员应该佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学 安全防护眼镜，穿工作服，戴橡胶手套。遵守个人卫生规则，工作结束务必淋浴，皮肤上有破伤处，应 涂敷防护药膏。 7.3 操作注意事项 密封操作，加强通风。操作人员应经过培训，严格遵守操作规程。远离火种、热源。工作场所严禁 吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防 止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能含有残留有 害物质。 7.4 急救措施 皮肤接触：脱去污染的

15、衣着，用肥皂水或者清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗15分钟，严重者就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸禁止，立即进 行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。用清水或1%硫代硫酸钠洗胃。给牛奶或蛋清。立即就医。 7.5 废液处理 含铬废液不能直接排放，需要进行回收或者使用还原剂将六价铬还原为三价铬。 DB63/T 14302015 6 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器测试条件 A.1 仪器测试条件 本试验采用美国热电仪器公司生产的6300DUO系列电感耦合等离子发射光谱仪， 参考测试条件如下： 光源：氩等离子体光源； ICP 射频功率：1350 W； 辅助气流量：1.0 L/min； 雾化气流量：0.6 L/min； 蠕动泵提升量：1.8 mL/min。 DB63/T 14302015 7 B B 附 录 B （资料性附录） 各元素推荐测定波长 B.1 各元素推荐测定波长 表B.1给出了本标准各元素的推荐波长。 表B.1 各待测元素的推荐波长 元素 波长/nm 铝(Al) 167.079，396.152 钙(Ca) 393.366，396.846 铁(Fe) 259.940，239.562 镁(Mg) 279.533 硅(Si) 251.611 钒(V) 311.071 _